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以浓硫酸为催化剂,采用微波辐射技术,由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备7-羟基-4-4甲基香豆素。结果表明,微波辐射合成7-羟基-4-4甲基香豆素的最以应条件为:间苯二酚5.5g,乙酰乙酸乙酯6.8ml,浓硫酸1.5ml,微波功率240W,微波辐射时间6min,产率84.1%,不采用微波辐射,反应时间大于10h,产率78%,红外光谱分析表明,7-羟基-4-4甲基香豆素的特征峰与7-羟基-4-甲基香豆素的各官能团的吸收峰吻合,测定7-羟基-4-甲基香豆素的熔点为189-192℃。 相似文献
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7-羟基-4-甲基香豆素是一种重要的医药化工中间体.笔者研究了活性炭负载磷钨酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的反应,考察了反应的各种影响因素,通过单因素实验得到合成7-羟基-4-甲基香豆素的最佳工艺条件:n(间苯二酚) :n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1;反应温度为100 ℃;反应时间为3 h;磷钨酸/活性碳的负载比为22.3%,用量为0.15 g;收率达74.3%. 相似文献
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7-羟基-4-甲基香豆素的二阶NLO性质对晶体结构的依赖性 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了7种香豆素衍生物的二阶非线性光学性质,在理论和实验上分析了7-羟基4-甲基香豆素的二阶非线性光学性质对晶体结构的依赖性,表明这是一类热稳定性高、透光性好的化合物,分子在晶体中的趋向对二阶非线性光学响应有重要影响,改良其晶体结构是提高这类材料综合性能的主要手段. 相似文献
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微波辐射促进香豆素衍生物合成的研究 总被引:11,自引:0,他引:11
在催化量硫酸的存在下,用微波辐射进行Pechmann 反应,制备香豆素衍生物,获得中等至良好的产率.本方法快速、方便. 相似文献
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黄忠京 《广西民族大学学报》2002,8(4):39-40,43
在无水碳酸钾催化下,采用微波常压法由水杨醛和乙酐反应合成香豆素,结果表明,当水杨醛:乙酐:碳酸钾=1:3:0.2(摩尔比)时,采用495W微波辐射5min,香豆素产率可达92%,同传统合成法相比,该法具有反应时间短,产率高等优点。 相似文献
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黄忠京 《广西民族大学学报》2002,8(4):39-40
在无水碳酸钾催化下,采用微波常压法由水杨醛和乙酐反应合成香豆素 结果表明:当水杨醛∶乙酐∶碳酸钾=1∶3∶0 2(摩尔比)时,采用495W微波辐射5min,香豆素产率可达92% 同传统合成法相比,该法具有反应时间短、产率高等优点 相似文献
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合成了5,7,4′-三羟基-4-苯乙烯基香豆素,并与天然产物5,7,4′-三羟基-4-苯乙烯基香豆素的谱图数据对比,确定了立体构型为S-顺式,该结构由其MS,NMR,gHMBC,NOESY 1D以及其前体(E)5,7,4′-三羟基-4-苯乙烯基香豆素的MS,NMR,^13CDEPT,gCOSY,gHSQC,gHMBC,NOESY1D等谱图证实. 相似文献
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综述了不同条件下4-羟基香豆素类化合物与对醌的Michael加成反应及其反应机理.在丙酮-水中,4-羟基香豆素类化合物与1,4-苯醌反应生成2,3-二取代-1,4-苯醌,与1,4-萘醌反应生成2,3-二取代-1,4-蔡醌.在丙酮-水中,吡啶存在下,4-羟基香豆素类化合物与1,4-苯醌反应生成两性离子化合物;类似反应条件下,得到4-羟基喹啉酮两性离子化合物.4-羟基香豆素类化合物与2,3-二氯-5,6-二氰基对苯醌反应获得了新的螺环化合物. 相似文献
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报道了在微波辐射条件下, 以卤代烃和对羟基苯乙酮为原料, 合成了4 烷氧基苯乙酮, 并研究了微波输出功率, 辐射时间以及不同溶剂对反应速度及收率的影响, 同时与常规加热方式下进行的反应收率做对比. 为进一步研究微波技术在有机合成中的应用以及苯乙酮类化合物的制备均具有一定价值. 相似文献
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以对氨基苯甲酸与乙醇为原料,浓硫酸为催化剂,微波辐射催化合成对氨基苯甲酸乙酯。优化了合成条件,结果表明:当乙醇为15.0 mL,对氨基苯甲酸为3.00 g,催化剂为3.80 mL,微波辐射功率为500 W,反应温度为85℃,时间为24 min时,反应产率达70.3%。产品经熔点测定仪和红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致。 相似文献
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采用微波辐射法合成了乙酸苄酯,考察了反应条件对反应转化率的影响。研究表明:在微波功率850w,辐射时间20min,投料比1:1.15(醇酸比)的条件下,微波加热法的反应速度是常规加热法的11倍。 相似文献
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作者采用常压微波辐射的方法,以4-烷氧基苯乙酮为原料,合成了一系列4-烷氧基苯乙酸。该法反应速度快,收率高,设备简单,对于徽皮在有机合成中的应用以及苯乙酮类化合物的Willgerodt反应的研究均具有一定价值。 相似文献
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微波辐射下固体酸催化合成异烟酸乙酯 总被引:2,自引:1,他引:1
在微波辐射下,以异烟酸和乙醇为原料,以活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂,合成了异烟酸乙酯.最佳工艺条件:醇酸物质的量比为8∶ 1,催化剂用量为 1.0 g,微波辐射时间为 10 min,微波辐射功率为 200 W,酯化产率达 97.18%.另外通过实验发现,微波辐射下,反应速率及产率都明显高于常规加热方式. 相似文献
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报道了一种简单有效的合成N-取代乙酰胺的新方法.在微波辐射、无溶剂条件下,1.5摩尔比率的乙酸酐和一系列胺发生反应合成15个N-取代乙酰胺,该方法操作简便,反应时间短,产率高.更重要的是该方法适用范围较广(脂肪胺、芳香胺、杂环胺).环境友好. 相似文献
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微波照射下氯乙酸异丙酯的催化合成 总被引:10,自引:0,他引:10
报道了以不同催化剂在微波照射条件下催化合成氯乙酯异丙酯的新方法,并与常规的合成方法进行了比较。实验结果显示,在微波照射条件下,以三氯化铁为催化剂进行催化合成,其反应速率明显高于同条件下的常规合成法,反应1h,氯乙酯异丙酯的产率便达77.7%,且所得产品无色透明,具有很高的纯度;而在微波照射下,以四氯化锡为催化剂,其催化活性明显低于三氯化铁。另外还分析了微波照射和适当的催化剂存在时提高反应速度的机理。 相似文献