三批雷公藤药材真伪的鉴别及其提取方法研究

目的：鉴别3批雷公藤药材的真伪,并优选雷公藤中雷公藤甲素的最佳提取方法．方法：以雷公藤甲素为检测指标,采用高效液相色谱法,鉴别3批雷公藤药材的真伪,并考察超声波提取法、冷凝回流法和索氏提取法对雷公藤甲素含量的影响．结果：只有购于福建的一批雷公藤药材可检测出雷公藤甲素;索氏提取法提取的雷公藤甲素含量明显高于超声波提取法和冷凝回流法．结论：购于毫州的雷公藤药材为赝品药材;索氏提取法提取效率高,所需溶剂少,操作简便,适用于雷公藤药材中雷公藤甲素的提取．     

微乳液毛细管电动色谱法测定雷公藤炮制品中雷公藤甲素的含量

利用微乳液毛细管电动色谱法测定不同雷公藤炮制品中雷公藤甲素的含量.在含1%(w/v)十二烷基硫酸钠(SDS),3%(v/v)正丁醇,1%(v/v)乙酸乙酯和96%(v/v)5mmol/L硼砂-10mmol/L磷酸二氢钠溶液(pH 8.5)的微乳体系下,雷公藤炮制品中的雷公藤甲素在10min内得到良好的分离与检测.不同雷公藤炮制品中雷公藤甲素含量的测定结果:其中生品中的含量最高,为2.008 5g/g,其余炮制品雷公藤甲素的含量分别为清炒品1.716 6g/g,酒炙品1.541 2g/g,水煮品1.758 4g/g.     

葛根不同部位中葛根素含量研究

目的：测定葛根不同部位中葛根素的含量,并评价葛根药材不同部位的质量。方法：采用薄层色谱法进行鉴别,高效液相色谱法进行含量测定。薄层色谱条件：硅胶GF254板,展开剂为三氯甲烷-甲醇-水（7∶2.5∶0.5）,置紫外光灯254nm下检视。高效液相色谱条件为Agilent ZORBAX SB C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-水（27∶73）,检测波长274nm,流速1.0ml/min,柱温25℃。结果：测定了葛根药材不同部位中葛根素的含量。葛根素在0.05～1.00μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,RSD为0.73%。结论：葛根不同部位葛根素含量大小顺序为：藤、根、果,叶和花中未测出葛根素。     

高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量

目的:建立一种高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为TIANHE C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶0.5)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为320 nm.结果:阿魏酸在0.036~0.216μg范围内,线形关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.4%(n=5),RSD为0.76%.结论:该方法测定阿魏酸含量简便、快捷、准确.     

广东省15个不同产地五指毛桃药材中补骨脂素含量测定

目的建立五指毛桃药材中补骨脂素的高效液相色谱测定方法,测定广东省15个不同产地五指毛桃药材中补骨脂素含量,了解广东省不同产地五指毛桃药材质量情况。方法采用反相高效液相色谱法测定补骨脂素的含量,WatersC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水(60∶40),流速为1.0mL/min,柱温:35℃;检测波长:245nm。结果补骨脂素在9.4～198.5μg/mL范围内,线性关系良好,平均回收率为99.94%,RSD为0.64%。广东省不同产地五指毛桃的补骨脂素含量范围为0.165～1.187mg/g,说明广东省不同产地五指毛桃质量较好。结论五指毛桃药材中补骨脂素的HPLC分析方法结果准确,重现性好,可作为五指毛桃药材的质量评价方法。     

地黄饮子颗粒中含五味子甲素、乙素量的测定

采用高效液相色谱法(HPLC),C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-水(体积比为45∶30∶25);流速1. 0 m L/min;检测波长:254 nm;柱温为室温;进样量:20μL.高效液相色谱法测出3批样中含五味子甲素量的平均值为0. 055 4 mg/g、含五味子乙素量的平均值为0. 126 6mg/g,均符合规定.高效液相色谱法操作简单、结果准确可靠,有较低的检测限和定量限,且专属性强,可以作为含五味子甲素、乙素的量测定方法.     

苗药五香血藤的质量测定

目的:建立五香血藤药材的质量测定,为五香血藤的质量标准研究和修订提供借鉴基础。方法:测定药材水分、总灰分和酸不溶性灰分;采用高效液相色谱法测定药材中五味子乙素的含量:色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为乙腈-水(80∶20,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为235 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:药材水分为10.74~14.49%,总灰分为2.12~4.30%,酸不溶性灰分为0.18~3.16%。五味子乙素检测进样量线性范围为2.10~12.62μg(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3%;五香血藤素加样回收率为102.27%(RSD=2.6%)。结论:该研究所建标准可用于五香血藤药材的质量控制。     

HPLC法测定苦蘵中酸浆苦味素D的含量

建立了一种测定苦蘵中酸浆苦味素D含量的高效液相色谱法.采用Waters Symmetry C_(18)(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以流动相为乙腈-水(25∶75);检测波长为227nm;柱温为25℃.结果表明:酸浆苦味素D浓度在10~100μg·mL~(-1)浓度范围呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率(n=3)为98.7%,RSD为1.8%.说明本方法简便、准确、重复性好,可用于苦蘵药材的质量控制.     

高效液相色谱法测定五酯分散片中五味子甲素的含量

目的:测定五酯分散片中五味子甲素的含量.方法:高效液相色谱法.AgilentC18柱;甲醇-水(70:30)为流动相;检测波长222nm.结果:线性范围0.244～1.22μg,平均回收率为99.01%,RSD为0.97%.结论:该方法简便、准确、可靠,适用于五酯分散片的含量测定方法.     

贵州民族药苦皮藤药材质量标准研究

目的:为贵州民族药材苦皮藤建立一个质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对苦皮藤药材中儿茶素进行鉴别;采用高效液相色谱法对药材中儿茶素的含量进行测定,色谱条件:JADE-PAK ODS-AQ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.5%冰醋酸溶液(7.8∶92.2)为流动相,检测波长280 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果:薄层色谱法鉴别苦皮藤药材的特征斑点清晰,分离度良好;儿茶素在0.12μg～1.56μg范围内线性关系良好,线性回归方程为y=369.51x-1.7732(r=0.9999),精密度及加样回收试验结果符合质量标准研究的要求。结论:该法简便易用,专属性好、结果准确,可用于苦皮藤药材的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定微乳中GM6001的含量

为建立GM6001微乳中GM6001的含量测定方法,采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Shiseido C18(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-三氟醋酸(25∶75∶0.02)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm。结果:GM6001在0.5～200μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=1。平均回收率为98.74%,RSD为1.55%。该方法简便、准确、专属,可用于GM6001微乳的含量测定。     

不同产地五味子中五味子醇甲和总木脂素的含量测定

目的：测定不同产地五味子中五味子醇甲和总木脂素的含量.方法：采用高效液相色谱法和比色法分别测定不同产地五味子中的五味子醇甲和总木质素含量：结果：各地五味子中五味子醇甲的含量均大于药典规定的0．4％,质量均合格,其中以黑龙江省所产五味子中五味子醇甲含量为最高,总木脂素含量以吉林省所产五味子为最高。结论：比色法测定总木脂素含量系本研究的实验结果,HPLC法测定五味子醇甲含量符合药典规定,说明道地药材五味子原产地为东北地区,故习称“北五味子”.     

反相液相色谱法测定培养黄芩的有效成分

用HPLC法测定不同pH条件下培养的黄芩中黄芩甙、黄芩素的含量.结果表明:在一定的pH条件下黄芩甙、黄芩素的含量呈现有规律性的变化.在pH=5.8时最大,为组织培养黄芩提供了科学的依据.建立了测定黄芩中黄芩甙、黄芩素含量的反相液相色谱法:采用ZORBAXSB C18(150mm×4.6mm,3.5μm)色谱柱,流动相甲醇-水-磷酸(体积比60∶40∶0.2);用反相液相色谱法测定黄芩中黄芩甙和黄芩素的含量;该法的RSD分别为3.6%和5.8%(n=6),平均回收率分别为103.6%和101.8%.     

Study on Quality Standard of Xiaoerbiyan Pian

目的 建立小儿鼻炎片的质量标准. 方法采用薄层色谱法对小儿鼻炎片中的白芷、升麻、和防风等药材进行了薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定了君药藁本药材中阿魏酸的含量,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5μm)分析柱;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(25∶ 75);流速:1.0mL/min;检测波长:320nm;柱温:40℃.结果 薄层色谱法可鉴别出该制剂中的白芷、升麻、和防风.阿魏酸在0.028 8～5.67μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 5,平均回收率为100.6%,RSD为1.54%(n=6).结论 该方法准确、灵敏、重复性好,能有效地控制小儿鼻炎片的质量.     

果上叶中白杨素的含量测定

目的建立果上叶(bulbophyllum odoratissimum,Lindl)中白杨素(chrysin)的含量测定方法。方法原药材经过提取黄酮类有效成分、硅胶柱分离初步纯化后采用高效液相色谱法分析,以Agilent Eclipse XDB-C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(30∶70),流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm;进样体积为10μL。结果白杨素在测定浓度为10～100μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.998 9),平均回收率为99.06%,相对标准偏差(RSD)为0.7%,n=6。结论该法操作简便、准确、灵敏,可用于果上叶的白杨素质量控制。     

大白栓菌中3-氢化松苓酸B含量的测定

目的：建立高效液相色谱法测定大白栓菌及人工培养物中3-氢化松苓酸B的含量;方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱YMC-Pack AQ C18,250×4.6 mm,5μm,流动相乙腈-水（95∶5）,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长214 nm;结果：大白栓菌中3-氢化松苓酸B的含量为5.71%,人工培养物中3-氢化松苓酸B的含量为0.53%,3-氢化松苓酸B在20～240 mg.L-1呈良好的线性关系（R=0.9999）,平均回收率为99.2%（RSD=3.0）.结论：采用高效液相色谱法测定大白栓菌中3-氢化松苓酸B的含量简便快速,结果可靠,可用于大白栓菌的质量控制.     

液-液三相萃取法分离纯化雷公藤甲素

为了克服传统溶剂萃取法的缺点,达到从雷公藤中分离富集雷公藤甲素的目的,利用磷酸二氢钠水溶液-乙醇-水不溶性有机溶剂液-液三相萃取方法,从雷公藤提取物中富集得到含雷公藤甲素的有效部位,经过简单柱色谱分离和重结晶得到雷公藤甲素(triptolide).雷公藤甲素的收率约为0.000 55%,纯度达98.2%.这为分离富集雷...     

高效液相色谱法测定广西壮药毛郁金中姜黄素的含量

采用Ultimate（XB-C18）色谱柱,以乙腈-4%冰乙酸（48∶52）为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长430nm,柱温为室温,建立高效液相色谱法（HPLC）测定广西壮药材毛郁金中姜黄素含量的方法。结果表明,姜黄素在0.00992～0.08928μg范围内的峰面积与其浓度呈良好线性关系（r=0.9995）,平均回收率为101.28%,RSD为1.67%（n=6）。本方法准确,快速,重现性好,可以作为广西壮药材毛郁金的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定肋柱花中獐牙菜苦苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定肋柱花中獐牙菜苦苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(25∶75);流速为1.0 ml/min;检测波长为237nm;柱温为50℃.结果:獐牙菜苦苷对照品进样量在0.313 mg~1.875mg范围内与峰面积具有良好的线性关系,r=0.999 99;平均回收率为99.50%、CV(%)=0.92(n=6).结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于肋柱花中獐牙菜苦苷的含量测定.     

SPE-HPLC法测定环境水样中3种痕量抗生素的含量

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中氧氟沙星、四环素、磺胺甲噁唑浓度。样品经固相萃取小柱富集净化、超纯水-乙腈(75∶25,体积比)洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测器测定。检测波长λ为274 nm,柱温30℃,流动相为乙腈-磷酸水溶液(50∶50,体积比),采用梯度洗脱程序,实现了3种待测组分的基线分离,线性范围为氧氟沙星0.25~2μg/mL,四环素0.4~2μg/mL,磺胺甲噁唑0.04~2μg/mL。空白加标回收率范围分别为82.32%~94.86%。氧氟沙星、四环素、磺胺甲噁唑的检出限分别为0.04、0.25、0.01μg/mL,定量限分别为0.25、0.40、0.04μg/mL。该方法具有快速简便、灵敏高效等优点,可满足实际工作的需要。