片形超细碳酸钙的制备研究

采用间歇鼓泡碳化法合成片形超细碳酸钙，考察了碳化反应温度、灰乳比重、搅拌转速、化学添加荆等因素对碳酸钙粒子形貌、粒径及径厚比的影响．得到了最佳工艺条件：碳化反应温度20～25℃，添加荆质量分数为1．5%～2．0％，灰乳比重d≤1.05，搅拌转速约400r／min．最终制得了粒度为2．0-3．0μm，最大径厚比为10～16，晶型为方解石的片形超细碳酸钙．     

电化学法原位碳化制备纳米碳酸钙的探索

本文聚焦大理石加工行业废浆的资源化利用问题,以湿法冶金萃取工艺纯化得到的氯化钙溶液为主要原料,重点探索利用电化学原位碳化的方法从氯化钙制备纳米碳酸钙,实现从固废转变成高端钙基材料的目标。研究采用电化学法+原位碳化反应的制备方法,创造适合环境,使得氯化钙与二氧化碳直接发生碳化反应。通过调控直流电压、反应温度、反应时间、晶型控制剂添加量(柠檬酸)和CO2通气速率等影响因素,研究其对生成碳酸钙形貌和粒径的影响。采用X衍射光谱(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)分别对碳酸钙形貌、粒径及比表面积进行表征。实验结果表明,电化学原位碳化反应的较佳工艺条件为直流电压12V、反应温度20℃、反应时间3h、柠檬酸添加量5mmol/L、CO2通气速率30mL/min。该条件下可得到链状纳米碳酸钙,直径30nm,长径比(L/D)约8。利用电化学法原位碳化氯化钙可制备获得链状纳米碳酸钙,不需要外加碱,其碳化过程可表述为电化学复分解反应。     

间歇鼓泡碳化法制备立方形纳米碳酸钙工艺条件优化

【目的】探讨制备晶型均一且粒度分布窄的立方形纳米碳酸钙的最优工艺条件。【方法】采用改进的间歇鼓泡碳化法优化制备立方形纳米碳酸钙工艺,研究碳化温度、Ca(OH)2浓度、CO2流率、晶型控制剂(NaPO3)6用量及加入时间、搅拌速率等因素对碳化反应时间及纳米碳酸钙粒径的影响,并对所制备的纳米碳酸钙进行粒度分布、FESEM和XRD表征。【结果】合成立方形纳米碳酸钙的最优工艺条件:在碳化温度10℃,Ca(OH)2初始浓度为3.8%(W/W),CO2流率为300mL·min-1,搅拌速率800r·min-1,碳化反应开始后5min加入2%(NaPO3)6(占CaCO3理论产量的质量百分数)时,制备出粒径约为40nm且粒度分布均匀的立方形纳米碳酸钙。XRD结果表明,所制备的纳米CaCO3为方解石六方晶系。【结论】本方法操作简单且无需二次碳化,产品重复性好。     

电石渣制备高白度板状碳酸钙的研究

以电石渣为原料,在无任何添加剂的情况下,用碳化法制备了高白度板状碳酸钙.探讨了电石渣的处理工艺、碳化温度等对碳酸钙白度和晶形的影响,并初步探讨了不同温度下板状碳酸钙的结晶机理.研究结果表明:用NH4Cl水溶液溶解电石渣可有效去除电石渣中的杂质,提高碳酸钙的白度;低的碳化温度有利于形成板状方解石型碳酸钙,其白度值可达99以上.     

电子级碳酸钙的合成及机理

采用复分解方法制备电子级碳酸钙,用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等分析手段表征了碳酸钙颗粒的形貌和结构,探讨了复分解反应温度、酒石酸添加剂加入量等关键工艺条件对碳酸钙形貌的影响。结果表明:在复分解温度为30℃,酒石酸质量分数为1.0%,精制后的氯化钙、碳酸氢铵及氨水按照物质的量之比为1∶1∶1进行复分解反应时,可制备出粒径为2.5μm左右、粒径分布均匀、纯度为99.86%、晶型为方解石的近球形碳酸钙;添加剂酒石酸的主要作用是与钙离子形成酒石酸钙,酒石酸钙的络合作用和空间结构促进碳酸钙的成核,并抑制其生长。     

纳米碳酸钙制备的研究

采用鼓泡碳化法，详细研究了反应温度、反应物浓度、搅拌转速等因素对碳酸钙产品平均粒径的影响，优化了制备纳米碳酸钙的工艺条件，制得了平均粒径为30～50nm的纳米碳酸钙产品，并用透射电子显微镜和粉末X射线衍射仪对产品粒子进行了表征．     

微细针状碳酸钙的超重力法制备及表征

采用超重力反应结晶法,在旋转填充床(RPB)反应器中,以Ca(OH)2/CO2为反应物系,MgCl2作为晶形控制剂,在较短时间(约1h)内合成出了平均短轴为80～200nm、长径比为12～20且短轴及长径比分布较窄的微细针状碳酸钙;利用TEM、电子衍射、XRD、TG-DTA等手段对产品进行了表征.XRD分析表明,所制备微细针状碳酸钙为结晶态,含有文石及方解石两种晶型,文石相含量为73%.TG-DTA分析显示,所制备的微细针状碳酸钙起始分解温度为528℃,比重力场中合成的CaCO3分解温度降低了297℃.     

Cu微米晶的水热合成与表征

在三乙醇胺-水混合体系中,以硫酸铜为起始原料,亚磷酸钠为还原剂,采用水热处理的方法成功制备了不同形貌的铜微米晶.用X射线衍射和扫描电子显微镜对产品的形貌、结构进行了表征.同时考察了反应温度、V(三乙醇胺)/V(水)等反应条件对铜微米晶形貌的影响,并对铜八面体的形成机理进行了探讨.     

纺锤状磁性碳酸钙复合材料的制备及其表征

为了探索制备磁性碳酸钙复合材料的新途径,以Ca(OH)₂和CO₂为原料,乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)为晶型控制剂,通过在高压反应釜中添加Fe₃O₄纳米粒子,碳化制备了分散均匀、形貌为中空纺锤状的磁性碳酸钙复合材料CaCO₃-Fe₃O₄,采用SEM、XRD、VSM、XPS、TEM等表征方法探究了反应温度、EDTA-2Na添加量等对CaCO₃-Fe₃O₄形貌和性能的影响。结果表明：纺锤状磁性CaCO₃-Fe₃O₄的最佳制备条件为反应温度为120℃、Ca(OH)₂的质量分数为2%、EDTA-2Na用量为Ca(OH)₂质量的8%、反应时间为2 h、Fe₃O₄与CaCO₃的物质的量比为1∶10,所制...     

利用电石渣制备球形碳酸钙的研究

为有效利用电石制乙炔的副产物电石渣资源,以电石渣为原料用化学沉淀法合成了球形碳酸钙,并利用X射线衍射、扫描电镜等手段研究了溶液的pH值、电石渣的预处理方式、碳化反应温度、Ca2 浓度、CO2流量等对球形碳酸钙合成的影响.结果表明:电石渣可直接与氯化铵反应,当pH>7时,合成的球形碳酸钙的纯度(质量分数)大于97%,白度大于98;合成球形碳酸钙的最佳碳化反应温度为10℃左右,碳化反应温度是影响球形碳酸钙形成的主要因素;在一定的范围内,随着CO2浓度的提高,球形碳酸钙的分散性变好,粒度变小;当反应溶液中Ca2 的浓度适当时(如0.08 mol/L),球形碳酸钙粒径较均匀,分散性好;利用电石渣可以制备出高质量的球形碳酸钙.