黄芪及其种植土壤中毒杀芬残留量的测定方法

建立了中国传统经典中药材黄芪及其种植土壤中毒杀芬残留量的气相色谱-电子捕获检测器检测方法。粉碎后的黄芪和土壤样品采用正己烷提取毒杀芬后,提取液经PSA(N-丙基乙二胺)和石墨化炭黑固相萃取填料净化,气相色谱-电子捕获检测器测定其毒杀芬含量,外标法定量。方法定量限(信噪比为10∶1)为0.01mg/kg,在0.1~2.0μg/mL的质量浓度范围内,相关系数为0.996,在黄芪和土壤2种样品基质中,0.01,0.02,0.10mg/kg 3个添加水平下,分别平行测定6次,回收率为81%~98%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~5.3%,均符合农药残留检测要求。该方法提取效果好,检测灵敏度高,适用于黄芪及其种植土壤中毒杀芬的快速检测。     

除草剂硝磺草酮在环境中残留的液相色谱分析

分别采用不同的前处理方法处理土壤、植株和玉米样品.土壤样品以水为提取剂,振荡提取,液液分配净化;玉米植株样品和玉米样品以乙腈为提取剂,振荡提取,氨基柱净化.样品中硝磺草酮的残留量采用高效液相色谱-紫外检测器测定.硝磺草酮在0.05~0.4 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9.土壤、玉米植株以及玉米样品的平均加标回收率分别为88.8%~100.0%、94.0%~109.0%、103.2%~109.0%,相对标准偏差在2.2%~10.6%之间.     

气相色谱法测定蔬菜中残留的甲氰菊酯农药

文章对蔬菜中甲氰菊酯农药残留测定的样品预处理方法和检测条件进行了优化研究。采用乙腈振荡提取、Strata FL-PR Florisil(1000mg/6mL)固相萃取柱净化、浓缩以及电子捕获/气相色谱法检测。蔬菜样品中的添加浓度为0.1~1.0μg/mL时,添加回收率为97.3%~100.1%,相对标准偏差为1.59%~2.36%。     

食品中常见有机磷农药残留的气相色谱-质谱检测方法

建立了气相色谱-质谱联用技术分析蔬菜、谷物中敌敌畏、甲胺磷等16种有机磷农药残留的快速检测方法。样品用乙腈提取,采用Qu ECh ERS处理方法进行前处理,用气相色谱-质谱联用多反应监测仪检测16种有机磷农药残留。16种有机磷农药在15 min内流出,分离度良好,农药在0.025~0.4 mg/kg范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.94。不同基质如大米、面粉、蔬菜的加标回收率分别为75.9%~112.2%、77.3%~126.9%、76.2%~125.3%,相对标准偏差(RSD)8.5%。重复性实验引入的不确定度符合国家标准。该方法具有操作方便、分离时间短、灵敏度高、选择性好等优点,适用于大多数食品中有机磷农药残留检测。     

反相高效液相色谱法测定茶叶中氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留

采用V(正己烷)∶V(丙酮)=97.5∶2.5混合溶剂提取茶叶样品中的氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留,选用氟罗里硅土/活性炭混合柱为色谱柱和V(石油醚)/V(乙酸乙酯)=9∶1为淋洗液的方法净化待测样品.在优化的流动相配比(V(乙腈)∶V(水)=74∶26)及流速(1.2mL·min-1)条件下,用配备HypersilODS柱、二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行了待测组分的分离和测定.实验证明茶叶样品中氯氰菊酯和氰戊菊酯添加标准的回收率分别为71.0%和76 0%,加标回收的相对标准偏差(RSD%,n=6)分别为2.5%和2.2%.本方法具有溶剂使用量少、净化效果好、操作简便、快速等特点,可用于茶叶中氯氰菊酯和氰戊菊酯的农药残留分析.     

磁性石墨烯-液质联用测定鸡肉中万古霉素和喹诺酮

建立了鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留的磁性石墨烯固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,磁性石墨烯粉分散固相萃取净化,经Agilent ZORBAX SB-C18(3.0 mm ×100.0 mm,1.8 μm)色谱柱分离,液相色谱-串联质谱仪进行检测.目标物在2.0~50.0 μg/L内线性关系良好(r²>0.99).鸡肉基质中目标化合物在5、10、25 μg/kg加标水平的回收率为71.2%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为6.8%~14.3%.该方法净化效果好,回收率高,精密度好,可用于鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留检测.     

多菌灵在加工番茄农田土壤中的残留动态

为评价多菌灵在新疆干旱区农田土壤中的残留动态和安全性,在加工番茄农田进行了多菌灵施用的田间试验,采用高效液相色谱法测定了多菌灵在土壤中的残留降解动态。结果表明:高效液相色谱法具有较高的检测精度,添加回收率为87.3%～94.5%,最低检测浓度为0.03mg/kg,符合农药残留分析的要求。多菌灵施用后7d,其在土壤中的残留率为30%～46%,28d时残留率低于10%,60d后多菌灵残留量均低于最低检测限(≤0.03mg/kg)。多菌灵在土壤中的残留量随着多菌灵浓度增加而增加,半衰期却随着多菌灵浓度的增加而减小,多菌灵在加工番茄农田土壤中的半衰期为6.48～10.27d。     

高效液相色谱同时测定果园土壤中的乐果、甲基托布津和联苯菊酯残留

采用高效液相色谱法(HPLC),建立了果园土壤中乐果、甲基托布津和联苯菊酯残留的同时测定方法.用甲醇提取果园土壤中的农药残留,C18液相色谱柱分离,紫外检测器检测,在12 min内实现了3种农药的分离和测定.乐果、甲基托布津和联苯菊酯的加标回收率为75.82％～97.49％,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.49％～4.92％,检测限分别为0.080,0.038和0.032mg/kg.本方法快速、灵敏、可靠,能够用于果园土壤中3种农药残留的同时检测.     

高效液相色谱法测定水体中的苯甲酰脲类杀虫剂残留量

建立了用高效液相色谱测定水体中6种苯甲酰脲类杀虫剂(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、虱螨脲和氟苯脲)残留量的方法.水样采用液液萃取,以二氯甲烷为提取剂.色谱分析条件:Kromasil-100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),流动相V(甲醇)∶V(水)=80∶20,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,紫外检测波长为260 nm.杀虫剂的质量浓度在1.0~20μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数R2=0.997 4~1.000 0,检测限为0.09~0.26μg/mL.在蒸馏水和湖水中,6种杀虫剂3个添加浓度水平的平均回收率分别为79.62%~95.28%和75.03%~98.06%,相对标准偏差分别为0.94%~11.04%和0.60%~12.56%.该方法可用于环境水样中苯甲酰脲类杀虫剂的残留量检测分析.     

气相色谱法快速测定土壤中9种有机氯农药残留量

目的:建立气相色谱法测定土壤中9种有机氯农药残留量的方法。方法:样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化;OV-1701毛细管柱对9种有机氯农药进行分离,电子捕获检测器检测。结果:样品的平均回收率为84.7%~117.1%,RSD为3.36%~7.65%;所测定样品有机氯农药残留量均低于土壤环境质量标准(GB/T 14550-93)。结论:本方法快速、简便、准确,可用于土壤中9种有机氯农药的测定。     

毛细管气相色谱法测定几种中草药中啶虫眯的痕量残留

建立毛细管气相色谱法测定几种中草药中啶虫眯痕量残留的方法.样品经甲醇超声提取、Florisil硅土层析柱净化后,采用不分流进样方式,DB-1弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 ?m)经柱程序升温技术,并用电子捕获检测器检测,该方法的线性范围为6.70 ? 10-4～1.50 mg/L,相关系数为0.999 1。检测限为6.0×10-4mg/L,最低检出量为6.0×10-10mg,被测样品中均含有不同程度的农药残存.本方法检测灵敏度高,重现性好,样品预处理净化效果好,可用于中草药中啶虫眯残留量的检测.     

五味子中117种农药多残留气相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了五味子中117种农药多残留气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）检测方法。样品经乙酸乙酯-乙腈（30：70,v／v）超声振荡提取,凝胶渗透色谱技术（GPC）净化GC—MS／MS测定。117种农药在五味子样品中的最低定量限（LOQ,S／N=10）为0．005-0．2mg／kg。每种农药在五味子基质中,添加0．005-0．2mg／kg范围内（n=5）,回收率为62．1％～122．8％,相对标准偏差（RSD）为3．1%～17．8％。在0．01～5．0μg／mL的浓度范围内,各农药均具有良好线性。     

气相色谱法同时测定西洋参药材根中12种农药残留的含量

目的：建立西洋参药材根中12种农药残留的分离测定方法．方法：采用气相色谱法,HP-608弹性石英毛细管柱,ECD检测器,柱温起始温度150℃,以5℃／min速度升温,至230℃,保温5min;进样器温度240℃,检测器温度250℃,载气为高纯氮,柱流速20mL／min,层吹流速40mL／min,用外标法计算农药残留的含量．结果：12种农药的峰面积和质量浓度（mg／L）在测定范围内均具有良好的线性关系,精密度良好,平均回收率为94．1％～99．4％．结论：所用方法简单准确,灵敏度高,适用于西洋参药材根中12种农药残留含量的同时测定．     

榛子中的杀虫剂残留GC-MS检测与膳食风险评估

【目的】对人工化学防治榛园中榛仁、果壳、叶片和土壤杀虫剂残留水平进行了检测,开展了榛仁的健康风险评估。【方法】在辽宁、吉林的10个地区、26个人工榛园分别采集了榛仁、果壳各26份,叶片、土壤样品各21份,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析检测了9种有机磷类(organophosphates, OPs)、2种有机氯类(organochlorines, OCs)和8种除虫菊酯类(pyrethroids, PYs)杀虫剂的残留水平,利用急性危害指数、长期摄入危害指数和累积危害指数等指标评估消费者健康风险。【结果】在检测的94份样品中,45份样品检测出杀虫剂残留,其中29份样品中杀虫剂残留超出国家标准中最大残留限量。26个榛仁样品中,26.90%样品含有2种以上杀虫剂残留,11.54%样品含有5种以上杀虫剂残留;19.23%样品残留物高于最大残留限值;所有样品共检出13种杀虫剂;短期风险评估中的重要指标急性危害指数最高为2.45%;长期风险评估中的重要指标长期摄入危害指数最高为5.50%。榛仁中OPs、OCs和PYs杀虫剂累积危害指数(cumulative hazard index, cHI)分别为7.98%、0.08%、2.07%。【结论】榛园中杀虫剂残留种类较多,总体残留程度不高,且在榛仁中存在部分杀虫剂(13种)残留,但其急性危害指数及累积危害指数很小,摄入健康风险较小。     

高效液相色谱法测定沉积物中噻虫嗪的残留量

为了检测沉积物中的噻虫嗪的残留量,建立高效液相色谱法测定噻虫嗪的含量。结果表明:在0.05~100 mg/L范围内具有良好的线性关系,回归方程为:y=48 330 x,相关系数r=0.9 998。当添加浓度分别为0.1、1.0和2.0 mg/kg,噻虫嗪在2种来源不同沉积物中的添加平均回收率分别为83.4%~91.0%和89.2%~96.1%,RSD分别为1.4%~3.1%和1.7%~5.7%。方法的准确度和精密度均满足农药残留分析的要求,方法最小检出量为5.0×10-10g,沉积物中的最小检出浓度(LOQ)为0.1 mg/kg。该方法操作简单可靠,准确度、精密度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于沉积物中噻虫嗪残留量的测定。     

高效液相色谱对痕量农药残留分析的研究及其应用

本文综述了应用高效液相色谱对食物及生物样品中五种农药残留进行分离测定的研究,侧重讨论农药残留高效液相色谱研究中的分离方式、检测方法及其检测样品类型等发展状况,并提出展望。     

集美区生产基地蔬菜农药残留监测与风险评估

为全面了解和掌握厦门市集美区生产基地的蔬菜农药残留状况,对2012—2014年厦门市集美区生产基地6大类蔬菜的52种农药残留进行检测分析,并通过食品安全指数模型与风险系数模型对检出农药分别开展了暴露风险评估和预警风险评估.结果显示,集美区生产基地蔬菜的农药残留污染状况易受时令季节的影响,不同种类蔬菜农药残留检出率大小表现为:茄果类＞叶菜类＞瓜类＞豆类＞根茎类＞其他类;所检测的52种农药中有22种农药被检出,3种农药超标.风险评估结果表明,3年中各种农药对消费者健康的整体危害程度都处于低风险,总体上厦门市集美区生产基地蔬菜农药残留状况较好.     

气相色谱法同时测定土壤中毒死蜱、乙草胺和丁草胺残留量

通过改进样品前处理方法及加标回收验证试验,建立以乙腈为提取剂,超声快速提取,固相萃取净化,氮吹浓缩,气相色谱仪ECD检测器测定土壤中毒死蜱、乙草胺、丁草胺残留量的方法。研究结果表明,土壤中毒死蜱、乙草胺、丁草胺在0.05mg.L-1、0.1mg.L-1和0.5 mg.L-13种添加水平下平均回收率分别是毒死蜱110.7%、99.1%、96.6%,乙草胺96.6%、97.94%、100.5%,丁草胺91.8%、93.0%、93.9%;变异系数范围分别为6.2%～10.3%,7.9%～10.4%和5.9%～9.6%;最低检测浓度分别为0.0008 mg.kg-1,0.0036 mg.kg-1和0.0029 mg.kg-1。该方法准确度、精密度高,重现性好,能达到农药残留量检测要求。     

液-质联用测定鱼体内甲基磺草酮的残留量

为了检测鱼体内甲基磺草酮的残留量,建立液相色谱串联质谱的方法测定甲基磺草酮。结果表明:在0.5~100μg/L浓度范围内,线性相关系数(r)为0.998 6。当添加质量分数为0.1~10μg/g时,甲基磺草酮在鱼体内的平均回收率为80.0%~99.3%,RSD为3.4%~8.4%。该方法的最小检出量为5.0×10-12g,鱼体内的最低检测质量分数(LOQ)为0.1μg/g。该方法操作简单可靠,准确度、精密度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于鱼体内甲基磺草酮残留量的测定。     

苹果中克菌丹残留量分析方法研究

目的 为清除苹果中残留农药，确立苹果中克菌丹残留量的毛细管气相色谱分析方法。方法 苹果样本用丙酮及二氯甲烷提取后，再萃取到石油醚中，经硅胶柱净化后采用气相色谱法测定。结果 该方法最低检出浓度为0．006mg／kg，添加回收率分别为：全果95．3％～105．9％；果皮99．0％～104．5%；果肉98．2％～104．3％；土壤101．0％～103．8％。结论 方法简便、快速、准确，各项指标均符合残留分析的要求。