高效液相色谱同时测定儿童尿液中的地西泮和卡马西平

建立了新的高效液相色谱-紫外检测方法对两种抗癫痫药物地西泮(DP)和卡马西平(CBZ)进行同时测定。以乙腈-0.01mol/LKH2PO4(40∶60,v/v)为流动相,流速为0.4mL/min,紫外检测波长216nm时,使用Diam-oncil C18柱对两种药物能够达到很好的基线分离。两种药物的回收率在95%～104%之间,DP和CBZ的检测限分别为6ng/mL和15ng/mL。分别对0.5μg/mL的DP和CBZ进行了11次平行测定,其日内RSD对应为2.2%和1.4%。本方法灵敏、准确,已用于对儿童尿液中的DP和CBZ进行的定性及定量分析,并获得满意结果。     

反相高效液相色谱法分离三联吡啶衍生物

采用反相高效液相色谱法对五种三联吡啶衍生物的混合物进行了分离。采用Symmetry C18分析柱(3.9mm i.d.×150mm,5μm),甲醇-水作为流动相,利用紫外检测器在280 nm处对各物质进行分离检测。当流动相组成为甲醇-水(8∶2),流速为0.8 mL/min时,各物质在15 min内均可以得到基线分离。五种三联吡啶衍生物在浓度为0.1～400μg/mL时线性关系良好,回归系数均大于0.9993,各组分相对标准偏差小于2.2%。     

HPLC法测定中江丹参植株不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定丹参植株中不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ两种脂溶性成分的含量。方法:采DiamonsilTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(84:16),柱温:35℃,流速为1.0 mL/min,检测波长268 nm。结果:在此色谱条件下2种成分可完全分离。丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的线性范围分别为0.000 51～0.10μg(r=0.999 9),0.002 9～0.058μg(r=0.999 7)。平均回收率丹参酮Ⅰ为98.7%(RSD为1.2%),丹参酮Ⅱ为100.2%(RSD为1.7%)。实验结果可为中江丹参植株地上部位的开发利用提供科学依据。     

HPLC法测定乌头须根中准格尔乌头胺和宋果灵的质量比

采用高效液相色谱法测定乌头须根中准格尔乌头胺和宋果灵两种生物碱类化合物的质量比.用Zorbax Extend-C18(4.6 mm×250 mm ODS,5μm)色谱柱,以V(甲醇)∶V(w(三乙胺)=0.1%)=6∶4为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长220nm,柱温25℃.结果表明:在选择的色谱条件下,两种生物碱类成分可实现基线分离,且线性范围宽(0.1~10.0μg),r2=0.999 8;平均加样回收率分别为99.8%和99.3%,相对标准偏差(RSD)分别为1.49%,1.46%(n=6),质量比分别为57.0,110.0μg/g.     

变波长HPLC法测定线叶菊中圣草酚和芹菜素的含量

建立变波长HPLC法测定线叶菊药材中圣草酚和芹菜素的含量。采用超声法以甲醇提取药材,以高效液相色谱法测定圣草酚和芹菜素的含量。色谱柱为AlltimaTM C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相以乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,变波长检测(0-58 min为290 nm,检测圣草酚; 58-100 min为340 nm,检测芹菜素),柱温为30℃,进样量为20μL。圣草酚和芹菜素的进样量线性范围分别为0.090～0.540μg(r=0.999 8)和0.046～0.276μg(r=0.999 9);检测限分别为0.12μg/mL和0.35μg/mL,定量限分别为0.36μg/mL和1.13μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为96.67%～102.95%(RSD=2.40%,n=6)和96.73%～99.36%(RSD=1.00%,n=6)。该方法简便可行,重复性好,可用于测定线叶菊中圣草酚和芹菜素的含量。     

不同产地牡丹皮中丹皮酚和芍药甙含量的HPLC法测定

采用RP-HPLC方法建立了测定牡丹皮中丹皮酚和芍药甙含量的方法.色谱条件:C18色谱柱;丹皮酚测定所用流动相为甲醇—水(50∶50)为流动相,检测波长为274 nm,;芍药甙测定所用流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(18∶82)为流动相,检测波长为230 nm.结果:丹皮酚和芍药甙的线性范围分别为0.36-2.2μg/L和0.042-1.060μg/L,平均回收率分别为96.30%和98.21%,RSD分别为0.97%和0.64%.本方法简便、快捷、重现性好.用本方法对不同产地的牡丹皮中丹皮酚和芍药甙进行了测定,结果表明,牡丹皮中两种成分明显正相关,其中四川牡丹皮中两种成分含量最高.     

HPLC测定药品中多贝斯的含量

采用hypersil ODS-C18色谱柱(150×4.6 mm,5μm);以甲醇-水=70:30(V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,检测波长为301 nm,外标法测定了多贝斯胶囊中多贝斯的含量.多贝斯在1～60μg/mL浓度范围内,峰面积(A)与浓度(C)呈现出良好的线性关系,回归方程为A=-3 019.9 7 127.9 C(μg/mL)(r=0.999 6),此方法的最低检出限为0.1μg/mL.多贝斯在水溶液和尿液中的回收率分别在97.20%～101.0%和97.90%～101.5%之间,重现性良好.本法准确、简单、快速,可应用于药物制剂中多贝斯的质量监控.     

HPLC-DAD法同时测定依托泊苷注射液中3个成分的含量

通过采用Waters X-Bridge C₁₈色谱柱,以流动相A:无水甲酸-三乙胺-水(1∶1∶998,V∶V∶V)和流动相B:无水甲酸-三乙胺-乙腈(1∶1∶998,V∶V∶V)进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,在检测波长254 nm、柱温为30℃的条件下,建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定托泊苷注射液中依托泊苷、苯甲醇、苯甲醛含量的方法,为依托泊苷注射液的质量评价提供依据。结果表明,依托泊苷、苯甲醇和苯甲醛分别在0.204 2～16.667μg(r²=0.999 9)、0.326 4～8.160μg(r²=1.00)、0.002 297～0.229 7μg(r²=1.00)范围内线性关系良好;方法回收率分别为99.9%、100.7%、98.8%,RSD分别为0.7%、1.1%、3.4%。该方法简便、快速、重现性好,可用于依托泊苷注射液中依托泊苷、苯甲醇及苯甲醛3种化合物的含量测定分析。     

离子液体为流动相添加剂高效液相色谱法同时测定莲子心中莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱

采用离子液体作为反相高效液相色谱流动相添加剂,建立了同时测定莲子心中莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱含量的方法.色谱柱为SPHERIGEL ODS C18(250 mm×4.6 mm I.D.,5μm),流动相为添加30mmol/L[HMIM][BF_4]、pH为3.0的甲醇/水(70/30,v/v),流动相流速为1.0mL/min,检测波长为280nm.在浓度范围为2-200μg/mL范围内,莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的线性相关系数分别为0.999 8,0.999 7和0.999 8;对莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的LOD分别为0.14 mg/L、0.17 mg/L和0.19 mg/L,LOQ分别为0.29 mg/L、0.35mg/L和0.41mg/L.     

HPLC法测定沙棘籽粕中槲皮素山柰酚和异鼠李素的含量

目的:建立高效液相色谱测定沙棘籽粕中槲皮素、山奈酚和异鼠李素含量测定方法.方法:采用Kromasil C18(4.6㎜×250㎜,5μm)色谱柱,流速1 mL/min.流动相:甲醇-水(含磷酸0.04%)为50∶50;检测波长为360 nm;柱温35℃.结果:3种成分均达到基线分离,槲皮素、山奈酚和异鼠李素的线性范围分别为0.0895~1.79μg(r=0.9998),0.0565~1.13μg(r=0.9999),0.088~1.76μg(r=0.9997);回收率为100.7%(RSD=2.1%),98.5%(RSD=1.7%),100.5%(RSD=1.5%).结论:此方法简便、重现性良好、结果准确可靠,可用于槲皮素山柰酚和异鼠李素的含量测定.     

高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定水体中孔雀石绿

实验旨在建立水样中孔雀石绿测定的液相色谱-荧光检测方法.水样中孔雀石绿采用二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取,提取液离心分离后经MCX柱净化,并用5%氨水甲醇溶液洗脱,以Develosil C18色谱柱为分析柱,0.05 mol/L的乙酸铵(pH 4.5)-乙腈(20:80,V/V)为流动相,采用荧光检测器分析,外标法定量.结果表明:孔雀石绿在0.05μg~1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9993,检出限为0.5μg/L.空白水样在加标孔雀石绿含量分别为1.0μg、2.5μg、5.0μg时,孔雀石绿的平均加标回收率为72.0%~86.4%,相对标准偏差为5.4%~7.5%.该方法准确度高、精密度良好,适用于水产养殖用水中孔雀石绿的测定.     

气相色谱法同时测定饮用水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

气相色谱法同时测定水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药。对水质监测分析结果：有机氯农药的检测限0．001-0．003μg·mL^-1,拟除虫菊酯类农药检测限0．008～0．02μg·mL^-,线性相关系数0．9978～0．9999。用石油醚-正已烷（3＋1）提取,有机氯农药回收率94．2％-124．0％,相对标准偏差为3．27％。8．78％（n=5）;拟除虫菊酯类农药回收率95．2％-118．3％,相时标准偏差为5．70％～7．12％（n=5）;方法用于水样品中农药残留测定,结果满意。     

板蓝根泡腾片浸膏中腺苷和(R,S)-告依春的含量测定

目的:建立板蓝根泡腾片浸膏中腺苷和(R,S)-告依春含量的高效液相色谱测定方法。方法:高效液相色谱仪Waters 2695-2487;Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇-水(10:90);流速为1.0mL/min;检测波长:255nm。结果:精密度和稳定性均良好,腺苷的质量浓度在1.012μg/mL~30.36μg/mL范围内,线性关系良好,r=1,平均回收率为96.7%,RSD为1.1%;(R,S)-告依春的质量浓度在2.042μg/mL~61.26μg/mL范围内,线性关系良好,r=1,平均回收率为97.9%,RSD为0.7%。结论:该法简便快速,结果准确,重复性好,可作为板蓝根泡腾片浸膏的质量控制方法。     

LC—MS法测定人血浆中米氮平浓度及应用

研究了液相质谱联用仪（LC—MS）测定人血浆中米氮平浓度的方法。在碱性条件下用乙酸乙酯提取,以盐酸苯海拉明为内标。采用XDB—C18反相柱（5μ）,质谱检测器采用AP—ESI,正离子模式,采集方式为SIM。流动相为甲醇-水（含0．1％醋酸和0．2％醋酸铵）（70：30,v／V）。在上述条件下米氮平在0．4～150ng／mL范围内线性关系良好,提取回收率大于75％,重现性相对标准差（RSD）均小于10％,检测限为0．4ng／mL。结果表明,该法方便、准确、灵敏,适用于米氮平片剂的药代动力学研究,也可以用于临床测定米氮平血浆药物浓度。     

光纤光谱方法快速检测尿液中的有机磷农药生物标志物

磷酸二甲酯和磷酸二乙酯是典型的有机磷农药代谢型生物标志物。基于二烷基磷酸酯与二苯基重氮甲烷的作用,建立了一种用光纤光谱方法快速检测有机磷农药代谢型生物标志物的新方法。分别优化了反应介质、时间和温度等试验参数对该检测体系的影响。结果表明,在1.0μg/mL～40μg/mL范围内的磷酸二甲酯和磷酸二乙酯与光信号呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)分别为0.25μg/mL和0.23μg/mL.方法具有操作简便,分析速度快和灵敏度高等特点,我们应用于尿液的分析。     

高效毛细管电泳法分离检测人体血浆中盐酸伪麻黄碱和磷酸可待因

建立毛细管区带电泳同时测定人体血浆中盐酸伪麻黄碱和磷酸可待因含量的方法.在75μm I.D×60cm未涂层石英毛细管中,以30mmol/L Tris-HCl为电泳缓冲溶液,分离电压为22kV时,两种被测组分在5min内达到基线分离.盐酸伪麻黄碱和磷酸可待因的检出限分别为0.50、0.30μg/mL,样品加标回收率在88%～95%之间,相对标准偏差（RSD）均小于5%.该方法简便、快速、准确,并成功用于人体血浆样品的分析.     

胶束电动色谱法快速测定鱼血液中的类固醇激素

建立了一种同时分离测定鱼血液中皮质醇、雌二醇及睾酮含量的胶束电动色谱法.研究了缓冲溶液浓度、添加剂含量、pH、分离电压及温度等条件对分离的影响,得到了最佳分离条件,即:缓冲溶液组成为12mmol/L硼砂+60 mmol/L十二烷基硫酸钠+6 mmol/Lβ-环糊精+8%乙腈,pH 9.5;检测波长为225 nm,分离电压为25 kV,分离温度为25℃;采用毛细管短端进样(毛细管有效长度仅为10 cm)、反向分离模式.3种类固醇激素在4 min内达到基线分离,且分析物在1.0～100.0μg/mL呈良好的线性关系,相关系数大于0.993 2.该方法用于鱼血液中类固醇激素的检测,回收率为84.60%～113.30%,满足生物样品检测的要求.     

HPLC法测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷的含量

目的：建立测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷的含量测定方法.方法：用HPLC方法对测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷进行含量测定研究.色谱柱采用Diamonsil C18（200×4.6 mm 5μm）,以甲醇-0.4%磷酸溶液（52∶48）为流动相,检测波长为360 nm;流速为1.0 mL/min.结果：槲皮素在0.174-0.870μg线性关系良好（r=0.999 8,n=5）,山柰素在0.117-0.585μg线性关系良好（r=0.999 8,n=5）,异鼠李素在0.040 8-0.204μg线性关系良好（r=0.999 9,n=5）;槲皮素、山柰素、异鼠李素的平均回收率（n=5）分别为99.96%、99.24%、100.46%.结论：本方法操作简便,重现性好,专属性强,可作银杏叶提取物中总黄酮醇苷的质量控制方法.     

藏药二十一味寒水石丸中的总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定

目的:建立二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定方法.方法:以干酪素作为吸附剂,碱性条件下显色,以磷钼钨酸为氧化剂,用紫外可见分光光度法测定鞣质含量;采用HPLC法同时测定没食子酸和鞣花酸的含量.使用迪马Diamonsil-2 C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈--0.1磷酸水梯度洗脱,体积流量分别为1.0mL/min,柱温为30℃;检测波长270nm,测定.结果:以没食子酸计的鞣质含量在0.5~5μg?ml-1的范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为95.77%,RSD为0.70%(n=6);没食子酸在0.32~1.6μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.70%,RSD为1.01%(n=9),鞣花酸在0.372~.1.86μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.63%,RSD为0.75%(n=9).结论:本方法准确、可靠简便,具有较强专属性,可用于常用藏药二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定.