样品基质对毛细管胶束电动色谱在线富集激素的影响研究

选用六种激素作为分析物，以十二烷基硫酸钠（SDS）作为胶束相，分别讨论了样品基质对普通堆积模式（NSM），胶束反向迁移堆积模式（SRMM）和预先注入一段水柱的反向胶束迁移堆积（SRW）三种在线富集方法在激素富集中的影响，通过富集效果的对比，结果显示SRMM对激素的富集效果最好。     

胶束电动毛细管色谱推扫富集测定蜂蜜中残留的杀虫脒和单甲脒

建立了胶束电动毛细管色谱推扫富集测定蜂蜜中杀虫脒和单甲脒残留的分析新方法,对影响分离度和峰高的诸因素进行了选择.获得的最佳分离和富集条件如下:30 mmol/L硼酸盐-20mmol/L十二烷基硫酸钠-20％(体积分数)甲醇运行缓冲溶液(pH值为9.67),进样量为10 kV×90 s,分离电压为20 kV.在此优化条件...     

环糊精-胶束毛细管电动色谱法检测土壤中联苯菊酯

建立了环糊精-胶束毛细管电动色谱(CD-MEKC)测定土壤中联苯菊酯的方法.考察了检测波长、运行缓冲体系、缓冲液浓度、缓冲液pH值、β-CD、SDS浓度和分离电压对联苯菊酯测定的影响.结果以70 mmol/L硼酸(pH 8.0,含20 mmol/L β-CD和70 mmol/LSDS)作为缓冲溶液测定条件最佳,联苯菊酯能在19 min内被检出,线性范围为15.625～500 mg/L,线性相关系数为0.9966,检出限(以信噪比(S/N)为3计)为0.176 mg/L,加标回收率为97.2％～101.2％.精密度试验结果良好.该方法简便、快速、灵敏,可用于土壤中联苯菊酯含量的测定.     

胶束电动色谱在线推扫技术测定血液中环丙沙星含量

采用在线推扫技术建立了胶束电动色谱法测定血液中痕量环丙沙星的方法.考察了背景缓冲溶液pH值、SDS浓度、进样时间对环丙沙星富集效果的影响.结果表明:在最佳分析条件下,环丙沙星的检测灵敏度可提高200倍.本方法减少了样品处理的繁琐过程,缩短了分析周期,弥补了毛细管电泳测定痕量组分的不足,为毛细管电泳的体内药物分析及药代动力学研究、临床痕量药物检测提出了新的途径.     

在线富集高效液相色谱法检测水样中的克百威残留

采用在线预柱富集-高效液相色谱法(HPLC)检测水样中的克百威(carbofuran)残留.对在线富集参数(渗漏体积、预富集流速、实验重现性)及方法可行性进行了研究.用紫外可见检测器(UV/Vis)检测时,检测限可达0.05μg/L,相关系数为0.9985.     

利用胶束电动色谱技术用于抗生素测定

采用毛细管胶束电动色谱技术对阿莫西林、氯唑两林、头孢氨苄、头孢噻肟、头孢唑林5种抗生素进行分离．18kV电压下，在溶有100mmol／LSI）S的硼酸盐缓冲溶液（20mmol／L，pH-8．9）中，采用二极管阵列检测器．在9min内可以完成对此5种抗生素的分离检测．线性范围0．1～250μg／mL．相关系数为0．9976～0．9994，检测限为0．01～0．13μg／mL．运用此方法对3种药物形式的抗生素进行同时检测．日间和日内的RSDs分别为3．95％～8．12％和1．51％～2．86％。迁移时间的日间和日内的RSDs分别为0．47％～1．11％和0.032％～0.295％．在尿样的测定中，日问和日内的RSDs分别为1．31％～6.07％和0.66％～7．65％，回收率为90％～110％．此外．还对分离条件对抗生素的迁移行为的影响做了理论探讨．     

胶束电动色谱中准固定相的研究进展

在介绍MEKC分离技术的基础上，针对准固定相的选择进行了分析和探讨。     

猪脏器中痕量喹诺酮类药物的胶束毛细管电泳在线富集技术检测

利用胶束毛细管电泳在线推扫(sweeping)富集技术建立分离检测猪脏器(肝脏和肾脏)中残留的痕量环丙沙星、氧氟沙星和恩诺沙星3种喹诺酮类药物的方法.采用未涂层的熔硅弹性石英毛细管(48.5 cm×75 μm,有效柱长40 cm),以硼砂(20 mmoL/L)-十二烷基硫酸钠(80 mmoL/L)(SDS)(pH=9.6)为缓冲溶液,紫外检测波长278 nm,分离电压18 kV,进样压力1.5 kPa,样品经过三氯乙酸去蛋白处理直接在线sweeping富集,在200 s内可实现对环丙沙星、氧氟沙星和恩诺沙星的分离检测,其中环丙沙星富集倍数可达600倍.环丙沙星、氧氟沙星和恩诺沙星的检测限分别为0.007,0.016,0.020 mg/L.胶束毛细管电泳在线推扫富集技术可用于动物食品中残留的痕量药物检测.     

氨基酸对映体的胶束电动毛细管色谱拆分研究

以2-（11H-苯[a]咔唑）乙基氯甲酸酯（BCEC—Cl）作为柱前衍生试剂对氨基酸进行衍生,以三（羟甲基）氨基甲烷-磷酸（Tris—H3PO4）溶液作为缓冲溶液,β-环糊精（β—CD）为手性拆分试剂,十二烷基硫酸钠（SDS）为表面活性剂,采用胶束电动毛细管色谱模式考察并优化了氨基酸对映体的分离条件．结果实现了15种氨基酸对映体的拆分,结果令人满意．     

氨基酸衍生物在胶束电动色谱下的分离研究

采用新型荧光衍生试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯（BCEOC）作为柱前衍生试剂,利用毛细管电泳在胶束电动模式下对氨基酸进行了分离,考察试剂用于氨基酸分离的几个关键条件,实现了14种氨基酸的快速基线分离.     

气相色谱-串联质谱检测烟草中10种酰胺类除草剂残留

采用固相萃取-气相色谱-串联质谱来测定烟草中10种酰胺类除草剂的残留量。烟草样品通过含1%乙酸的乙腈混合液提取,固相萃取净化,采用气相色谱分离,串联质谱多反应监测模式分析。10种酰胺类除草剂在0.01~1.0 mg/L线性范围内均呈良好线性关系,相关系数大于0.997,方法的检出限在0.2~4.7μg/kg之间。在10μg/kg,50μg/kg,100μg/kg等3个浓度水平下进行加标实验,其加标回收率在79.6%~101.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~6.7%之间。建立的方法简便、快速、灵敏,为常见烟草中酰胺类除草剂残留的准确判断提供了可靠依据,适用于烟草中10种酰胺类除草剂的同时检测。     

环糊精胶束动电色谱分离亲脂性氯代苯同系物

应用环糊精对氯代苯的包合作用，采用胶束动电色谱方法分离１２种氯代苯同系物，并对环糊精与氟代苯的包合匹配性，以及胶束对其分离效果的影响作了探讨．     

毛细管胶束电动色谱测定大黄及复方制剂中蒽醌化合物

大黄 ( Rheum palmatum L.)为常用的中药 ,主要用于治疗湿热黄胆、高血压、痢疾、风疹、急性阑尾炎等多种疾病 .大黄的活性组分主要为蒽醌类化合物[1,2 ] ,毛细管电泳是近些年发展起来的一种常用于中草药活性组分分离、测定的新技术[3～ 5] ,杨更亮等 [6]和宗玉英等 [2 ]分别利用毛细管区带电泳( CZE)和胶束电动色谱 ( MEKC)测定了大黄中的蒽醌化合物 .然而大黄常用于复方制剂中 ,复方制剂中大黄活性组分的测定尚未见文献报道 ,建立一种可用于复方制剂中大黄活性组分测定的方法很有必要 .本文建立了一种适用于测定复方制剂中大黄活性组…     

应用胶束电动色谱和模式识别技术溯源茶叶产地的研究

采用胶束电动色谱法(MEKC)建立了2类共11个中国红茶样品的色谱指纹图谱,结合模式识别技术对不同产地来源的红茶加以区分.红茶样品的处理方法:去离子水(100℃)浸取10 min.MEKC色谱条件:缓冲溶液25 mMNa2HPO4-KH2PO4-100mM SDS-0.6%甲醇(V/V)-1 mM EDTA(pH7.0...     

毛细管胶束电动色谱分离测定对硫磷、甲基对硫磷、水胺硫磷和克百威

用毛细管胶束电动色谱成功地分离 4种农药对硫磷、甲基对硫磷、水胺硫磷和克百威 .研究了电泳缓冲液的pH、浓度、及表面活性剂浓度等影响因素 ,在选定的最佳分离条件pH7.4、2 0mmol L硼酸 -四硼酸钠缓冲液 +30mmol LSDS下 ,4组份在 9min内得到基线分离 .检测限分别为 :对硫磷 2 .0 μg mL、甲基对硫磷 1.8μg mL、水胺硫磷 0 .8μg mL及克百威 1.0 μg mL .该方法成功地应用于模拟土壤样品中农药残余物的测定 ,回收率为 97.0 % - 10 3.8% .     

扫集-胶束电泳检测鱼塘水中季铵盐类除草剂

鉴于农业生产中大量使用季铵盐类农药造成的环境水污染问题,本文应用固相萃取与扫集-胶束电泳(Sweeping-MEKC)相结合的方法分析鱼塘水中的百草枯、敌草快和野燕枯3种季铵盐类除草剂。考察了缓冲液的浓度、pH值、十二烷基磺酸钠(SDS)浓度、有机添加剂种类及浓度、分离电压及其进样时间等对分离检测的影响,优化的电泳分析条件为:缓冲液为pH2.6的50mmol/L磷酸盐缓冲液(含体积分数20%的乙腈),40mmol/L十二烷基磺酸钠,6.895kPa压力进样160s,分离电压为-22kV,紫外检测波长为198nm,柱温为20℃。含季铵盐除草剂的鱼塘水经过Oasis WCX固相萃取柱富集后在上述优化电泳条件下进行分析,百草枯、敌草快及野燕枯的检出限(LOD)(S/N=3)分别为0.07,0.05和0.02μg/L,线性范围分别为0.2~100、0.15~100和0.05~100μg/L;加样回收率为89.3%~107.1%,相对标准偏差为4.5%~11.4%。该方法灵敏度高,可实际应用于鱼塘水中季铵盐类除草剂农药残留分析。     

气相色谱检测水中农药残留分析研究

随着人们生活水平的日益提高,食品安全已经成为人们日益关注的问题,由于农药的大量使用,环境和食品中的农药残留问题已经引起了人们的广泛重视。六六六和滴滴涕均为有机氯农药,在水中的溶解度小,化学性质稳定,难以降解。目前虽已禁止使用此类农药,但仍有检出。本文利用气相色谱检测技术对水库水中农药残留进行了检测分析。     

胶束电动毛细管电泳法同时分离检测防己中的3种生物碱

为了实现药材防己中的汉防己甲素、汉防己乙素和小檗胺的同时分析检测,在优化了毛细管电泳的分离与检测条件基础上,选用含有5. 0 mmol/Lβ-CD、19. 0 mmol/L SDS、33%(V/V)乙腈的H3PO4-NaH2PO4缓冲溶液(pH 4. 09)为运行电解质溶液,在25 k V的分离电压、25℃的毛细管柱温、230 nm的检测波长和5 s的压力(3 447. 38 Pa)进样时间等电泳条件下,建立了一个同时分析检测汉防己甲素、汉防己乙素和小檗胺的胶束电动毛细管电泳法.该方法可在25 min内实现这3种组分的基线分离与有效检测,各组分工作曲线的线性范围依次为3. 0~120. 0、5. 0~100. 0和10. 0~100. 0μg/m L.将方法用于药材防己中这3种组分的定量测定,所得加标回收率均位于96. 8%~104. 2%之间,相对标准偏差小于4. 0%.