以苦菜内酯B为原料合成苦菜内酯C

以苦菜中含量较高的苦菜内酯B为原料进行了苦菜内酯C的合成。通过熔点，旋光度，红外光谱，紫外光谱．^1H—NMR，13C-NMR等对合成产物进行了结构验证，初步推测了苦菜内酯C的生物合成途径。     

脱水穿心莲内酯/β-环糊精包合物的包合机制研究

通过对包合比例、主客体分子间相互作用力、包合部位和包合物稳定性的研究来阐明脱水穿心莲内酯和β-环糊精形成包合物的机制.应用差示热分析法确证包合物的形成,紫外分光光度法测定稳定常数并计算其热力学常数,1H-NMR、IR法确证包合部位.结果显示:脱水穿心莲内酯与β-环糊精形成了1∶1的包合物,包合部位为脱水穿心莲内酯的五元内酯环部分及十氢萘环部分,在形成包合物过程中范德华力起主要推动作用,疏水力起辅助作用,形成的包合物比较稳定.     

1,3-二硫环庚烷的合成

采用Bunte盐合成法合成了1，3-二硫环庚烷，用IR、^1HNMR、MS确证其结构．着重研究了催化剂浓盐酸的用量应为1．0mL．实验证明，Bunte盐合成法是一种简单高效的合成脂环多硫化物香料的方法．     

新型无卤阻燃剂双酚S-二(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酸酯)的合成

以新戊二醇、三氯氧磷为原料,三乙胺为催化剂,合成了5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氯,再与双酚S反应得到高产率的新型无卤阻燃剂双酚S-二(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酸酯),目标产物结构经IR,MS及1HNMR证实.热失重分析表明目标产物具有较高的热稳定性和良好的成炭性,起始分解温度为288.0℃,600℃时炭残余量达37.7%.     

新型螺环内酯的合成研究

以艾薇醛与吡咯烷为原料,经脱水反应、与丙烯酸甲酯的加成反应、氢化还原反应和浓硫酸催化的环化反应,生成新型螺环内酯化合物9,11-二甲基-2-氧杂螺[5,5]-十一烷-3-酮,反应总收率达到26%。目标产物经^1HNMR、GC-MS等进行结构确证;并通过专业评香师和电子鼻的香气评定,认为具有一定香豆气息,可以部分代替香豆素在香精中的应用。     

螺环-双环笼状磷酸酯的合成与性质

以含季戊四醇骨架的螺环磷酸酯二酰氯(PDD)和双环笼状磷酸酯(PEPA)为反应物,合成既有螺环又有双环笼状的磷酸酯阻燃剂PDD-PEPA,对该阻燃剂的合成条件(三乙胺催化剂用量、反应时间)进行优化,通过质谱、红外光谱和核磁共振等方法对PDD-PEPA的结构进行表征,采用热重分析对PDD-PEPA在氮气氛下的热稳定性和成炭性进行了分析.结果表明:以乙腈为溶剂、三乙胺与理论释放氯化氢的摩尔比为1.2:1、回流温度下反应10 h时可得到较高产率的PDD-PEPA;该条件下制得的阻燃剂理论磷含量为21.2%,起始分解温度为351℃,650℃时的残炭率为63.6%.     

油菜甾醇内酯中A／B环合成法

合成了油菜甾醇内酯A/B环类似物2α,3α-二羟基-6-胆甾醇(7)。以胆甾醇为起始物,经硝化和还原水解等步骤,得3-羟基-6-羰基胆甾烷(4),按常规法苯磺酰化,消?苯磺酸得6-羰基-2-胆甾烯(6),用OsO_4氧化后得目的物(7)。总产率43.6％。该方法具有总产率高,步骤少和后处理简便等优点。     

大环二酰胺二内酯的合成及其络合作用基金项目:国家自然科学基金资助项目(29772057);广东省自然科学基金资助项目(970161)

以间苯二甲酸、２,６－吡啶二羧酸以及氨基丁醇等为原料,设计并合成出了４种大环二酰胺二内酯。用紫外光谱法研究了它们与Ｋ＾＋、Ｃｕ＾２＋、Ａｇ＾＋、Ｃｏ＾２＋、Ｈｇ＾２＋、Ｐｂ＾２＋等离子的配位行为,测定了化合物４ａ～４ｂ与金属离子的红移大小和紫外吸收强度,发现这些化合物对金属离子有选择性络合作用。     

1,2-二氧环乙烷类化学发光剂的合成研究

研究了1,2-二氧环乙烷类化学发光剂的合成方法,系统地探讨了反应温度、反应时间及反应物物质的量之比等因素对产物收率的影响,2-金刚烷酮与间羟基苯甲酸酯的McMurry分子间的交叉偶联反应,用TiCl4-Zn为还原剂,在最优实验条件下,主产物收率可达到81%.     

1,3-偶极环加成反应在他唑巴坦合成中的应用

分析了以6－氨基青霉烷酸为原料合成他唑巴坦的反应，并重点对其中的环合反应进行了研究。在此步反应中成功地以醋酸乙烯代替乙炔及其衍生物作为环合试剂进行了1，3－偶极环加成反应，得到了目标产物。同时，对反应条件如溶剂、反应温度等进行了研究，使其色谱收率达70%以上。     

TiSiW12O40／TiO2催化合成葡萄糖五丙酸酯

报道了新型催化剂TiSiW12O40／TiO2催化酯化合成葡萄糖五丙酸酯的糖酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度诸因素对产率的影响。实验表明：TiSiW12O40／TiO2是合成葡萄糖五丙酸脂的良好催化剂。最佳反应条件为：糖酸摩尔比1：6．催化剂的用量为反应液的2．0％．酯化反应时间为2.0h,反应温度95℃～105℃．反应产率可达84．5％。     

1,3-茚二酮的合成

分别采用邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二丁酯为原料,通过C la isen缩合、水解、脱羧反应,合成了1,3-茚二酮,产率分别是35%和34%。     

糖酯合成及其应用的研究进展

糖酯类物质由于具有特殊的两亲结构以及在人体内起到的生理活性作用而广泛应用于食品、化工、医药等行业.本文综述了糖酯的化学和生物酶法合成,指出化学方法通常在高温及使用酸或碱催化下进行,形成产物没有区位选择性,副产物多;生物酶法具有反应条件温和、高区位选择性及无毒、环保等优点,但同时也存在酶的来源困难等缺点.并且,介绍了糖酯的应用,指出如何改进糖酯的合成方法和提高其应用性能仍然是当前和以后研究的重点.     

FPS-1306的合成研究

以1,2,4-三-O-乙酰基-4-O-苄基-α/β-L艾杜糖醛酸甲酯为起始原料,经溴化、糖苷化、脱乙酰基和选择性乙酰化合成了甲基6-O-乙酰基-3-O-苄基-2-苄氧碳酰氨基-2-脱氧-4-O-(2-O-乙酰基-3-O-苄基-α-L-吡喃艾杜糖醛酸甲酯)-α-D-吡喃葡萄糖(FPS-1306),其中2个中间体为新化合物,结构经1H NMR、13C NMR和MS表征.     

1,3-苯并噁嗪衍生物的合成及其杀虫活性

以邻氨基甲基苯酚与硝基取代苯甲醛为原料,在SnCl4的催化作用下合成了一系列取代-1,3-苯并噁嗪类化合物,产率为60%~95%.产物结构经IR、1 H NMR、13 C NMR、MS和元素分析进行了表征.测定了所合成化合物的杀虫活性,化合物对蚜虫具有较好的活性,其中2-(2-硝基苯基)-3-苯基-3,4-二氢-2 H-1,3[e]-苯并噁嗪(5o)的活性达80%(500mg/L).     

1,2-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰胺基)乙烷的合成

以新戊二醇、三氯氧磷、乙二胺为原料,用酐法合成了无卤膨胀型阻燃剂1,2-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰胺基)乙烷[新戊二醇乙撑磷酰胺].得出其最佳条件为新戊二醇磷酸酐与乙二胺的摩尔比为1:1,以二甲苯做溶剂,在140℃下回流分水反应6 h,产率为92.7%.用红外光谱及核磁共振对所合成的化合物进行了表征.     

底物及其类似物对葡萄糖异构酶有关光谱的影响

采用均一态葡萄糖异构酶为试样,在其与底物或底物类似物共存下,测定了UV谱、荧光光谱和CD谱。     

新型卟啉衍生物的合成与表征(英文)

以1-溴-2,3,4,6-O-乙酰-D-葡萄糖(1)或氯乙醇分别与5-(对-氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(2)反应,制备5-(对-(-D- 葡萄糖氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(3)或5-(对-羟乙基氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(4)．该方法的反应条件温和,合成路线短,纯化方法简单．