3,5–二氨基三氟甲苯的合成与表征

以水合肼为还原剂,FeCl3.6H2O/AC(活性炭)为催化剂,采用催化氢转移还原法制备了3,5–二氨基三氟甲苯.研究了水合肼用量、催化剂用量及反应时间等因素对收率的影响,并用FTIR、1H,NMR、DSC法对3,5–二氨基三氟甲苯进行了表征.3,5–二硝基三氟甲苯为11.8,g,质量分数为80%的水合肼为20,mL,催化剂FeCl3.6H2O/AC的组成比为0.06,g/2,g,滴加时间60,min,回流时间30,min时,3,5–二氨基三氟甲苯收率可达83.1%.     

红外光谱法监测混合物中的3,5-二叔丁基甲苯和4-叔丁基甲苯

利用富里叶红外光谱对合成３，５二叔丁基甲苯的反应进行监测．本方法在０．０２～０．３０ｇ·ｍｌ－１范围内呈现良好线性．回收率分别为９６．８％和９６．２％，相对标准偏差为０．０３７，０．０５６．用ｔ检验法对本方法进行检验，此法准确、可靠．     

3,5-二溴-4-碘吡啶合成新方法

报道了3,5-二溴-4-碘吡啶的两种新合成方法。首先以4-氨基吡啶为起始原料,经过溴代、再经过重氮化反应得到中间体3,4,5-三溴吡啶,然后以3,4,5-三溴吡啶为主要原料采用两种卤素交换反应方法得到3,5-二溴-4-碘吡啶。最后对两种卤素交换反应方法从成本、收率等方面进行了对比,对比结果表明卤交换反应中采用乙酰氯要明显优于三甲基氯硅烷。     

N-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基乙酰胺的合成及其晶体结构分析

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺溶于乙酸乙酯溶剂中,在POCl3催化下合成N-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基乙酰胺,此反应条件温和,易于控制,产率达到85%.通过1H NMR、13C NMR、19F NMR、IR对其结构进行表征,并利用单晶X射线衍射法测定其结构.该晶体属单斜晶系,空间群为C 2/c,晶体学参数为:a=19.739(2)■,b=12.0183(14)■,c=9.6533(12)■,α=90°,β=106.364(2),γ=90°;Z=8,F(000)=1088,R1=0.06.     

3-氟-4-甲苯腈的合成

以邻甲基苯胺为原料，经硝化、重氮化、氟化、还原、氧化等反应，成功合成了3-氟-4-甲基苯腈。检索文献国内、国外尚无报道。此工艺路线易控制，收率可达48％，产品纯度高。此产品的研究对于新型农药的开发与生产具有现实的、重要的指导意义。     

几种4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯衍生物的生理活性

报道了自行设计合成的8种具有抗植物病毒、抗菌或具有生长调节活性的化合物,它们均含二硝基三氟甲苯基结构单元．     

2,4-二氯甲苯液相氧气氧化制2,4-二氯苯甲酸

由乙酸钴、乙酸锰、溴化物催化氧气氧化 2 ,4 二氯甲苯制备 2 ,4 二氯苯甲酸 ,反应压力 0 8～ 1 0MPa,温度 130～ 140℃ ,产率 90 8% ,纯度 99 3% .用芳香性卤代烃和戊酸的混合物做溶剂 ,对不锈钢反应釜没有腐蚀作用     

正交实验法优化3,5-二氯苯胺的合成

以2,6-二氯-4-硝基苯胺为原料,先合成出3,5-二氯硝基苯(DCNB),再通过正交实验法经Na2S还原合成3,5-二氯苯胺。确定了该方法的适应条件为:m(DCNB)=2.88 g,n(DCNB):n(Na2S)=1:3.5,回流条件下反应3h,产物产率为70.3%。     

2,6-二氯甲苯的合成及应用

综述了2,6-二氯甲苯的合成方法及其在农药、染料和医药合成中的应用情况.     

2，4—二氯甲苯合成条件的研究

本文介绍了在２，４—二氯甲苯的合成中，不同种类的催化剂、催化剂的用量对合成产率的影响以及三废处理和副产物的应用方面的内容。     

HPLC法分离2,4-二氯-5-甲基吡啶和2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶

建立了一种用于分离2,4-二氯-5-甲基吡啶和2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶的HPLC分析方法.液相色谱使用ODS-C18柱,以甲醇水=8020为流动相,紫外检测波长为254 m.样品线性范围50～500μg/mL.该法准确、快速、简便,可用于实际生产中间控制.     

3,3-氯-4,4-二氨基二苯基甲烷合成条件优化

通过在硫酸水溶液和邻氯苯胺(A)的体系中加入多聚甲醛(B),研究硫酸质量分数、反应时间、反应升温时间等条件对3,3-二氯4,4-二氨基二苯基甲烷的合成产率的影响,通过单因素与正交实验确定了当硫酸的质量分教为40％,反应时间为150 min,升温时间为100 min时为合成3,3-二-氯-4,4-二-氨基二苯基甲烷的最佳工艺条件.在最佳条件下,其产率可达到90％.     

固－液相转移催化法合成1－芳氧基乙酰基－4－对甲氧基苯甲酰基氨基硫脲

在固液相转移催化条件下，合成了１０个１－芳氧基乙酰基－４－对甲氧基苯甲酰基氨基硫脲，通过元素分析和红外光谱确定了其结构．     

固-液相转移催化法合成1-芳氧基乙酰基-4-（2-甲基苯氧乙酰基）氨基硫脲

在固-液相转移催化条件下，合成了１２个１-芳氮基乙酰基-４-（２-甲基苯氧乙酰基）氨基硫脲，并通过红外光谱和元素分析确定了其结构．     

固－液相转移催化法合成1－芳氧基乙酰基－4－对溴苯甲酰基氨基硫脲

固－液相转移催化条件下，合成了１３个１－芳氧基乙酰基－４－对溴苯甲酰基氨基硫脲，通过元素分析和红外光谱确定了其结构。     

3，5－二苯基吡唑的合成研究

报道一种合成３，５－二苯基吡唑的新方法，以１，３－二苯基－２－丙烯－１－酮为起始原料，经氯化得２，３－二氯－１，３－二苯基－１－丙酮，后者与过量水合肼反应得３，５－二苯基吡哇。两步反应收率约９０％。过量的水合肼可回收套用。     

微波相转移催化合成对氟硝基苯

在微波辐射下，用Halex法合成了对氟硝基苯，考察了影响反应的主要因素，寻找出较佳的工艺条件为对氯硝基苯10mmol，氟化钾15mmol，以四甲基氯化铵为催化剂，用量为1mmol，以二甲基亚砜为溶剂，用量为5mL，微波功率对应于所用商品微波炉“高火”档，辐射时间为30min，气相色谱分析收率为86．9％，微波法的反应速度是常规加热法反应速率的20倍。在该条件下进行了放大的重复试验，重复性好。     

四丁基溴化铵催化下4-羧基苯磺酰胺的合成工艺研究

研究了以水为溶剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,对甲苯磺酰胺为原料,高锰酸钾为氧化剂,合成药物中间体4-羧基苯磺酰胺的新工艺.考察了碱的用量、催化剂用量、反应温度、高锰酸钾与对甲基苯磺酰胺的摩尔比、反应时间等因素对反应收率的影响.较适宜条件为在40 mL水为溶剂,对甲基苯磺酰胺3.5 g,氢氧化钠用量为1.2 g,TBAB的用量为0.1 g,高锰酸钾与对甲基苯磺酰胺的摩尔比为2.0,反应温度70℃,反应时间2.5 h,4-羧基苯磺酰胺的产率可达93.6%.该方法具有反应条件温和、反应时间较短、操作简单和收率高等特点.     

固-液相转移催化法合成1-芳氧基乙酰基-4-邻硝基苯甲酰基氨基硫脲

固液相转移催化条件下，合成了１０个１芳氧基乙酰基４邻硝基苯甲酰基氨基硫脲．通过元素分析和红外光谱确定了其结构．     

3－苯基－4－芳酰基－1，2，4－三唑－5－巯基乙酸和－5－甲硫基类化合物的合成

合成９种３－苯基－４－芳酰基－１，２，４－三唑－５－巯基乙酸Ⅱ１－９和９种３－苯基－４－芳酰基－５－甲硫基－１，２，４－三唑Ⅲ１－９类化合物．１８种新化合物的结构经ＩＲ，１Ｈ－ＮＭＲ和ＭＳ鉴定．