离子液体催化制备生物柴油的试验研究

制备了一种水溶性正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体,运用红外光谱、热重分析等方法对所制备离子液体进行表征,数据表明与预期结构相符.以该离子液体为催化剂催化小桐子油脂肪酸制备生物柴油,考察了试验反应温度、甲醇与小桐子油脂肪酸体积比、离子液体催化剂用量等因素对试验转化率的影响.结果表明在反应温度100 ℃、催化剂用量为小桐子油脂肪酸质量的6%、醇酸体积比1:1、反应时间75 min的条件下反应转化率可达96%以上.离子液体稳定性较好,循环使用6次依然保持较高的催化转化率.     

离子液体SMIA催化大豆油制备生物柴油组分的研究

合成一种离子液体SM IA,用1HNMR和DSC对其进行了表征,以其作为催化剂,研究其对豆油中亚油酸和棕榈酸的酯交换反应的催化性能.主要以大豆油和甲醇作为反应物,以酯交换反应制备脂肪酸甲酯,分别考察了催化剂用量,醇用量,反应时间,大豆油的预热时间,反应转速,温度等因素对脂肪酸甲酯产率的影响.选用十一酸甲酯为内标物,利用气相色谱分析,计算反应的转化率.通过气质联用(GC-MS)确定产物的主要成分为棕榈酸甲酯和亚油酸甲酯.     

离子液体中制备生物柴油酯交换反应动力学研究

以4类不同含氮官能团及不同阴离子的离子液体为催化剂,当催化剂用量为反应物摩尔数的5.7%,醇油摩尔比为12,反应温度170℃时研究了三油酸甘油酯与甲醇的酯交换反应动力学.利用Matlab程序,将实验数据拟合,确定反应动力学速率方程,并对不同离子液体催化剂活性进行评价.结果表明,模型计算结果与实验数据吻合良好,离子液体催化活性与其含氮官能团结构和阴离子酸强度以及酸量有关.     

酸离子液体在生物柴油酯交换反应中的催化活性

合成四类不同含氮官能团及不同阴离子的Brфnsted酸离子液体,用核磁共振(NMR)、红外光谱(IR)、热重分析(TG/DTA)等表征方法对其进行表征.在此基础上,研究三油酸甘油酯和甲醇的酯交换反应,考查离子液体种类对酯交换反应的催化能力.结果表明:离子液体催化剂的活性与其含氮官能团结构和阴离子酸强度以及酸量有关.通过阴阳离子共同作用,将阴离子为HSO4-和H2PO4-的吡啶类和甲基吡啶类离子液体结合使用,既能使反应快速进行又可以得到较高的甲酯收率.     

微波协同离子液体[Bmim]Cl催化制备生物柴油最优条件的研究

以菜籽油为原料,用正交实验的方法研究微波协同离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯代盐([Bmim]Cl)催化制备生物柴油的最优条件.结果表明,在微波功率600 W、反应时间15 min、反应温度60℃的条件下,生物柴油产率达89%以上.     

离子液体[Hnmp]HSO_4催化菜籽油制备生物柴油

制备了具有酸性功能的离子液体[Hnmp]HSO4,并用其催化菜籽油酯交换制备生物柴油.该离子液体表现出良好的催化活性及稳定性.在醇油比为8∶1、反应温度(100±2)℃、反应时间5h和[Hnmp]HSO4的用量为菜籽油质量的8%时,生物柴油收率可达85.4%.并且该离子液体有较好的稳定性,循环使用4次后仍有较高的催化性能.     

长链B酸离子液体催化油酸酯化制备生物柴油

为了寻找制备生物柴油过程中能有效降低高酸价油脂酸值的绿色催化剂,采用2步法制备了带表面活性的长链B酸离子液体(IL)N,N-二甲基-N-(3-磺酸丙基)十二烷铵对甲苯磺酸盐[n-DodecMe2N-PS][PTSA]),利用FT-IR,1 H NMR,13C NMR,UV/vis和TGA对该新型离子液体结构进行了表征.利用Hammett方法测定了离子液体的酸度函数值.将其用于催化油酸酯化制备生物柴油,结果表明:该长链B酸离子液体具有较高的催化活性.在n(甲醇)∶n(油酸)∶n(催化剂)为1.5∶1∶0.1,60℃,反应3h条件下催化油酸酯化反应,油酸甲酯产率达96.5%.反应结束后离子液体与酯化产物分为两相,产物易于分离,该离子液体重复利用9次,催化活性没有明显降低.因此,长链离子液体可作为利用低价油脂(如地沟油)制备生物柴油的高效绿色催化剂.     

固定化脂肪酶催化小桐子毛油合成生物柴油

研究了以石油醚提取的小桐子毛油和甲醇为原料,利用固定化Candidasp.99-125脂肪酶催化反应合成生物柴油的可行性。考察了几种因素对酶法催化合成脂肪酸甲酯的影响。结果表明以小桐子毛油的质量为基准,在水含量为10%,溶剂量为2mL/g,脂肪酶量为20%,温度为40℃的条件下,3次流加甲醇,12 h后单批最高产率可达93%。在此条件下固定化酶连续使用14批,产率仍然可保持在70%以上。     

离子液体酸催化小球藻油脂转化生物柴油

以提取得到的小球藻(USTB--01)油脂为原料,采用离子液体酸([C4MIm]HSO4)为催化剂,研究了通过酯交换反应制备生物柴油的适宜条件,并采用气相色谱--质谱联用仪(GC--MS)对小球藻油脂及所制备的生物柴油的脂肪酸组成进行了分析测定.结果表明,研磨破碎藻细胞壁能显著提高索氏法提取藻脂的提取率,石油醚是最适宜的提取溶剂.提取得到的小球藻脂富含C16和C18脂肪酸.藻脂转化生物柴油的适宜条件是:醇油摩尔比为9∶1,催化剂用量占藻脂质量的8%,反应时间为6 h,反应温度为150℃.在此条件下,生物柴油的产率为64%.气质联用仪(GC--MS)分析表明该生物柴油主要成分为棕榈酸(C16:0)甲酯和不饱和的亚油酸(C18:2)甲酯,是可行的石化柴油替代品.     

固体酸催化小桐子油制备生物柴油

采用新型固体酸SO4^2-/TiO2-Al2O3替代传统的液体酸、碱催化剂,催化较高酸值小桐子油与甲醇进行酯交换反应制备生物柴油.考察了搅拌速度、固体酸催化剂用量、醇油摩尔比、反应温度和助溶剂等因素对产物中甲酯含量的影响.研究结果表明,固体酸催化剂对小桐子油酯交换反应具有较好的催化活性和稳定性,产物与催化剂易于分离.在反应温度为130℃、醇油摩尔比为15∶1、固体酸催化剂用量为油质量的4%、搅拌速度为480 r/min和助溶剂正己烷与小桐子油质量比为1∶4的条件下,反应4 h产物中小桐子油甲酯含量达到97.6%,反应10次甲酯含量维持在90%左右.制备得到的生物柴油质量达到国家柴油机燃料调合用生物柴油（BD100）标准.     

低温共熔离子液体用于固体碱制备生物柴油

在固体碱催化制备生物柴油的过程中,其自发分层是不可能发生的.由氯化胆碱和甘油物质的量比为1∶2组成的一种新型低温共熔离子液体(deep eutectic solvent,DES),将其引入到固体碱催化制备生物柴油的过程中.采用响应曲面法得到最优工艺参数为:醇油物质的量比14.46,催化剂用量8.08%,DES用量10.41%.在最佳工艺条件下脂肪酸甲酯的收率为95%,与预测值94.85%的相对误差仅为0.16%.数据分析结果表明,DES对反应过程起到了积极的促进作用.与未加入DES的反应相比,DES的加入改变了反应体系的相平衡状态而使得其能自发分层,从而简化了后续的分离纯化过程.     

离子液体作为脂肪酶生物催化绿色反应介质的研究进展

综述了离子液体作为脂肪酶生物催化绿色反应介质在转酯、氨解、酯化和水解等反应体系的最新研究进展,分析了离子液体对脂肪酶生物催化行为的影响.结果表明,离子液体作为绿色反应介质在生物转化工业中有着非常广阔的应用前景.由于人们对离子液体与酶相互作用机理还不甚了解,有许多关键问题需要进一步探讨.     

磺酸离子液体中脂肪酸酯化制生物柴油

以磺酸基离子液体1-甲基-3-丁磺酸基咪唑硫酸氢盐([BSMim]HSO4)为酸性催化剂,以油酸与短链醇的酯化反应作为高酸值油脂制备生物柴油的预处理模型反应,考察了反应时间、温度、催化剂用量、醇-酸摩尔比等条件对酯化反应的影响.结果表明,80℃下,使用x=20%的离子液体催化剂,在醇-酸摩尔比为2∶1,反应12 h后,油酸甲酯的产率可达到97.5%.离子液体催化剂与产物油酸酯可自动分成两相,产物分离简便,离子液体重复使用4次仍保持较好的催化活性.     

碱催化猪油制备生物柴油的研究

以猪油为原料,选用KOH为碱性催化剂制备生物柴油。经单因素实验及正交实验研究了油醇比、反应温度、反应时间和催化剂用量对生物柴油产率的影响。结果表明:在实验条件下各因素对生物柴油产率影响的大小依次为:油醇体积比>催化剂用量>反应温度>反应时间。最佳反应条件为:油醇体积比4∶1,反应温度60℃,KOH用量为1.1%(油重),反应时间为45 min,产率为91.94%,脂肪酸甲酯含量为96.3%,精制后总甘油含量0.23%。     

磷酸催化地沟油制备生物柴油的研究

研究了以磷酸为催化剂,地沟油与甲醇发生酯交换反应制取生物柴油的反应条件对产物收率的影响.通过正交实验得出了制备生物柴油的最佳条件:反应温度为70 ℃,醇油摩尔比为30∶1,催化剂用量为原料油质量的8%,反应时间为5 h.在此条件下生物柴油的收率可达85%以上.     

酸性离子液体催化合成柠檬酸三丁酯

目的：以离子液体1-（3-磺酸基）丙基-3-甲基咪唑硫酸盐（[PSmim][HSO4]）为催化剂催化合成柠檬酸三丁酯.方法：合成离子液体1-（3-磺酸基）丙基-3-甲基咪唑硫酸盐,并作为催化剂催化合成柠檬酸三丁酯.离子液体与浓硫酸的催化合成TBC的活性差异进行比较. 结果：离子液体催化合成柠檬酸三丁酯催化效率高与浓硫酸,柠檬酸三丁酯平均收率在91.50％,浓硫酸催化TBC平均收率86％.离子液体[Psmim][HSO4]与柠檬酸三丁酯均以NMR表征.结论：酸性离子催化合成TBC具有清洁、重复利用、催化活性高及后处理简便等优点.     

离子液体辅助制备多孔蠕虫Au及催化性能

室温条件下,在离子液体四丙基铵甘氨酸盐([N3333][Gly])调控作用下,从水溶液中一步制备出多孔蠕虫Au微纳米材料.采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X-射线衍射仪(XRD)对产物的形貌和结构进行了表征.研究结果表明:制备的多孔蠕虫Au由大量粒径为6～12 nm的Au纳米粒子组成,长度为0....     

酸性吗啉离子液体催化合成阿司匹林的研究

以N-甲基吗啉,氯磺酸为原料合成N-甲基-N-磺酸基吗啉盐酸盐的酸性离子液体,将其代替浓硫酸用于催化乙酸酐和水杨酸的酯化反应,合成阿司匹林。考察了原料配比、离子液体用量、反应温度、反应时间等因素对阿司匹林产率的影响,并通过正交实验确定最佳合成条件。结果表明该离子液体对阿司匹林的合成具有良好的催化效果,在水杨酸20mmol、乙酸酐40mmol、N-甲基-N-磺酸基吗啉盐酸盐离子液体3mL、反应温度70℃、反应时间30min的条件下,阿司匹林产率可达77.12%。     

固定化离子液体的制备及其在有机催化合成中的应用

综述了吸附型和键合型两大类固定化离子液体的制备方法及其在有机催化合成中的应用.利用载体良好的吸附性能和活性基团可制得固定化离子液体.将固定化离子液体应用于有机催化合成反应,不仅能够提高催化活性和选择性,更重要的是其具有良好的重复使用性能.     

室温离子液体催化阿司匹林的合成

研究了以几种1,3-二烷基咪唑离子液体为催化剂来合成阿司匹林的反应,考察了反应时间、酸醇摩尔比等对该反应的影响。结果表明:[BMIm]Br离子液体对阿司匹林的合成有较好的催化作用,最佳反应条件为:n水杨酸:n乙酸酐=1∶2,催化剂用量2mL,反应温度80~85℃,反应时间3h,收率可达81.6%。产物和离子液体不溶而分层,便于分离,且离子液体可以重复使用。