微波消解ICP-AES法测定柴胡中微量元素

微波溶样技术具有简便快速、节约试剂、污染少和样品溶解完全等特点,适用于植物中多种元素的测定.采用HNO3-HClO4作消解荆进行微波溶样,美国利曼公司生产的PS-Ⅰ型中阶梯光栅光谱仪测定柴胡中的微量元素,结果显示,其相对标准偏差为1.81%～6.76%,回收率为93%～103%.该结果为建立高效、准确和同时测定多种微量元素的柴胡质量检测标准方法提供了有利数据.     

微波消解-ICP-AES法测定市售丹参中的微量元素

采用密闭微波消解系统消解样品,用ICP-AES法建立丹参药材中Al、B、Ba、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Si、Ti、Zn等13种微量元素含量测定的方法,并对7种广州市售丹参药材进行了微量元素的含量测定,从而建立丹参中微量元素稳定可靠的分析测定方法。分析方法考察结果为:13种元素的线性相关系数为0.999 5~0.999 9,RSD小于3.0%,回收率为94.8%~105.1%。所建立丹参中微量元素检测的分析方法简便、快速、准确性好,且可多元素同时测定。     

ICP-MS法测定中药材番石榴叶中15种微量元素

目的:测定番石榴叶中Be、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Sr、Mo、Cd、Sb、Pb、Hg这15种微量元素含量,为番石榴叶应用安全提供依据。方法:样品前处理采用微波消解法,并通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定番石榴叶中15种微量元素的量。结果:各元素线性关系良好,相关系数大于0.995;各元素精密度RSD均小于4.57%,样品重复性RSD均小于12.09%,各元素加样回收率范围为76.96%～118.55%。结论:本研究采用ICP-MS检测番石榴叶中微量元素分布,方法简便、操作简单、结果准确,可为检测番石榴叶中微量元素分布提供依据。     

几种香茶菜属植物元素谱的灰色关联分析

目的:了解几种大理产香茶菜属植物微量元素谱的亲疏关系。方法:用火焰原子吸收分光光度法测定6种香茶菜属植物样品中的11种元素,以其含量为分析指标,用灰色关联方法研究这些样品微量元素谱的亲疏关系。结果:不育红根茎、腺花香茶菜根茎、弯锥香茶菜根茎的微量元素谱有较大的关联程度。结论:本研究为判断香茶菜属植物地下部分的生理机制、药用价值提供了一个新的思路,具有一定的参考意义。     

高压密封消解ICP—MS测定钩藤不同部位微量元素

本文建立了钩藤药材中微量元素含量测定方法。方法：样品采用高压密封消解后,用电感耦合等离子体质谱仪（ICP—MS）测定钩藤不同部位微量元素。结果：该方法简便、快速、准确,工作曲线相关系数r≥0．9967,各元素检出限为0．0021～9．46rig／m1,标准偏差为1,29～2．80,加标回收率为93,9％～106．0％,适用于钩藤中微量元素含量的测定。本实验测得Na、K、Fe、Eu、Mo、Sb、Hg在钩中的含量大于茎中的含量,有害元素A8、cd、sb、Ph在钩和茎中的含量都很低。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定人参果中微量元素

本文主要研究电感耦合等离子体发射光谱法测定人参果中微量元素,采用硝酸-高氯酸体系溶解样品,具有取样量少,样品处理简单快速,测定准确等优点。测得结果的准确度在1.67～7.28,精密度在1.34%～6.82%。此方法完全能满足人参果样品的测试要求。     

PM2.5中重金属元素分析方法研究及在实际中的应用

文章建立了一种石墨全自动消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大气颗粒物PM2.5中重金属元素的方法,样品采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢-高氯酸消解后上机测定,空白和样品加标回收率均在85%～120%之间,主量元素测定的精密度(RSD%)均小于3%,次量、微量元素的(RSD%)均小于10%。当空气采样量为150m3(标准状况)时,各元素的检出限在0.003～12.6ng/m3之间。应用建立的方法分析了兰州市秋冬季PM2.5中重金属含量,结果表明该方法准确可靠。     

ICP—AES法测定金鸡片中的常量和微量元素

建立用电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法同时测定金鸡片中Mg、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、B、P、Sr含量的分析方法。采用V(浓硝酸)+V(高氯酸)=(6+2)mL混合酸溶解消化样品,在选定的实验条件下直接测定。结果表明,九种元素的回收率(n=6)在94.5%～105.5%之间,RSD≤6.7%。此方法简便、快速、可靠,用于金鸡片中常量和微量元素的测定,结果满意。     

分析红树植物样品中多环芳烃时色素干扰的去除方法

建立了一种用于分析红树植物样品中PAHs含量的萃取液净化方法.采用微波辅助萃取法对红树植物样品中的PAHs进行萃取,将萃取液中的叶绿素皂化;再用OasisHLB反相固相萃取小柱富集PAHs,使之与叶绿素皂化产物等杂质分离,以二氯甲烷洗脱PAHs后用GC-MS测定.替代物回收率在75.2%～107.9%之间,RSD为0.5%～8.5%,检出限范围为0.17～2.35ng/g.     

ICP-AES法测定微量元素叶面肥料中的金属元素

优化电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)仪器工作条件,建立一种快速、准确、实用的肥料中金属元素测定的方法,并用该方法测定微量元素叶面肥料样品中的砷、铅、镉、铬、镍、铁、镁、钙、锌9种金属元素含量。该方法通过硝酸-高氯酸消解体系,有效彻底地消解了微量元素叶面肥料样品,而且对易挥发的砷、铅的保留效果比较理想。该方法的精密度高、检出限低,样品回收率90%～106%,精密度(RSD)均小于10%,说明方法简单、精确、快速、使用试剂少,能够有效地克服常规分析方法操作手续繁杂,分析灵敏度低等缺点。     

东昆仑尕林格铁矿床成因年代学及Hf同位素制约

尕林格矿床发育大量与铁多金属成矿关系密切的花岗闪长岩、石英二长岩、石英二长闪长岩和石英闪长岩体.LA-ICP-MS锆石U-Pb年代学表明石英二长闪长岩的年龄为228.3土0.5 Ma,石英二长岩的年龄为234.4±0.6 Ma.地球化学特征也较为相似,SiO2质量分数中等(58.4％～64.3％),w(FeOT)/w(MgO)偏低(0.62～1.38),A/CNK值(0.52～0.86)＜1,轻稀土富集,轻重稀土分馏明显,中等—强烈的负Eu异常(δEu为0.33～0.82),富集Rb,Th等大离子亲石元素,明显亏损高场强元素(Sr,P,Nb,Ta,Ti等),w(Rb)/w(Sr)为0.12～0.39,具有壳幔混合Ⅰ型花岗岩的特征.锆石Hf同位素组成表明,石英二长闪长岩的εHf(t)为-4.15～3.44,T2DM为1042～1523 Ma;石英二长岩εHf(t)为-5.06～1.7,T2DM为1157～1587 Ma,二者具有相同的岩浆来源,可能为壳幔混合岩浆作用的结果.综合研究认为尕林格铁矿床中三叠世岩体为东昆仑218～242 Ma俯冲—碰撞转换阶段,地幔底侵古老陆壳,幔源基性岩浆与壳源花岗质岩浆发生不同程度混合作用的产物,中高温岩浆流体与围岩发生水—岩反应是矽卡岩型矿体形成的主要因素.     

5-Br-PADAP浊点萃取分光光度法测定水样中的痕量铜

目的测定三明市沙溪河水中的痕量铜,有助于监测河水污染情况。方法在表面活性剂Triton X-114存在下,利用5-Br-PADAP{2-（5-bromo-2-pyridylazo）-5-diethylaminophenol}与Cu（Ⅱ）产生显色反应的性能,采用浊点萃取-分光光度法测定水样中的痕量铜。结果在pH=6.8的磷酸体系缓冲液中,Cu（Ⅱ）与5-Br-PADAP形成配合物,其最大吸收波长λmax=556 nm,ε=3.204×10^5L·mol-1.cm-1,检测限为0.011 2μg.mL-1,铜含量在0～0.4μg.mL-1范围内服从比尔定律,并探讨了影响浊点萃取的因素。结论该方法有较好的选择性,具有低毒、高效、安全、简便等特点,直接用于水样中痕量铜的测定,共存离子的干扰完全可以忽略不计,测定结果令人满意,6次重复测定相对标准偏差为1.01%。     

十二烷基硫酸钠增敏动力学光度法测定间苯二酚

在pH=11.39的NH3-NH4Cl缓冲溶液及90℃水浴加热12min的条件下,阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在时,间苯二酚对KIO4氧化间甲酚紫(m-CP)的褪色反应具有强烈的阻抑作用。据此建立了催化动力学光度法测定痕量间苯二酚的新方法。该方法线性范围为0.08～0.36μg/mL,检出限8.13×10-3μg/mL,可直接用于水样中痕量间苯二酚的测定,结果满意。     

PAN褪色分光光度法测定食品中溴酸钾的含量

通过研究溴酸钾与1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）氧化褪色反应的适宜条件,建立了分光光度法测定痕量溴酸钾的新方法．结果表明：在盐酸介质中溴酸钾氧化PAN褪色,最大吸收波长为440nm,表观摩尔吸收系数为1．4×10^4L·mol^-1cm^-1,溴酸钾从4mg／L到20mg／L符合比尔定律,试样加标回收率为93％-105％,RSD为2.3％,检出限为1．09mg／L,可用于实际样品检测．     

石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中的痕量金

试料经高温焙烧后,用王水（50%）在电热板上加热溶解,在王水溶液的体积分数φ（王水）为10～15%和少量三氯化铁的介质中,用聚氨酯泡沫塑料吸附,再用硫脲—盐酸（10g/L）溶液解脱,所得溶液用Z-2000石墨炉原子吸收测定痕量金。根据实验得到的最佳分析条件,方法检出限（3S）为0.1ng/g,精密度（RSD,n=12）低于8.0%,经国家一级标准物质（GAu-2、GBW07243～GBW07248）分析验证,结果与标准值相符。     

分散液液微萃取—分光光度法测定水中痕量汞

以四氯化碳为萃取剂,丙酮为分散剂,硫代米式酮(Thio-Michler’s ketone,TMK)为汞的螯合剂,建立了水中痕量汞分散液液微萃取—分光光度法测定的新方法.对分散液—液微萃取条件和分光光度法测定的最佳实验参数进行优化,包括溶液的pH值,萃取剂与分散剂的种类与用量,螯合剂硫代米式酮的用量,萃取时间等.在最佳实验条件下,汞的浓度在110～420 ng/mL范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.998 1,富集倍数为30,检出限为55 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为4.2%(n=8),回收率为92%～108%.实验结果表明,该方法简便,快速,回收率高,成本低、富集效率高且对环境友好,适用于水中痕量金属汞的测定.     

贵州省赫章县罗洲煤炭勘查区龙潭组地层含煤特征

对贵州省赫章县罗洲勘查区龙潭组含煤层的含煤性及可采煤层进行了分析总结,结论显示,赫章县罗洲煤炭勘查区含煤岩系(龙潭组)属海陆交互相及陆相沉积,地层平均厚度218.63 m,含煤6~22层,一般为15层,煤层总厚度5.18 m~13.94 m,平均9.90 m,含煤系数4.52%;含可采煤层5层,可采总厚度2.76 m~12.36 m,平均6.23 m,可采系数2.85%。该结论对该区今后的勘查工作具有借鉴、参考作用,可达到以最少的勘查投入获得最大效益的目的。     

乳化剂OP增敏DDTC光度法测定大豆中微量铜（Ⅱ）

利用乳化剂聚乙二醇辛基苯基醚（乳化剂OP）胶束对二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）与铜（Ⅱ）显色反应增溶、增敏作用,建立了分光光度法测定水相体系中微量铜（Ⅱ）的新方法.研究表明,在pH=10的介质中,铜（Ⅱ）与DDTC及乳化剂OP形成的络合物,λmax=454 nm,摩尔吸光系数ε=1.2×104,铜含量在0~2.8μg/mL范围内线性关系良好（R=0.999 7）.用该法测得大豆中的铜平均质量浓度为0.902μg/g,加标回收率为99.50%~100.80%,RSD为0.37%（n=6）,结果令人满意.     

催化动力学荧光法测定痕量铁新体系的研究

在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,对铁催化高碘酸钾氧化二氯荧光素的反应进行了研究,建立了一种荧光光度催化法测定痕量铁的新方法,并将其应用于测定蔬菜中铁含量．结果表明,在实验确定的最佳条件下,该方法的线性范围为0～64μg／L,检出限为4．949×10^6g／L,相对标准偏差为0．22％,回收率为95．6％～102．2％．该方法用于测定蔬菜中铁含量的结果令人满意．     

原生态金秋梨中微量元素锌的光谱测定

测定黔东南苗族侗族自治州原生态"苗疆"牌台江金秋梨中微量元素锌的含量。方法:用正交试验优化仪器最佳工作条件,微波消解样品,火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定微量元素锌。结果:"苗疆"牌金秋梨锌元素含量为3.1mg/Kg,方法的特征浓度为0.0057μg/mL,检出限为0.0079μg/mL,相对标准偏差为0.62%,加标回收率在98%~102.7%之间,适用于金秋梨中微量元素锌的测定。结论:"苗疆"牌金秋梨微量元素锌的含量较高,具有很高的食用价值和药用价值。