微波辅助酶解-超高效液相色谱串联质谱联用法快速检测尿液中的1-羟基芘

 利用微波辅助酶解结合超高效液相色谱串联质谱联用法,建立了人体尿液中1-羟基芘的快速检测方法.通过对比酶解与碱解、恒温水浴酶解与微波辅助酶解、液液萃取与固相萃取等前处理方法对1-羟基芘检测的影响,最终采用微波辅助酶解、固相萃取作为样品检测的前处理方法.考察了基质效应,对比了纯溶剂与空白尿液配标准溶液2种不同的标准溶液配制方法,最终选用空白尿液来配制.方法的标准曲线方程为y=1.24107x-0.130042,相关系数为0.9972,样品回收率在88.6%～97.1%之间,相对标准偏差在2.7%～12.6%之间,日内精密度为6.1%,日间精密度为6.2%,方法检测限为0.08ng/mL,定量限为0.28ng/mL.     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测全血中常见安眠镇静类药物

建立了超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱快速筛查确证全血中49种安眠镇静类药物.样品前处理采用固相支撑液液萃取法.色谱条件：色谱柱为Waters C18(2.1 mm×50 mm, 1.7μm),以5 mmol/L乙酸铵-(体积分数为0.1%)甲酸水溶液(A),甲醇(B)为流动相,进行梯度洗脱.在0.1～200.0 ng/mL内,49种常见药物展现出良好的线性关系(R²>0.99),最高检出限为0.1 ng/mL;最高定量限为0.5 ng/mL;全血基质中50、100、200 ng/mL 3个加标水平下回收率为65.9%～109.0%,日内精密度为2.0%～17.6%、日间精密度为2.0%～16.3%.该方法可应用于生物检材中49种常见安眠镇静物质的检测.     

顶空固相微萃取与气质联用快速检测尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA

利用顶空固相微萃取(HS/SPME)结合气/质联用(GC/MS-SIM)技术同时快速检测尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA.80℃下采用100μm聚二甲基硅氧烷萃取头萃取10 min,3-苯基-1-丙胺作内标,探讨了影响SPME萃取效果的萃取时间、盐浓度、酸碱条件等因素,优化了实验条件.结果:苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA在50~2 000 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)分别为0.9985,0.9971,0.9928和0.9994,检测限(信噪比=3)0.09 ng/mL,0.02 ng/mL,1.71 ng/mL和0.15 ng/mL,定量限(信噪比=10)0.31 ng/mL,0.05 ng/mL,5.68 ng/mL,0.49 ng/mL.1 mL空白尿液加标250 ng和1 000 ng,回收率在82%~108%之间,相对标准偏差(RSD)<13%(n=5).建立的方法适用于尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA的同时快速检测.     

高效液相色谱串联质谱检测尿液3种硫酸化胆汁酸

尿液样本经过OASIS HLB固相萃取,Luna C18色谱柱分离,流动相A为0.1%甲酸和2mmol/L乙酸铵水溶液,流动相B为0.1%甲酸和2mmol/L乙酸铵乙腈溶液,梯度洗脱,质谱采用负离子多反应监测检测模式.硫酸化石胆酸(3S-LCA)、硫酸化牛磺石胆酸(3S-TLCA)和硫酸化甘氨石胆酸(3S-GLCA)3种硫酸化胆汁酸得到完全分离,线性范围分别为9.7~998.0,9.0~1 080.0,9.3~1 123.3ng/mL,检测限均为5ng/mL,日内精密度均小于4.0%,日间精密度均小于5.0%,回收率在89.4%~100.7%范围内.本方法准确、灵敏,适用于尿液中硫酸化胆汁酸水平的实验室研究和临床检测.     

液液萃取、凝胶色谱、固相萃取三种前处理方法对测定植物油中苯并[a]芘含量的影响——反相高效液相色谱法

分析对比液液萃取、凝胶色谱、固相萃取三种前处理方法在0~20ng/mL的线性范围内,用反相高效液相色谱法对测定植物中苯并(a)芘含量的影响。用液液萃前处理方法的平均回收率=77.25%,相对标准偏差(RSD)=6.7%;用凝胶色谱前处理方法的平均回收率=80%,RSD=2.61%;用固相萃取前处理方法的平均回收率=90.61%,RSD=1.04%。     

离子液体-中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法快速测定卷烟烟气中的苯并[a]芘

将中空纤维膜液相微萃取技术与高效液相色谱-荧光检测器相结合,建立卷烟烟气中苯并[a]芘的分析检测新方法.以疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)作萃取剂,十一烷酸乙腈溶液作为液膜支持相溶剂,在最佳实验条件下,萃取平衡可在3 min内完成.苯并[a]芘浓度在0.1~20.0ng/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数R2=0.999 4,检出限为0.05ng/mL.该方法已成功应用于卷烟烟气中苯并[a]芘的分析检测,回收率为93.6%~102.4%,相对标准偏差为2.7%~4.8%.     

动态微波辅助萃取与高效液相色谱联用测定金银花中的绿原酸

通过流动注射的方法将动态微波辅助萃取与高效液相色谱相连接, 用于测定金银花中的绿原酸. 萃取过程在一个循环体系中完成, 萃取后, 通过采样环采集到的20 μL样品被流动相载带到色谱系统进行分离检测. 在最佳实验条件下得到的检出限和测定下限分别为0.25和0.83 μg/mL, 日内和日间精密度(RSD)分别为3.4%和4.1%, 平均加标回收率为98.1%.     

猪肉中4种硝基呋喃类药物的纳米纤维固相萃取快速前处理及检测方法的建立

建立纳米纤维固相萃取-高效液相色谱-紫外(PFSPE-HPLC-UV)检测猪肉中呋喃妥因(AHD)、呋喃西林(SEM)、呋喃唑酮(AOZ)、呋喃它酮(AMOZ)的检测方法.样品经过粉碎均质、超声、冷冻离心、稀释,取500μL柱上液过聚吡咯纳米纤维固相萃取柱,用100μL的8 mol/L硫酸-甲醇(15∶85)混合溶液洗脱,洗脱液混匀,以C18色谱柱分离目标物.4种目标物在浓度范围为10～1 000 ng/mL时,线性关系良好;方法检出限为2.07～7.17 ng/mL,定量限为6.91～23.90 ng/mL.该方法的样品前处理方法集分离、净化、富集于一体,操作简便、快速,易于推广,且较传统的实验方法简单、精确性好、低耗高效,能够用于猪肉中硝基呋喃类的测定.     

分子印迹固相萃取-毛细管电泳检测葡萄酒中“敌百虫”

以制备的"敌百虫"分子印迹聚合物作为固相萃取吸附剂,建立了分子印迹固相萃取与毛细管电泳联用检测葡萄酒中痕量敌百虫的新方法.样品中"敌百虫"分子被选择性富集到吸附功能材料上,然后用2 mL甲醇/冰乙酸(90∶10,v/v)洗脱,氮吹后0.5 mL双蒸水复溶,毛细管电泳仪分析.该方法的最低检出限为75μg/L,连续重复5次的相对标准偏差为4.50%;对两种进口葡萄酒空白样品进行3个浓度的添加回收实验,回收率为80.3%～96.2%.     

气相色谱-质谱法检测卷烟烟气中的苯并[a]芘

通过固相萃取方法去除卷烟烟气中杂质对分析物苯并[a]芘的影响,建立了气相色谱-选择离子(SIM)质谱方法分析卷烟烟气中有害物质苯并[a]芘的量,该方法的相对标准偏差为3.2%,回收率为96.3%,检测限可达到0.07ng/支卷烟.检测了国内外卷烟烟气中苯并[a]芘的量,结果显示国产烤烟型卷烟烟气中苯并[a]芘的量明显高于国外混合型卷烟.     

离子液体双水相萃取测定卷烟烟气中酚类物质的研究

建立了卷烟烟气中邻-苯二酚、间-苯二酚、对-苯二酚、苯酚、邻-甲酚、间-甲酚和对-甲酚几种酚类物质的高效液相色谱检测方法.用25%的乙醇水溶液对卷烟样品进行超声提取,再经离子液体双水相分离富集,用高效液相色谱二极管阵列检测器(HPLC-FLD)测定.该方法的富集倍数可以达到20倍,整个操作过程在常温下进行,时间不超过15 min.实验结果表明,在0.02～20 ng/L范围内,几种酚类物质的峰面积均与其质量浓度呈线性相关,R2≥0.999 6,检出限分别为0.06,5.2,1.2,5.3,0.03,0.04 ng/L,相对标准偏差为1.4%～4.6%,回收率为85.1%～96.9%.该方法具有良好的重现性、精密度和更低的检测限.     

FIA-SPE-FAAS测定水样中痕量铅

提出了一种流动注射在线固相萃取预富集火焰原子吸收法测定水样中痕量铅的方法.用二甲酚橙鳌合水样中的痕量铅,于强碱性阴离子树脂上交换富集,以硝酸洗脱.并由流动注射与原子吸收光谱联用测定其中铅含量.优化了各项化学条件和流路参数等,考察了共存离子的干扰.方法对铅的检出限为11.1ng/mL,相对标准偏差为1.80%,对水样加标回收,回收率为96.2%～103.8%.     

表面活性剂协同微波提取布渣叶总黄酮

采用表面活性剂协同微波法提取布渣叶中总黄酮,考察表面活性剂的种类和浓度、微波辐射时间、料液比、pH等因素对提取总黄酮的影响,结合正交实验进行优化.结果表明:最佳工艺条件为表面活性剂选择0.12％的十二烷基硫酸钠,微波辐2.5 min,料液比1∶35 g/mL,pH 5.5.在最佳工艺条件下,黄酮得率为11.33％.与其他提取方法相比,文中方法具有节能省时、黄酮得率高等优点.     

高效液相色谱同时测定儿童尿液中的地西泮和卡马西平

建立了新的高效液相色谱-紫外检测方法对两种抗癫痫药物地西泮(DP)和卡马西平(CBZ)进行同时测定。以乙腈-0.01mol/LKH2PO4(40∶60,v/v)为流动相,流速为0.4mL/min,紫外检测波长216nm时,使用Diam-oncil C18柱对两种药物能够达到很好的基线分离。两种药物的回收率在95%～104%之间,DP和CBZ的检测限分别为6ng/mL和15ng/mL。分别对0.5μg/mL的DP和CBZ进行了11次平行测定,其日内RSD对应为2.2%和1.4%。本方法灵敏、准确,已用于对儿童尿液中的DP和CBZ进行的定性及定量分析,并获得满意结果。     

柱前衍生-SPE-GC/MS法测定水中痕量溴代苯酚

采用固相萃取法对水样中的溴酚(BPs)进行富集纯化,以乙酸酐为衍生化试剂,气相色谱-质谱联用仪为检测仪器,建立适于水中痕量BPs的分析方法,并通过以市政供水为测试水样的加标回收实验对该方法进行评价. 在优化后的实验条件下,BPs衍生后具有较好的色谱响应信号和色谱行为,定性检出限为0.8~17.7 ng/mL,空白加标回收率为93.2%~114.5%,以市政供水为水样加标回收率为68.3%~110.1%(其中仅2,4,6-三溴苯酚加标回收率相对较低,为68.3%~73.0%),相对标准偏差均小于20%. 所建立的分析方法灵敏度、回收率和重复性均较好,可以用于实际水样中BPs的测定.     

三七多糖的微波辅助提取工艺

采用正交试验法优化了三七多糖的微波提取工艺,采用激光粒度分析法探讨了提取机理,分析了多糖的单糖组成,并测定了多糖的溶解性。三七多糖的较佳微波辅助提取工艺条件为微波处理时间8min、浸泡时间60min、液固比30mL/g、粒度200目。微波辅助提取的多糖提取率(21.0mg/g)显著高于传统提取(12.7mg/g)。三七多糖的Molish反应呈阳性,多糖酸水解产物的薄层色谱呈现出3个斑点,分别与葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖相对应。微波辅助提取对三七多糖的提取效果明显优于传统提取,其机理可能是微波处理促进了三七样品的水化和溶胀过程,使样品结构变得松散、膨胀,从而促进了多糖从样品中扩散和溶出。三七多糖主要由葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖3种单糖构成,pH值对其溶解性影响较大。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定尿中铅

采用 AFS-2 3 0型双道原子荧光光度计测定尿中铅 ,对仪器条件、精密度、准确度等方面进行了探讨性实验 ,结果满意 ;方法的检出限为 0 .1 9ng/ ml,相对标准偏差为 2 .0 1 % ,回收率为 91 %～ 1 0 8% ,线性范围 0～ 5 0 0 ng/ ml     

流动注射-冷蒸汽发生AAS法测定烟草样品中的痕量汞

 研究了以KBH₄为还原剂的流动注射-冷蒸汽发生原子吸收光谱法,测定烟草中痕量汞.就其分析条件对灵敏度影响进行了优化研究.本方法共存离子干扰小,精密度较高(平行测定10ng/mL的标准样品7次的相对标准偏差为2.80%)、检测限好(0.4ng/mL),线性范围在0.4～60ng/mL之间.利用HNO₃-H₂O₂体系微波消解进行了样品前处理,有较高的样品回收率(98.15%).测定结果令人满意.     

吐温60强化酶法-微波提取墨旱莲总黄酮

采用吐温60强化酶法-微波提取墨旱莲总黄酮,选取纤维素酶质量浓度、酶解温度、酶解时间、料液比、吐温60质量浓度、微波提取时间进行六因子五水平二次正交旋转组合试验,确定提取的最优条件,将优化后的提取结果与其他提取方法进行比较。结果表明:优化的提取条件为纤维素酶质量浓度1.00 g/L、酶解温度54℃、酶解时间90 min、料液比21 mL/g、吐温60质量浓度2.4 g/L、微波提取时间142 s;在最优条件下测得墨旱莲黄酮得率为1.38%。与其他提取方法相比,吐温60强化酶法-微波节能高效。