偶氮二安替比林光度法测定铝合金中镍

本文研究了3,6—双[(安替比林)偶氮]—4,5—二羟基—2,7—萘二磺酸(偶氮二安替比林)与镍(II)的显色反应条件。在pH9的硼砂—盐酸缓冲介质中,试剂与镍(II)形成稳定的1:2的蓝色配合物,其最大吸收峰在632nm处,表观摩尔吸光系数为3.96×10~4L.mol~(-1)·cm~(-1),镍量在5—25μg/50mL范围内符合比耳定律,用于铝合金中镍的测定获得满意结果。     

结晶紫—锗钨酸—PVA体系显色反应的研究

本文研究了结晶紫-锗钨酸-PVA体系的显色反应。显色反应的条件是:[H_2SO_4]=0.13mol/L,(结晶紫)=1.2×10~(-4)mol/L,(聚乙烯醇)=0.32％。结晶紫-锗钨酸缔合物的最大吸收在545nm处,表观摩尔吸光系数为1.1×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),锗钨酸在0-3.2×10~(-6)mol/L范围内服从比耳定律,发色完全后1小时内吸光度稳定。由热重量法及摩尔比法测得离子缔合物中结晶紫离子:GeW_(12)O_(40)~(4-)=3:1。     

1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与镍显色反应的研究及应用

在TritonX-100表面活性剂存在下,研究了1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(NBTNPT)与镍的显色反应.在pH为10.0～11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与镍生成2∶1配合物.以500nm为参比波长,440nm为测定波长的双峰双波长进行测定,表观摩尔吸光系数为1.84×105L·mol-1·cm-1.Ni2+的浓度在0～280μg/L内符合比耳定律.用拟定方法测定钢铁中的微量镍,结果满意.     

新试剂MBTAHQ的合成及与镍的显色反应研究

合成了新显色剂5-(6-甲氧基苯并噻唑偶氮)-8-羟基喹啉(MBTAHQ),分子式C17H12N4O2S,相对分子质量336.37,熔点227～228℃.详细研究了该试剂与镍显色反应的条件及分光光度性能.在弱酸性介质中,有非离子表面活性剂存在下,试剂与镍形成21的紫红色络合物,最大吸收波长位于575 nm处,表观摩尔吸光系数为1.46×105 L@mol-1@cm-1.镍的浓度在0～240μg/L范围内服从比尔定律.显色体系灵敏度高,应用于铝合金中镍含量的测定,结果满意.     

DBC-偶氮胂与铅、铋显色反应的性能研究及应用

研究了DBC-偶氮胂与铅、铋的显色反应性能。实验结果表明,在0.1mol/L HClO_4介质中,DBC-偶氮胂与铅、铋均能显色,分别形成1:1和1:3型络合物,其摩尔吸光系数分别为4.46×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)和1.03×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),均具有较高的灵敏度,而且两者络合物的最大吸收峰有明显差异,故可用双波长分光光度法同时测定铅、铋;而在3.0mol/L HClO_4介质的高酸度下,试剂与铋的显色反应具有更高的灵敏度(ε为1.05×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)),此时铅不显色,此条件下可用于铋的单独测定。该方法用于某些纯金属和纯试剂中铅、铋的测定,结果满意。     

白蛋白-ALC复合物的可见光谱特性及其应用

研究了白蛋白与茜素络合腙 (AL C)的显色反应 .在含 0 .0 15 %Triton X- 10 0 p H3.7的 B- R缓冲溶液中 ,AL C与白蛋白形成红色复合物 ,λmax为 5 40 nm ,ε为 7.5× 10 4L· mol- 1 · cm- 1 ,白蛋白的质量浓度在 5 0mg/L～ 70 0 mg/L 范围内 ,服从 Beer定律 .所提出的方法可直接用于血清中白蛋白含量测定 .     

5-(4-磺基-1-萘偶氮)-8-羟基喹啉分光光度法测定微量镍的研究

5-(4-磺基-1-萘偶氨)-8-羟基喹啉(SNAZO)在乳化剂-OP的存在下与镍(Ⅱ)形成稳定的红色配合物,其镍(Ⅱ)与试剂的组成比为1:4。。配合物在520～540nm的范围内有最大吸收,其表观摩尔吸光系数ε=9.05×10~4l·mol~(-1)·cm~(1),Sandell灵敏度S=6.49×10~(-4)μg/cm~2,Ni(Ⅱ)的浓度在0～0.8μg/ml范围内遵守朗伯-比尔定律。经验试,研究了SNAZO与Ni~(2+)的显色反应性能,并建立了测定微量镍的吸光光度新方法。     

铕（Ⅲ）与2—（5—溴—2—吡啶偶氮）—5—二乙氨基酚显色反应的分光光度法研究

研究了铕(Ⅲ)与5-Br-PADAP的显色反应.结果表明在pH=8.05的NH4Cl-NH3·HzO缓冲体系中,铕(Ⅲ)与5-Br-PADAP进行最佳络合.最大吸收波长λmax=605nm,表观摩尔吸光系数为4.67×104L·mol-1·cm-1,铕(Ⅲ)含量在0-1.52μg·mL-1范围内符合比尔定律.     

钼-硫氰酸盐-甲基紫高灵敏离子缔合体系的研究和应用

本文研究了在聚乙烯醇存在下,钼(Ⅵ)—SCN—甲基紫高灵敏离子缔合体系,在0·10—0·14M硫酸介质中,该体系λ_(max)=530nm,表观摩尔吸光系数_(530)=9·20×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),0～μgM_0/25ml符合比尔定律,选择性较好,并用于钢铁中钼的测定。对显色反应机理作了初步探讨。     

1—（2—吡啶偶氮）—2—氨基萘的合成及钴的分光光度测定

合成了新偶氮化合物1-(2-吡啶偶氮)-2-氨基萘(PAAN),并研究了它与钴的显色反应,在pH4.0～5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,Co~(2+)与PAAN形成红色螯合物,λ_(max)=550nm.ε达1.0×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)(乙醇-水溶液)和5.16×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)(OP-水溶液),钴与显色剂的组成比为1:2.钴量在0～11μg/25ml范围内遵守比耳定律.该显色反应选择性好.仅Ni~(3+).Fe~(3+).Cu~(2+).Pd~(2+)干扰,可通过加入盐酸酸化至1mol/L,破坏上述离子的配合物而消除,在不加任何掩剂的情况下.测定了土壤、茶叶和维生素B_(12)中的钴,结果满意.     

测定元素钐的新方法研究

研究了Sm(Ⅲ)-DBC·CPA-CPB-C_2H_5OH体系的光度特性和最佳显色反应条件,该体系与Sm(Ⅲ)-DBC·CPA体系相比,虽灵敏度未见明显提高,但选择性却有显著提高.Sm(Ⅲ)浓度在0～14μg/25ml范围遵循比尔定律,当λ_(max)=659nm.表观ε=7.6×10~4L·mol~(-1)cm~(-1).该方法用于矿样测定结果满意.     

新试剂TZAMB光度法测定食品中的铜(Ⅱ)

本文研究了新合成的显色试剂 2 - (2 ,3,5 -三氮唑偶氮 ) - 5 -二甲氨基苯甲酸 (2 - (2 ,3,5 -triazolylazo) - 5 -dimethylaminobenzoicacid ,简称TZAMB) [1] 与铜 (Ⅱ )的显色反应。在 pH为 2 .5 2的 0 .0 1mol/LKHP -HNO3的底液中 ,铜 (Ⅱ )与TZAMB形成一种稳定的紫红色的络合物 ,其最大吸收波长位于 5 80 .0nm处 ,表观摩尔吸光系数为 4 .17× 10 4 L·mol- 1·cm- 1。络合物的组成为Cu2 +:TZAMB =1:2 ,铜的浓度在 0～0 .12 8mg/L范围内服从比耳定律。该方法成功的应用于食品中微量铜的测定 ,结果令人满意。     

有机溶剂对环糊精存在显色反应的作用及应用研究(Ⅱ) Zn~(2+)-5-Br-PADAP-β-CD-乙醇显色体系分析应用

文献[1、2]曾报道了β-CD对显色体系的影响,但有机溶剂对于β-CD存在显色体系的影响至今未见报道。本文研究了乙醇存在下,锌与5-Br-PADAP-β-CD的显色反应。实验表明,乙醇对此显色反应有明显的增敏作用。形成络合物的适宜pH范围为7.5—10.5,络合物的最大吸收波长为552nm,表现摩尔吸光系数为1.35×10~5L·mol~(-1)·cm~(-2),较无乙醇存在的三元体系灵敏度增大了1.6倍。锌在0-16μg/25ml范围内服从比尔定律。显色体系在四小时内保持稳定。用该法测定了水样中微量锌,得到令人满意的结果。     

废Ni-Cd电池中镉的回收研究(Ⅰ)──镉、镍的分离

在选择性浸出有效分离Ni,Cd的理论分析基础上 ,研究了浸出条件对分离效果的影响 ,实验确定了废Ni Cd电池选择性浸出镉的工艺条件 :温度 ,2 5℃ ;固液比 ,m (s) /m(L) =1/ 5 ·在 pH =2的硫酸溶液中浸出 2h ,镉的浸出率为 10 0 %,镍的浸出率为 6 5 %,实现了镉与镍的有效分离·     

新显色剂BCTZACA光度法测定镍的研究

研究了新显色剂2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮-变色酸(简称BCTZACA)与镍的显色反应条件。结果表明,在pH7.0HAc-NaAc介质中,新显色剂BCTZACA与Ni(II)形成稳定的紫色络合物,络合物的λmax=558nm,络合物的表观摩尔吸光系数ε=2.57×104L/(mol·cm)。Ni(II)在(0—1.6)mg/L范围内符合比尔定律。所拟方法直接用于镁合金和铝合金样品中微量镍的测定,结果满意。     

偶氮氯膦-mN与镧(Ⅲ)显色反应的研究

偶氮氯膦-mN(简称CPA-mN)是稀土元素的一种新型显色剂。曾有文献报道:在掩蔽剂存在下,可用CPA-mN测定钢铁、矿石中的铈组稀土分量和稀土总量。对铈组稀土,灵敏度可达7.8×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。吴斌才等曾研究Ce-CPA-mN-CPB三元胶束增溶体系的显色反应,使显色灵敏度进一步提高,摩尔吸光系数可达1.9×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1).本文研究了镧(Ⅲ)与CPA-mN显色反应的最佳条件,确定了在此条件下络合物组成比为1:4,并在此     

2-（5-羧基-1，3，4-三氮唑偶氮）-5-二乙氨基苯甲酸与镍显色反应的研究

研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(简称CTZDBA)与镍的显色反应。结果表明,在pH5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,Ni2+与CTZDBA形成组成比为1∶2的紫红色络合物,络合物的最大吸收波长为562nm,表观摩尔吸光系数为3.67×104L.mol-1.cm-1。Ni2+质量浓度在(0～0.8)mg/L范围内符合比尔定律。该显色剂有良好的选择性,方法可以不经分离直接测定镍催化剂中镍的含量,加标回收率分别为在97.5%～104.8%之间,RSD(n=6)为1.26%。     

顺酐均相加氢制备琥珀酸酐的反应动力学研究

对顺酐 (MA)均相加氢生成琥珀酸酐的反应动力学进行了研究 .结果表明 :当催化剂 Ru Cl3· 3H2 O浓度小于 1.2 5× 10 - 2 mol/L ,n(PPh3) /n(Ru) =6 ,MA浓度小于 3.12 5 mol/L和反应氢压小于 1.17MPa时 ,反应速率方程可表示为 :R0 =k1 · c(Ru)· c(MA )· p H2 ;当反应氢压 p H2 大于 1.71MPa时 ,反应速率方程可表示为 :R0 =k2 · c(Ru)· c(MA) .顺酐加氢生成琥珀酸酐的活化能 Ea 为 6 8.5 k J· m ol- 1 ,指前因子 A为4 .6 84× 10 1 0 L· m ol- 1 · h- 1 ,活化焓ΔH≠ 为 6 2 .5 k J· mol- 1 及活化熵Δ S≠ 为 - 5 8.2 J· m ol- 1 · K- 1 .     

新显色剂1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮) -8-氨基-3,6-萘二磺酸与钴显色反应的研究

对新显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3 ,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH)与钴离子显色的适宜条件及其共存离子的影响进行了研究 ,建立了 5 NO2 PAH测定钴的新显色反应体系 .结果表明 ,在 pH =8.4～ 1 0 .0范围内 ,钴与试剂形成稳定的 1∶2配合物 ,其最大吸收峰位于 690nm ,表观摩尔吸光系数εCo=6.3 6× 1 0 4 L/(mol·cm) ,钴的浓度在 0～ 7μg/1 0mL范围内遵守比尔定律 .方法已用于VB12 和含钴分子筛等实际样品中钴含量的测定     

吸附伏安法同时测定中草药中痕量的镍和钴

提出一种有效的测定痕量镍和钻的吸附伏安法。利用悬汞电极作为工作电极,在0.005mol/L NH_3～0.06 mol/L NH_4Cl—3.0×10~(-6)mol/L锌试剂的最佳底液中,测定镍和钴的线性范围分别为1×10~(-10)～8×10~(-8)mol/L和1×10~(-10)～1×10~(-7)mol/L,检测下限均为5×10~(-11)mol/L。在工作中探讨了镍、钻和锌试剂配合物的吸附伏安行为及其在电极表面上的电化学反应机理。研究证明,该方法灵敏、可靠、省时,特别适用于中草药中痕量镍和钴的定量分析。