反相微乳液法制备核壳型磁性SiO2微球及其表征

目的 以FeCl3和FeCl2为水相,以甲苯为油相,以正硅酸乙酯为硅源制备核壳结构的SiO2磁性微球.方法 采用反相微乳液法一步法制备出磁性微球,并利用透射电镜、场发射扫描电镜、X射线衍射仪、能谱仪和振动样品磁强计分别对微球的形貌、粒度分布、物相组成、化学成分和磁性能进行表征.结果 采用反向微乳液法制备的SiO2磁性微球显示出良好的核壳结构,粒径分布在100～200nm之间,主要物相是无定形的SiO2和立方尖晶石型的Fe3O4,并保持了Fe3O4磁性粒子的超顺磁性.结论 采用该方法制备的核壳型磁性SiO2微球性质稳定,是一种优异的生物磁性材料.     

基于核壳荧光纳米颗粒的一种新型纳米pH传感器

改进了一种基于新型的荧光染料——二氧化硅的核壳荧光纳米颗粒的纳米pH传感器，以异硫氰酸荧光素(FITC)标记的羊抗人免疫球蛋白IgG为核材料，采用实验条件简单的油包水的微乳液方法制备荧光纳米颗粒，该方法有效地防止了荧光染料在二氧化硅壳层中的泄露。这种FITC的核壳荧光纳米颗粒对pH敏感，在pH值5．5—7之间呈线性响应，且能被单个小鼠巨噬细胞吞噬，借此用于单细胞中pH的实时监测。     

微凝胶模板法制备具有特殊表面形貌的CdS有机-无机复合微球

采用反相悬浮聚合法合成了包埋有Cd2+的中性聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)微凝胶和阴离子型聚(N-异丙基丙烯酰胺-co-甲基丙烯酸)(P(NIPAM-co-MAA))微凝胶.以这2种微凝胶为微反应器,通过外源导入法通入H2S气体,引发CdS沉积反应,制得具有不同表面形貌的有机-无机复合微球.扫描电镜观察表明:微球表面图案结构形貌与模板的性质有关,微球的尺寸在50 μm左右,且具有类核-壳结构.X射线衍射分析表明复合微球中的CdS呈晶态,属立方晶形.微球具有CdS荧光特征,模板本性对微球荧光有一定影响.     

聚苯乙烯/聚邻甲基苯胺核-壳结构微球的制备及其电流变性能的分析

通过种子溶胀-释放法制备了聚苯乙烯/聚邻甲基苯胺(PS/PMANI)核-壳结构微球,并且通过采用不同粒径的PS种子微球实现了对核-壳结构粒径的调控。用扫描电子显微镜(SEM)和傅里叶红外光谱(FT-IR)测试对其形貌和化学结构分别进行了表征。将制备的核-壳结构微球作为电流变响应材料,研究了粒径变化对其电流变性能的影响。结果表明,成功制备了单分散核-壳结构微球,相同投料比(PS∶MANI=3∶1)条件下,随PS种子微球粒径增加,PMANI壳层的厚度也逐渐增加。不同粒径微球的电流变液均能表现出良好的电流变效应,且随着微球粒径及壳层厚度的增加,其电流变液在相同电场下具有更高的电流变效率。     

自模板法与溶胶-凝胶法相结合制备SiO_2包覆的对甲氧基肉桂酸辛酯微球

为了弥补对甲氧基肉桂酸辛酯(OMC)易被光降解的缺点,提高其与皮肤的相容性,利用自模板法与溶胶-凝胶法相结合制备以OMC为核,SiO2为壳的纳米微球.得到的核/壳微球具有光滑的表面、规整的球形形态及明显的核/壳结构.在本方法中,首先通过溶胶-凝胶法制备SiO2胶体粒子,作为核/壳微球的前驱体,并对其制备过程进行了优化,得到了最佳的H2O/Si摩尔比及酸的用量.然后利用自模板法使乳液液滴外表面首先被固化,以其自身作为模板,制备了OMC/SiO2核/壳纳米微球.并利用傅里叶红外光谱、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、紫外-可见吸收光谱、低温氮气吸附法、X射线光电子能谱、热重分析以及四球摩擦磨损试验法对核/壳微球进行表征.     

单分散荧光微球的制备及其光学性能研究

采用两步分散聚合法通过包覆负载染料的方式制备了单分散聚苯乙烯荧光微球。以高分子质量(Mw=300 000 g/mol)的聚乙烯吡咯烷酮作稳定剂,采用间断式连续滴加染料单体的方式进行制备。该方法制备的荧光微球单分散性好(标准偏差<7 %),染料负载效率高。扫描电镜显示微球粒径均匀,表面形态光滑均匀,无明显缺陷。通过比较发现在微球球壳的保护作用下,染料可有效避免荧光猝灭,荧光信号比同浓度的溶液高几个数量级;此外,微球荧光发射稳定,不受外界环境介质变化的影响。     

表面图案化PNIPAM/SiO2复合微球的制备和表征

采用反相悬浮聚合法合成了聚N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAM）高分子微凝胶,以PNIPAM为微反应器,利用四乙氧基正硅烷在氨水介质中的溶胶-凝胶反应,制得了具有表面图案化的核-壳型微米级PNIPAM/SiO2复合微球.并利用扫描电镜、红外光谱仪和热重分析等手段对复合微球进行了形貌和组分表征.     

聚苯乙烯-丙烯酸磁性高分子微球的制备

磁性高分子微球兼具高分子微球的表面功能性和磁响应性,是一种新型生物高分子材料,在生物分离工程和生物医学工程中展现出独特的优势。聚苯乙烯-丙烯酸磁性高分子微球采用分散聚合法,以Fe3O4磁流体为磁核,苯乙烯-丙烯酸共聚物为高分子壳层,制备复合微球。通过形貌和粒径、分子量及固含量的分析,结果表明微球尺寸较小、粒径分布窄、化学稳定性好、表面含有丰富的功能基团,提高了磁性微球的极性。     

聚苯乙烯-甲基丙烯酸模板与SiO2空心微球可控性制备

利用无皂聚合和乳液聚合,制备了聚苯乙烯-甲基丙烯酸胶体模板.聚苯乙烯-甲基丙烯酸胶体模板粒径分别控制为363,349,160和56 nm,实现了模板粒径的可控制备.利用制备的聚苯乙烯-甲基丙烯酸系列胶体模板,以偏硅酸钠为前驱体,煅烧去除模板后,制备了不同粒径及壁厚的二氧化硅空心微球.所制备的样品粒径在69～ 405 nm之间,壁厚在11 ～27 nm之间变化.利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和傅立叶变换红外光谱仪,对乳液模板、核壳复合材料及二氧化硅空心球形貌进行了表征,提出了聚苯乙烯-甲基丙烯酸模板与二氧化硅空心微球粒径调控的有效方法.     

聚苯胺/聚(苯乙烯-苯乙烯磺酸钠)纳米核-壳结构聚合物的微乳液法合成及性能表征

核壳结构的导电聚合物微粒以其优良的物理性质和化学性质,在能源、光电子、导电涂料等领域有广泛的应用前景。在微乳液体系中合成了核壳结构的聚苯胺/聚(苯乙烯-苯乙烯磺酸钠)微球。即首先在水包油（o/w）微乳液体系中制备苯乙烯和苯乙烯磺酸钠共聚物纳米微球,然后在低温下,使苯胺单体于共聚物纳米微球表面原位聚合制备核壳结构的纳米微球。     

β-环糊精/碳微球复合材料的制备和表征

以可溶性淀粉为原料,经水热处理、产物的高温碳化制备碳微球;并以β-环糊精和碳微球为原料经反相乳液法制备β-环糊精/碳微球复合材料;利用红外光谱、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱、X射线衍射等手段对产物的结构和性质进行了表征。结果表明:以可溶性淀粉为原料制得了粒径约5μm的单分散碳微球;同时也成功地制备了表面光滑、粒径约15μm的β-环糊精/碳微球复合材料。     

分步溶胶-凝胶法制备核壳型玻璃珠/聚砜微球

玻璃珠/聚砜核壳型微球可用于分离过程中的吸附介质和催化剂的载体.基于相转化原理,提出了向聚砜的二甲基甲酰胺(DMF)溶液中先加入乙醚再加入水的分步溶胶-凝胶法,制备出了核壳型玻璃珠/聚砜微球.通过扫描电子显微镜、红外光谱和X光电子能谱检测表明形成了单分散性良好、聚砜膜厚度为几μm的核壳型微球,且聚砜薄膜的表面致密.该制备方法的聚砜利用率高于80%,玻璃珠的利用率接近100%.乙醚加入量对微球性质影响较小,但其与DMF溶液的体积比要求大于4.5.实验结果表明,分步溶胶-凝胶过程是一种高效制备玻璃珠/聚砜核壳型微球的方法.     

反相微乳液法制备不同形貌超细二氧化硅

在水/甲苯/十二烷基硫酸钠/正戊醇形成的四元Ｗ/Ｏ型微乳液中,通过渗透反应和融合反应分别合成了不同形貌的超细二氧化硅颗粒。利用相图研究了Ｗ/Ｏ型微乳液系统相行为稳定性与制备条件的关系。讨论了以反相微乳液为媒介,不同制备工艺及R值对产品形貌和粒径大小的影响,并对其机理进行了分析。     

玉米淀粉微球的制备与应用研究

以玉米淀粉为主要原料,以N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MDAA)为交联剂,采用反相乳液法制备淀粉微球.其粒径为10~15μm,玻璃化转变温度为188.7~194.7℃,并比较超声波处理对乳液及产物微球粒径的影响.结果表明,以微球为修饰剂制备修饰碳糊电极(CMCPE)、伏安法(CV)研究显示微球对抗坏血酸有富集作用,这种富集作用可能与两者发生分子氢键缔合作用有关.     

种子乳液聚合法制备聚苯胺导电复合物

采用种子乳液聚合的方法制备了聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯-丙烯腈)/聚苯胺(P(St-BA-AN)/PANI)核壳结构复合微球,对复合微球的形貌、结构、电性能和热性能进行了研究.结果表明,种子微球的粒径、形貌以及掺杂剂的种类对核壳结构复合物的电导率均有影响,并且其电导率随着苯胺加入量的增加而提高.TGA测试结果表明,在380℃以下P(St-BA-AN)/PANI复合物的热稳定性好于PANI.     

基于反相微乳液法的尺寸可控性二氧化硅纳米颗粒制备研究

通过考察水与表面活性剂的摩尔比(R),TEOS的量、氨水的量及包壳次数对基于Triton X - 100/环已烷/正已醇/水反相微乳液体系制备二氧化硅纳米颗粒尺寸的影响,开展了基于反相微乳液法的尺寸可控性二氧化硅纳米颗粒制备研究.结果表明:在其他参数都恒定的情况下,通过改变微乳液体系中上述某一组分的量,可以在一定程度上实现二氧化硅纳米颗粒的尺寸可控性合成.首先,水与表面活性剂的摩尔比(R)对二氧化硅纳米颗粒的尺寸影响最大,随着R值的增大,颗粒的粒径逐渐减小,当R值达到18时,二氧化硅纳米颗粒的形貌变得不再是很规则的球形结构,并且分散性降低,团聚现象明显;其次是氨水的量,随着氨水量的增多,颗粒的粒径先减小,之后不再发生明显变化;另外随着包壳次数的增多,颗粒的粒径随之增大,并且颗粒之间的分散性也有所提高;但是TEOS的量对颗粒粒径的影响不明显.     

拉米夫定-海藻酸钠/壳聚糖核壳结构微球的制备及释药性能

应用反相乳液分散-离子键合法,以戊二醛(GD)为交联剂制备负载拉米夫定的海藻酸钠/壳聚糖微球(LAMV-SALG/CS). 利用拉米夫定的氨基与海藻酸钠的羧基形成弱酸弱碱盐键,使该药物被稳定包覆在微球内层,再以交联壳聚糖作为微球外层而形成具有核壳结构的复合微球. 对微球的理化性质及释药性能进行表征及研究. 结果表明,制备的LAMV-SALG/CS微球形貌规整,平均粒径约为2 m. 测得微球载药质量分数为116%,药物包封率为703%;CS的活性氨基和戊二醛的羰基结合,形成交联网络,药物被包覆在微球中,且以单分子形式存在. 体外模拟释放结果表明,微球释药性能良好,释药平缓,在酸性介质中累积释药率为27%时,其释药周期长达82 h;随制备微球时SALG浓度增大,药物释药速率减缓;在酸性介质中释药速率大于碱性介质;碱性介质合成的微球其释药速率快于弱酸性和弱碱性介质中合成的微球.     

气相原位反应制备表面负载纳米银PAM复合微球

采用反相悬浮聚合法合成了聚丙烯酰胺(PAM)高分子微凝胶,以PAM微凝胶为微反应器,通过气相原位还原,利用甲醛与银氨溶液的银镜反应,制得了表面担载银纳米粒子的微米级Ag/PAM复合微球.利用SEM、XRD和TGA等手段对复合微球进行了形貌和组分表征.结果表明:该复合微球具有规则的表面图案化形貌和核-壳结构,并具有内亲水外疏水的特性,银纳米粒子担载量大约为8.52%.     

基于酸碱溶胀法制备微米级中空聚合物微球的研究

通过种子乳液聚合法制备得到亲水核与核壳结构微球,采用酸碱溶胀法处理核壳微球,制备了微米级中空微球。扫描电子显微镜、透射电子显微镜等测试分析表明,单分散性的亲水核平均直径约465 nm;单分散的核壳微球表面略显粗糙,平均直径约560 nm,疏水壳层厚度约100 nm;微米级中空微球的直径约1.20μm,中空度为21.6%,其单分散性与球形度良好。在亲水核聚合过程中,当m(MMA)/m(MAA)=1.771时,乳液反应体系稳定,得到亲水核微球的单分散性最好。     

PVA-Chitosan-SiO2荧光复合纳米粒子的制备与表征

采用反相微乳液法制备了PVA-Chitosan-SiO2荧光复合纳米粒子,利用透射电子显微镜、红外光谱、荧光光谱等对复合纳米粒子进行表征,并进行了分散性、光稳定性及荧光分子泄露等实验,结果表明该复合纳米粒子单分散性良好,呈规则球状、粒径为80 nm左右,由于高分子材料PVA的加入,复合纳米粒子水溶性、分散性及化学稳定性得到改善。