铒丝氨酸配合物的合成与结构研究

在水溶液中合成了标题配合物［Ｅｒ＿２（Ｓｅｒ）＿３（Ｈ＿２Ｏ）＿４（ＣｌＯ＿４）＿６，并测定了红外光谱和单晶结构。晶体属空间群。晶胞参数：ａ＝１．１３４４（７）ｎｍ，ｂ＝１．１３９９（６）ｎｍ，ｃ＝１．０７１６（６）ｎｍ，ａ＝９７．９９（４）°，β＝１０５．４８（４）°，γ＝ｌ１８．５１（５）°，Ｚ＝１。该配合物为双核分子，诸丝氨酸均以桥式配位与两个Ｅｒ￣（３＋）离子相连，每个铒离子周围各有４个配位水分子，配位数为７，形成单帽三棱柱的配位多面体。     

稀土-碱土金属异核配合物的合成及晶体结构

在溶剂热条件下,一种新的稀土-碱土金属异核配合物｛[Pr2（oda）6Mg2][Mg（H2O）6]·6H2O｝n （1）（H2oda=oxydiacetic acid）被成功合成,并通过X-射线单晶衍射,元素分析,红外光谱等对该配合物结构进行表征. X-射线单晶结构解析表明,该化合物属于立方晶系,Fd3ˉc空间群,晶胞参数：a=b=c=2.5967（3）nm,α=β=γ=90°,V=1.7509（4） nm3,可观测衍射点数总数为36371,独立衍射点数为840,R（int）值为0.0632,Z=8,R1=0.0262,wR2=0.0731. CCDC号为：757812.有趣的是该配合物是由两种类型的孔洞构成的离子型框架结构,两种类型孔洞分别被水合镁离子及自由水分子填充.     

邻香兰素对甲苯胺Schiff碱钇配合物的合成和晶体结构

在乙醇体系中,由硝酸钇和邻香兰素对甲苯胺(C15H15NO2)合成了配合物[Y(NO3)3(C15H15NO2)2]2·H2O, 并用元素分析、红外光谱、摩尔电导进行了表征,用单晶X-射线衍射方法测定了配合物的晶体结构.该配合物C60H62N10O27Y2属于三斜晶系,空间群P-1,a=0.980 10(2) nm,b=0.997 68(2) nm,c=1.846 07(3) nm,α=98.349(1)°,β=101.539(1)°,γ=106.001(1)°,V=1.661 22(5) nm3,Z=1,Mr=1 533.02,F(000)=786,Dc=1.532 g·cm-3,μ(MoKα)=1.830 mm-1.结果表明:每个钇离子与2个邻香兰素对甲苯胺Schiff碱配体中的4个氧原子(酚羟基氧和甲氧基氧)和3个二齿配位硝酸根中的6个氧原子配位,配位数为10.     

富硫异核镉汞配合物的合成及表征

用富硫dmit的镉配合物与HgI2反应合成一了富硫异核的镉汞配合物{[Me4N2[Cd(dmit)SPh)2(HgI2)}2,并通过元素分析、红外光谱、紫外可见光谱及傅里叶拉曼光谱进行表征。     

异金属Cu-Zn配合物的合成、晶体结构及光谱表征

在溶剂热条件下,利用配合物配体CuL与高氯酸锌反应,合成了一例新的异金属配合物[(CuL)2Zn(ClO4)2],其结构经X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱,紫外—可见光谱等表征.配合物属于单斜晶系,C2/c空间群.晶胞参数分别为a=1.5756(2)nm,b=1.7660(2)nm,c=1.5570(2)nm,α=90°,β=94.137(2),γ=90°.配合物通过分子间氢键连成一维链状结构.     

单核铜配合物的合成及其晶体结构

本文利用三齿钳形配体2,6-二(4,4-二甲基唑啉-2-)吡啶与氯化铜反应,得到了开环不对称唑类配体与铜配位的六配位单核铜的配位化合物,配位化合物通过了红外,核磁等表征,并通过X-射线单晶衍射分析,确定了其晶体结构.     

2-甲酰基苯磺酸钠缩氨基硫脲铒配合物的合成与晶体结构

以2-甲酰基苯磺酸钠和氨基硫脲为原料,合成了一个含磺酸基的希夫碱配体,并得到了其铒的配合物,用X-射线单晶衍射方法对其进行了晶体结构解析。该配合物为三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数：a=1.0596（4）nm,b=1.3700（5）nm,c=1.8305（7）nm,β=96.775（6）,°V=2.4726（16）nm^3,Z=2,Mr=1244.42,Dc=1.671 g/cm^3,T=273（2）K,F（000）=1270,μ（MoKa）=2.039 cm^-1,R=0.0407,wR=0.1032。配合物由阳离子基团、阴离子基团和中性基团构成,阳离子基团为Er^3＋和八个水分子配位基团,为十二面体几何构型,阴离子基团为2-磺酸根离子苯甲醛缩氨基硫脲,中性基团为甲醇和水分子,它们通过丰富的氢键形成三维网状结构。     

铜（Ⅱ）与碱土金属异三核配合物的合成与表征

合成了三种新的异三核配合物〔 Cu2 (oxae) 2 M〕(Cl O4) 2 ,oxae表示 N,N′—二 (2—氨乙基 )草酰胺根阴离子 ;M代表 Ca、Mg和 Ba.通过元素分析 IR、UV、ESR、电导及磁性测量等手段对配合物进行了表征 ;测定了配合物〔 Cu2 (oxae) 2 Mg〕(Cl O4) 2 的变温 (4— 30 0 K)磁化率 ,其数值用最小二乘法和由金属离子间磁交换作用的哈密顿算符 (κ =- 2 Jν1 .ν 2 )导出的磁方程拟合 ,求得交换积分 J=2 .56p-1 ,表明在该配合物中 Cu( )— Mg( )— Cu( )存在着弱的铁磁性相互作用     

Co(Ⅲ)配合物的微波合成及晶体结构

采用微波法合成配合物{[Co2(C2O4)(C6H2(COO)4(H2O)]4.4H2O.(NH2CH2COOH)}n,对其进行了红外光谱表征、紫外、可见光谱表征和X-Ray单晶衍射测定;该配合物属于单斜晶系,空间群Cc,根据晶体学参数可确定该配合物为压扁的八面体构型。     

功能三联吡啶异金属六核配合物的合成与表征

目的研究新型多核异金属配合物的一步合成方法及配合物的结构特征。方法将FeCl_3,CdCl_2·2.5H_2O与4′-(3-吡啶基)-2,2′:6′,2″-三联吡啶在甲醇溶剂中自组装反应,并利用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射结构分析等方法对所得化合物进行了表征。结果包含Fe~Ⅱ,Cd~Ⅱ双金属的六核配合物[Fe(3-pytpy)_2Cd_2Cl_6]_2·2CH_3OH(1)单晶被合成。结论 Fe~Ⅲ在反应过程中被还原为Fe~Ⅱ,每个Fe~Ⅱ与两个3-pytpy形成[Fe(3-pytpy)_2]~(2+)构建单元,该单元中的两个未配位的氮原子桥联五、六配位的Cd~Ⅱ形成Cd…Fe…Cd三核单元,三核单元再通过双氯桥联成二聚体。配合物通过弱氢键形成二维超分子结构。     

吡嗪-2-甲酸锌配合物的合成及其晶体结构

使用吡嗪-2-甲酸和高氯酸锌合成了单核配合物[Zn(pyr)2(H2O)2](Pry=吡嗪-2-甲酸根阴离子),并对所合成的配合物进行了X-射线衍射测定,获得了其晶体结构.该晶体属于单斜晶系,空间群为:P21/c,相关晶胞参数为:a=5.2789(17)A,b=11.097(4)A,c=10.318(3)A,β=99.350(4)°.该配合物中的锌原子被两个氮原子和四个氧原子所配位,形成了一个稍微畸变的配位八面体,其中两个配位氧原子来自于水分子而其它配位原子则由吡嗪-2-甲酸根配体提供.     

钴配合物的合成与晶体结构

由CoCl2 ·6H2 O与KSCN和六次甲基四胺 (HMTA)反应得到超分子化合物 [Co(NCS) 2 ·(H2 O) 2 ·(HMTA) 2 ][Co(NCS) 2 ·(H2 O) 4]·(H2 O) 2 ,并测定了其晶体结构 .该化合物由 [Co(NCS) 2 ·(H2 O) 2 ·(HMTA) 2 ]、[Co(NCS) 2 ·(H2 O) 4]和H2 O三部分组成 ,每一个HMTA配体中仅有一个N原子与Co配位 ,剩余的三个N原子分别与 [Co(NCS) 2 ·(H2 O) 4]中的水及结晶H2 O分子之间形成氢键 .[Co(NCS) 2 ·(H2 O) 2 ·(HMTA) 2 ]和 [Co(NCS) 2 ·(H2 O) 4]之间通过NHO氢键连接成无限延伸的线性长链 ,链与链之间、链与结晶水之间通过不同形式的氢键构成三维结构的超分子     

一个具有二维层状结构Co~Ⅱ配合物的合成和晶体结构

通过水热合成合成了一个新颖配合物[Co2(L)(p-bix)]n[H4L=5,5′-亚甲基二间苯二甲酸,p-bix=1,4-双(咪唑基-1-甲基)-苯].X-射线衍射分析表明,化合物结晶于单斜晶系,空间群C2/c,其晶胞参数为a=18.709(4)?,b=12.941(3)?,c=12.464(3)?,β=109.620(4)°,V=2 842.5(11)?3,Z=4,F(000)=1 424.3,R(int)=0.082 5.配合物中,H4L以完全脱质子的形式参与了金属离子Co2+的配位.化合物是一个2D的层状结构,其中,双核钴通过L4-相连成二维平面[Co2(L)]∞,然后,p-bix配体在平面的上下两侧连接金属Co2+离子.层与层之间通过L配体苯环上的π-π弱相互作用,形成3D超分子结构.     

含茂基、四苯基卟啉钇有机配合物的合成及表征

首次报道茂基四苯基卟啉稀土有机配合物CpYTPP(Cp= η5 - C5 H5 ,TPP= 四苯基卟啉基) 的合成,产物经过元素分析、红外光谱、紫外光谱、质谱及核磁共振谱表征。根据所得到的数据推测出化合物可能的分子结构。     

草酰胺桥新型三核配合物的合成

合成了三个以草酰胺为桥的新型三核配合物，由元素分析，红外光谱、电导、电子光谱、磁性测量以及ＥＳＲ谱等手段推定这些配合物具有草酰胺桥结构，测定了［Ｃｕ２（ｏｘａｅ）２Ｇｄ（ＳＧＮ）３］的变温磁化率，其数值用量小二乘法和从自旋哈密顿算符导出的磁方程理论曲线拟合，求得交换积分Ｊ（Ｃｕ－Ｇｄ）和Ｊ＇（Ｃｕ－Ｃｕ）分别为２．３７／ｃｍ和－０．７１／ｃｍ，表明ＣＵ（Ⅱ）和Ｇｄ（Ⅲ）离子间有弱的铁磁性超交换作用     

单核四价锰配合物Mn^IV（salae）2的合成和晶体结构

目的合成高价锰配合物并研究其晶体结构。方法席夫碱配体H2salae(水杨醛缩乙醇胺)与Mn(OAc)3.2H2O在甲醇-水混合溶剂中反应,溶液静置,溶剂挥发后得到单晶。结果配合物MnIV(salae)2的单晶属六方晶系,空间群R-3,晶胞参数:a=1.7907(1)nm,b=1.7907(1)nm,c=2.8162(3)nm,α=90°,β=90°,γ=120°,V=7.8201(1)nm3,Z=18,Mr=381.28,Dc=1.457 g/cm3。结论MnIV由两个席夫碱配体进行配位,每个配体提供两个氧原子和一个氮原子。中心锰IV处于八面体的配位环境中。不同单元的分子由分子间C—H…O氢键和C—H…π弱相互作用连接在一起,形成三维结构。     

多聚配合物[Cd（β—al）Cl2]的合成与晶体结构

多聚配合物「Ｃｄ（β－ａｌａ）Ｃｌ２」用ＣｄＣｋｌ２与β－丙氨酸（β－ａｌａ，Ｈ３Ｎ＾＿ＣＨ２ＣＨ２ＣＯ＾－２）在水溶液反应制得，并用单昌结构分析法测定其结构。该配合物的化学式为Ｃ３Ｈ７ＣｄＣｌ２ＮＯ２，属正交晶纱，空间群为Ｐｎｍａ（Ｎｏ．６２），ａ＝６９４．４（１），ｂ＝７９６．３（２），ｃ＝１２９３．１（３）ｐｍ，Ｖ＝０．７１５０（６０ｎｍ＾３，Ｚ＝４，ｍＲ＝２７２．４０，ｄＣ＝２．５３０ｍＧ