氢化物发生原子荧光法同时测定丹参中痕量砷和锑

采用L-半胱氨酸做预还原剂,建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定丹参中砷、锑含量的方法.研究了酸度、硼氢化钾浓度、L-半胱氨酸浓度等条件对原子荧光强度的影响.结果表明,在最佳工作条件下,砷、锑检出限分别为0.09μg/L和0.03μg/L;在取样量为1.000g时,砷、锑的检出限分别为1.13 ng/g和0.38ng/g.本方法操作简单、灵敏度高、分析速度快,适用于植物药材及其制剂中痕量砷、锑含量的检测.     

反相流动注射催化光度法测定超痕量亚硝酸根

在酸性介质中,以丙三醇为增敏剂与消泡剂,研究了亚硝酸根对溴酸钾氧化结晶紫反应的催化作用及其动力学条件,建立了催化动力学光度法测定超痕量亚硝酸根的新方法.方法检出限为0.02μg/L,测定的线性范围为0.05～5 0μg/L,对于浓度为0.2μg/L和2 0μg/L的亚硝酸根测定的相对标准偏差分别为1.8%和1.1%,分析速度为72样/h.利用此法测定了药片、蔬菜及环境水中的亚硝酸根,与经典的盐酸萘乙烯二胺比色法分析结果基本一致.     

原子荧光光谱法测定烟草中的砷和汞

研究了用原子荧光光谱法同时测定烟草中的砷和汞,烟草样品采用HNO3-H2O2消化体系微波消化,然后用原子荧光光谱法测定.在最佳微波消化条件和测定条件下,线性范围为:Hg 0.1~150μg/L、As 0.1~200μg/L,检出限均为0.035μg/L,汞测定的相对标准偏差为2.8%,砷测定的相对标准偏差为2.5%,汞的标准回收率为93%,砷的标准回收率为96%,结果令人满意.     

氢化物发生-原子荧炮炮谱法测定铅锌矿中微量铋

通过对仪器测定条件和氢化反应介质、酸度及硼氢化钾的浓度等试验条件的优化选择,建立了HG-AFS测定铅锌矿中微量铋的分析方法,并考察了方法的精密度、准确度和检出限.实验结果表明:仪器测量精密度(RSD)为1.93%,试样测量精密度(RSD)为3.04%,加标回收率为95.3%～102.1%,检出限为0.08 μg/L.若以0.5 g试样最后定容至50 ml计算,试样的最低检出限为0.008 μg/g.     

催化动力学光度法测定亚硝酸根

研究了在磷酸介质中,亚硝酸根催化碘酸钾氧化偶氮胂Ⅰ褪色反应的适宜条件与影响因素,建立了动力学光度法测定痕量亚硝酸根的新方法.方法线性范围为0~80.0μg/L,检出限为0.68μg/L.该催化反应用于水样中亚硝酸根的测定,结果满意.     

丁公藤中东莨菪内酯含量的高效毛细管电泳电导法检测

 建立了测定丁公藤中东莨菪内酯含量的高效毛细管电泳-电导法,乙酸-乙酸铵（乙酸铵浓度为20 mmol/L）为电泳介质,在20 kV高压,pH 3.5条件下柱端电导检测了丁公藤中东莨菪内酯含量。文章着重探讨了缓冲溶液种类、浓度、酸碱度及其操作电压,进样时间,有机添加剂等条件对检测的影响。方法的线性范围为：5.0～200.0 mg/L,相关系数r= 0.999 8,检出限为1.0 mg/L。结果表明该法简便、快速、准确,回收率较高,适用于丁公藤中东莨菪内酯含量的测定。     

流动注射化学发光能量转移法测定维生素B1

在碱性介质中,VB1被K3Fe(CN)6氧化生成激发态硫胺分子,荧光素分子吸收该激发态硫胺分子的能量而被激发,从而产生了更强的化学发光信号.以此建立了流动注射化学发光能量转移检测VB1的新方法,该方法的线性范围为8.0～200.0 mg/L,检出限为10.2 μg/L,相对标准偏差为0.40% ～ 1.64%,回收率为97.5% ～ 97.9%,成功应用于片剂中VB1的含量测定,结果满意.     

环境及营养条件对阿佛曼菌(Streptomyces avermitilis)产阿维菌素的影响

阿维菌素是一类具有杀虫特性的大环内酯类抗生素。本文系统研究了环境条件包括温度、初始pH和接种量和培养基组成包括淀粉和氮源浓度对阿维菌素产量的影响，在单因素实验的基础上，采用U8（8^5)均匀设计方案，得到各因素的最佳组合。经实验验证，当培养温度为28℃，初始培养基pH为7.2，接种量为3％，淀粉浓度为70g/L，氮源浓度为53g/L，阿维菌素产量高达3089.14μg/mL。     

离子色谱法测定氰化物方法研究

建立了离子色谱测定氰化物分析方法,并确定了其优化条件.采用Metrosep A Supp 1作为氰化物分离柱,Metrosep RP作为保护柱,以0.1mol/L氢氧化钠和10%丙酮(V/V)组成淋洗液,淋洗液流速设置为1.0mL/min,选用工作电压80mV为最佳条件.实验证明该方法能在10min内完成氰化物的一次测定,氰化物浓度在1340μg/L~0.067μg/L范围内,线性关系良好(r大于0.9990),测定结果相对偏差小于10%.进样量为100μL时,氰化物检出限可以达到0.05μg/L.     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法及其分析应用

本文建立了一种梯度升压微波消解样品,氢化物发生双道原子荧光同时测定蔬菜样品中汞、砷的方法.在优化实验条件下,汞和砷分别在(0.01～2.00)μg/l和(0.1～200.0)μg/l的浓度范围内与荧光强度△If值符合比尔定律,其工作曲线回归方程分别为△If633.0×CHg(μg/l)-16.57(r=0.9995)、△If=69.72×CAs(Ag/l) 58.13(r=0.9998).汞、砷的检出限分别为0.0026 μg/l和0.0331 μg/l.该方法准确、快速、灵敏,成功用于蔬菜中Hg、As的同时测定.对AG-AFS法同时测定汞、砷的机理亦进行了探讨.     

亚硝酸根的催化动力学光度法测定

在酸性介质中,NO-2对KBrO3氧化甲基红反应有强烈的催化作用,研究了反应的动力学条件,建立了测定痕量NO-2的新方法,方法的测定范围为0.32～4.8μg/L,检出限为5.4×10-11g/L.该方法简便、灵敏,选择性好,用于水样中NO-2的测定,结果满意.     

痕量汞的催化动力学光度法测定

在酸性介质中 ,汞 (Ⅱ )对过氧化氢氧化甲基橙的反应具有强烈的催化作用 .研究了反应的动力学条件 ,建立了测定痕量汞的新方法 ,测定汞的线性范围为 0 .6～ 6 μg/L ,检出限为 4.0× 10 -11g/L .该方法简便、灵敏、选择性好 ,应用于合成水样及污水中痕量汞的测定 ,结果满意 .     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定大气颗粒物中的砷形态

采用氢化物发生原子荧光法直接测定不同粒径大气颗粒物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量.研究了还原剂用量、酸介质及其酸度、载气及屏蔽气流量和观测高度等对荧光强度的影响,探讨了共存离子对砷测定的干扰.在选定的最佳条件下,得到检出限为0.34μg/L,方法检出限为0.21μg/g,加标回收率为98.18%～102.54%,相对标...     

流动注射在线浓缩分光光度法测定海水中痕量的铜

采用一种新型浓缩柱,选用草酸-柠檬酸混合液作为解吸液,乙基紫作为显色剂,建立了在线浓缩-流动注射分光光度法测定海水中痕量铜的新方法,并对实验条件进行了优化.在最佳实验条件下,该方法的线性范围为0.5~20μg/L和20~40μg/L,检出限达0.2μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.08%(5μg/L Cu,n=8)和1.30%(40μg/L Cu,n=8).将该方法应用于实际海水中Cu(Ⅱ)的测定,结果满意.     

催化动力学光度法测定痕量铁及反应机理的研究

本文研究了在弱酸介质中,铁催化过氧化氢还原次甲基蓝使其褪色这一指示反应及其动力学条件,并测定了反应的动力学参数,探讨了反应机理,据此建立了高灵敏地测量痕量铁的新方法,该方法线性范围为0～20μg/L,检出限为3.4×10-6g/L.本方法简便,分析费用低,可直接用于环境水样中痕量铁的测定.     

中性红催化荧光法测定钒(Ⅴ)

基于在磷酸介质中,钒对溴酸钾氧化中性红具有催化作用,使其荧光猝灭,建立了催化荧光法测定痕量钒的新方法.研究了体系的动力学反应条件,采用固定时间法测定荧光猝灭程度.方法的线性范围为0.10～1.50 μg/L,检出限为0.049 μg/L.用于食物、水样中痕量钒(Ⅴ)的测定,结果满意.     

催化动力学光度法测定面粉中痕量铜

研究了在盐酸介质中，铜(Ⅱ)催化碘酸钾氧化偶氮胂Ⅰ褪色反应的适宜条件与影响因素，建立了动力学光度法测定痕量铜的新方法．方法的线性范围为0-120μg/L，检出限为0．1686μg/L．该催化反应用于面粉中铜(Ⅱ)的测定，结果满意．     

溴酸钾-藏红T光度法测定痕量亚硝酸根

研究了在磷酸介质中 ,由于亚硝酸根催化作用 ,溴酸钾能够氧化藏红 T使之褪色 ,建立了测定痕量亚硝酸根的新方法 ,并探讨了这一催化反应的动力学条件 .其线性范围为 0～ 5.6 μg/ L,检出限为 2 .0× 1 0 - 8g/ L.用于纯净水中的亚硝酸根测定 ,结果满意     

双道原子荧光法同时测定岩石中砷和锑

介绍了一种使用双道原子荧光法同时测定大量岩石样品中砷和锑的方法,对测定条件进行了优化.As和Sb分别在0～100 μg/L和0～10μg/L范围有好的线性关系,检出限分别为0.28μg/L和0.11μg/L,RSD分别为0.78%和0.55%,回收率分别在95.2%～108%和96.7%～102.5%之间.该方法用于4种岩石样品中As和Sb的同时测定,测定值与标准值基本相符.     

原子荧光测定工业硫酸中砷的研究

对工业硫酸样品中的砷进行了试验，在优化的仪器条件下，选用10%HCl介质、5 mL硫脲-抗坏血酸溶液作还原剂及10 g/L的硼氢化钾为载流的情况下，用原子荧光测定预处理好的硫酸中的砷检出限为0.033 ug/L,回收率为92.1%～112%,而且样品测定的精密度较高。