微波辐射对莰烯与醇加成反应的影响

将微波辐射应用到莰烯与醇加成反应中，以提高其反应速率，笔研究了微波辐射下用对甲苯磺酸作催化剂时莰烯与醇在密闭反应罐中的反应，探讨了微波功率，辐射时间及醇的种类对反应的影响，并与普通加热条件下的反应进行比较，结果表明，莰烯与丙醇在700W功率的微波辐射下反应30min，异龙脑基丙醚的含量达59．0％，微波辐射下，莰烯与醇加成反应的速率大大提高，增大微波辐射功率，反应速率加快，空间位阻大的醇不利于反应的进行。     

微波辐射下α-蒎烯与甲酸的加成反应

研究了微波辐射下α 蒎烯与甲酸的加成反应。结果表明,加成反应较好的工艺条件为:α 蒎烯0.03mol,甲酸0.15mol,硫酸催化剂用量7.14×10-4mol,微波功率700W,反应时间40min。在此工艺条件下,主产物甲酸松油酯的得率为60.4%,选择性为64.5%。微波辐射技术应用于甲酸松油酯的合成,在低温条件下反应速率和选择性的提高并不明显,其作用机理还有待进一步探讨。     

莰烯醛与甲基烷基酮缩合反应研究

研究芙烯醛与甲基烷基的缩合反应中催化剂及温度等反应条件的影响，找出得到甲基缩合产物为主要产物或亚甲基缩合产物为主要产物的条件。     

E型莰烯醛肟、莰烯腈的合成与抑菌活性

将E型莰烯醛与盐酸羟胺在碳酸钠作用下反应合成了E型莰烯醛肟,将E型莰烯醛肟用乙酸酐脱水得到E型莰烯腈,产品得率和纯化均在90%以上.产物结构均经MS和NMR分析方法进行了表征.采用菌丝生长速率法,将E型莰烯醛肟和莰烯腈对12种植物病原真菌的生长进行了抑制活性试验,实验结果表明:在药液质量浓度为500 mg·L^-1时,E型莰烯醛肟对油茶炭疽病菌(GlomerellaCingulata,A)、玉米赤霉病菌(Gibberellazeae,B)、梨链格孢菌(Alternariakikuchiana,C)、辣椒菌核病菌(Sclerotiniasclerotiorum,D)、水稻纹枯病菌(Thanatephoruscucumeris,E)、辣椒疫霉病菌(Phytophthoracapsici,F)、毛竹枯梢病菌(Ceratosphaeriaphyllostachydis,G)、猕猴桃果实拟茎点霉(Botryisphariadothide,H)、葡萄炭疽病菌(Colletorichumgloeosporioides,K)的抑制率均达100%;E型莰烯腈对所试植物病原真菌的抑制率...     

α—异莰烷基醇与异莰烷基烃基酮的合成

本文通过二氢-8-甲酰基烯与格氏试剂反应合成了12种α-异莰烷基醇,将后者氧化合成了12种异莰烷基烃基酮.产品纯化后进行了 IR、~1H-NMR、MS 分析和评香鉴定.     

莰烯合成甲基丙烯酸异冰片基氧乙基酯的研究

以莰烯、乙二醇、甲基丙烯酸甲酯为原料,经过醚化和酯交换反应合成了光固化涂料用活性稀释剂甲基丙烯酸异冰片基氧乙基酯(IBOEMA),采用GC-MS、IR等分析手段对合成产物的结构进行了分析测定.在莰烯与乙二醇的醚化过程中,以A-15作醚化催化剂,探讨了A-15用量、乙二醇与莰烯的物质量之比、反应温度、反应时间等对异冰片基羟乙基醚得率的影响.采用正交试验确定了异冰片基羟乙基醚的适宜合成条件:催化剂A-15的用量为6.0％,反应温度90℃,反应时间9h,乙二醇与莰烯的物质量之比为3.5∶1.0.在此条件下,莰烯转化率、反应选择性及产物得率分别达79％、93％和74％以上.在异冰片基羟乙基醚酯交换合成IBOEMA过程中,以环己烷为溶剂,反应在回流状态下进行,探讨了催化剂种类及用量、异冰片基羟乙基醚与甲基丙烯酸甲酯物质的量之比、反应时间、阻聚剂的种类和用量等对IBOEMA得率的影响.通过正交试验确定了异冰片基羟乙基醚与甲基丙烯酸甲酯酯交换反应的适宜工艺条件:以环己烷为溶剂进行回流反应,环己烷与异冰片基羟乙基醚物质的量之比为37∶1,甲基丙烯酸甲酯与异冰片基羟乙基醚的物质量之比为1.25∶1.00,催化剂KOH的用量为3％,反应时间8h,吩噻嗪用量为1％.在此条件下,异冰片基羟乙基醚的转化率、反应选择性及产物得率分别达91％、93％和85％以上.     

莰烯醛的反应研究及在合成上的应用Ⅲ——催化氢化反应及二氢莰烯醛的合成

本文着重对莰烯醛的催化氢化反应进行了研究,分别就催化剂品种、溶剂、压力和温度等条件对氢化反应的影响及反应的立体化学作了比较和分析,确定了在 Pd-C 催化下高压氢化制备二氢莰烯醛的方法.同时,对莰烯、ω-酰基莰烯和β-莰烯基-α,β-不饱和酮在催化氢化过程中环外双键氢化的立体化学进行了比较.     

甲酰基异长叶烯的合成新方法和产物的分离

报道了由２－羟甲基异长叶环烷和２－羟甲基异长叶烯直接用过量１００％的铬酸溶液，于０℃，在氮气中进行反应的合新方法，介绍了用梯度洗脱柱色谱分离了２－甲酰基异长叶环烷和２－甲酰基异长叶烯的方法。     

多元磷酸酯的微波合成

采用微波无溶剂法合成了多元磷酸酯,研究了投料比、微波功率、辐射时间、溶剂及三氧化二铝作载体等反应条件对转化率的影响.反应结果与传统方法比较,微波方法的反应时间缩短为传统方法的1/24,无机磷的用量减少了40%,转化率提高了13%,具有明显的节约材料和降低能耗的特点.     

微波辐射下固体酸催化合成异烟酸乙酯

在微波辐射下,以异烟酸和乙醇为原料,以活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂,合成了异烟酸乙酯.最佳工艺条件:醇酸物质的量比为8∶ 1,催化剂用量为 1.0 g,微波辐射时间为 10 min,微波辐射功率为 200 W,酯化产率达 97.18%.另外通过实验发现,微波辐射下,反应速率及产率都明显高于常规加热方式.     

乙醇酸催化法制乙醚实验改进

报道了乙醇酸催化制取乙醚的改进方法,该方法减少了实验步骤,降低了实验费用,缩短了实验时间,提高了乙醚的产率。     

乙醇脱水制乙醚产物的气相色谱分析

报导乙醇脱水制乙醚产物气相色谱定量分析方法的研究结果，实验表明，以ＧＤＸ－１０３为固定相，环己烷为溶剂，乙酸乙酯为内标物。采用内标标准曲线法，在合适的色谱操作条件下，可以得到准确的分析结果，同时具有样品不必进行前处理，操作简便，快速的特点，可以作为研究过程中间产物分析的方法使用。     

微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素

以浓硫酸为催化剂，采用微波辐射技术，由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备7－羟基－4－4甲基香豆素。结果表明，微波辐射合成7－羟基－4－4甲基香豆素的最以应条件为：间苯二酚5.5g，乙酰乙酸乙酯6.8ml，浓硫酸1.5ml，微波功率240W，微波辐射时间6min，产率84．1％，不采用微波辐射，反应时间大于10h，产率78％，红外光谱分析表明，7－羟基－4－4甲基香豆素的特征峰与7－羟基－4－甲基香豆素的各官能团的吸收峰吻合，测定7－羟基－4－甲基香豆素的熔点为189－192℃。     

微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素

以浓硫酸为催化剂 ,采用微波辐射技术 ,由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备 7-羟基 - 4-甲基香豆素。结果表明 ,微波辐射合成 7-羟基 - 4-甲基香豆素的最佳反应条件为 :间苯二酚 5 .5 g,乙酰乙酸乙酯 6 .8m l,浓硫酸 1.5 ml,微波功率 2 40 W,微波辐射时间 6 min,产率 84.1%。不采用微波辐射 ,反应时间大于 10 h,产率78%。红外光谱分析表明 ,7-羟基 - 4-甲基香豆素的特征峰与 7-羟基 - 4-甲基香豆素的各官能团的吸收峰吻合 ,测定 7-羟基 - 4-甲基香豆素的熔点为 189～ 192℃。     

微波促进下芳香醛与环缩酮的反应的研究

用Lewis酸催化芳香醛与环缩酮进行反应，合成得到了7种环烷酮类化合物。与常规条件下的反应进行比较，结果表明在微波辐射下反应速度快，条件温和，不需要溶剂，得到的产品产率达80％。并对合成所得的7种化合物的结构通过IR和^1HNMR谱进行了表征。     

二硫基二苯并噻唑的微波合成

2-巯基苯并噻唑(M)溶解于少量丙酮中,加入过氧化氢,在微波促进下进行反应,高产率获得二硫基二苯并噻唑(DM)。