四氟硼酸N-正丁基吡啶室温离子液体在甲醇中含量的测定

用吡啶和氯代正丁烷反应,合成了作为室温离子液体中间体的氯化N-正丁基吡啶.以丙酮为溶剂,用四氟硼酸钠和氯化N-正丁基吡啶合成了四氟硼酸N-正丁基吡啶室温离子液体.同时用紫外光谱法测定了在有机溶剂甲醇中四氟硼酸N-正丁基吡啶室温离子液体的含量.结果表明,离子液体的最大吸收波长为259 nm,且吸光度与浓度呈线性关系,其线性相关系数为0.995 76.其回收率在99.9%～100.3%.     

氯化1-甲基-3-丁基咪唑的制备与表征

用N-甲基咪唑和氯代正丁烷反应,合成了作为室温离子液体中间体的氯化1-甲基-3-丁基咪唑,对其合成过程进行优化和改进.通过核磁共振谱对氯化1-甲基-3-丁基咪唑进行化学结构的表征,使用差示扫描量热法对合成的中间体进行熔点和熔化热的测定,合成了纯度较高的氯化1-甲基-3-丁基咪唑.     

微波法合成烷基吡啶类离子液体

以吡啶和溴代正丁烷为原料采用微波法合成了中间体溴化N-丁基吡啶 ([BPy]Br),并通过正交试验对反应条件进行了优化.考察了原料配比、反应时间、微波功率对该反应的影响,结果表明:原料摩尔比1:1.1时,微波功率在400 W,反应时间20 min为较佳的反应条件.中间体在微波辐射下经过离子交换合成了N-丁基吡啶四氟硼酸盐([BPy]BF4) 和N-丁基吡啶六氟磷酸盐([BPy]PF6).产物结构由IR和1HNMR确证.     

N-烷基吡啶类室温离子液体BPNO3、BPBF4的合成研究

室温离子液体作为一种新的绿色溶剂,受到了广泛的关注．通过氯代正丁烷与吡啶反应合成作为室温离子液体中间体的氯化N-正丁基吡啶（BPC）,进而利用BPC与NH4NO3、NaBF4在丙酮中的复分解反应,合成硝酸N-正丁基吡啶（BPN03）、四氟硼酸N-正丁基吡啶（BPBF4）两种室温离子液体,并通过IR、^1HNMR等方法对室温离子液体的化学结构进行表征．讨论在实验室条件下合成BPNO3、BPBF4这两种N-烷基吡啶类室温离子液体的可行性．     

N-正丁基吡啶-L-脯氨酸盐手性离子液体的合成及表征

以L-脯氨酸为手性源,合成了吡啶类手性离子液体,并进行了结构表征。以吡啶和溴代正丁烷为原料采用微波法合成中间体溴化N-正丁基吡啶,再与氢氧化钾、L-脯氨酸制备N-正丁基吡啶-L-脯氨酸盐手性离子液体,反应过程简单,产物具有较好的收率。测定了化合物N-正丁基吡啶-L-脯氨酸盐的比旋光度,考察了其光学活性和电导率。     

硝酸N-正丁基吡啶（BPNO3）离子液体的合成与表征

室温离子液体作为一种既不同于水又不同于常规有机溶剂的新型溶荆,有着其它分子溶剂不可比拟的独特性能。本文利用氯代正丁烷（C4H9Cl）与吡啶（C5HSN）合成出氯化N-正丁基吡啶（BpC）作为中间体,进而利用BPC在丙酮中与NH4NO3反应,合成出硝酸N-正丁基吡啶（BPNO3）,并通过AgN03对其进行纯化。纯化后的BPN03通过IR和1HNMR对其化学结构进行了表征,经莫尔法和纳氏试剂检验,结果表明并无可测定量的Cl-和NH4＋存在,证明所合成的BPN03纯度较高。     

N-正丁基吡啶四氟硼酸盐离子液体的合成

以吡啶、氟硼酸钠和氯代正丁烷为反应物,采用两步法成功合成了N-正丁基吡啶四氟硼酸盐(BPyBF4)离子液体.首先氯代正丁烷和吡啶反应合成中间体氯代N-正丁基吡啶(BPyCl),应用L9(34)正交表进行条件优化,确定最佳条件为反应时间16h、反应温度80℃、n(氯代正丁烷)∶n(吡啶)=1∶1及溶剂乙腈用量20mL;然后中间体再和氟硼酸钠进行离子交换,得到目标产物BPyBF4,同样应用L9(34)正交表进行条件优化,确定最佳条件为n(NaBF4)∶n(BPyCl)=1.4∶1、溶剂丙酮用量40mL、反应温度40℃及反应时间30h.两步反应总收率达79%.BPyCl和BPyBF4的结构均经X射线能谱仪(EDX)和氢核磁共振波谱(1 H-NMR)表征.     

紫外光谱法测定水中硝酸1-甲基-3-丁基咪唑的含量

用N-甲基咪唑和氯代正丁烷反应,制备了离子液体中间体氯化1-甲基-3-丁基咪唑.以丙酮为反应的溶剂,用硝酸钠和氯化1-甲基-3-丁基咪唑合成了硝酸1-甲基-3-丁基咪唑室温离子液体,优化了合成的条件并对影响产率的因素进行了研究.离子液体的吸收曲线用紫外光谱法测定,并且测得了标准工作曲线.结果表明,离子液体在水中紫外光谱最大吸收波长是224 nm,标准工作曲线的线性方程为y=0.025 59x＋0.009 42,其线性相关系数为0.999 76,回收率在96.0％～100.2％,用紫外光谱法检测水中离子液体含量方法简单、快速且测定结果准确可靠.     

紫外光谱法检测甲醇中四氟硼酸1-甲基-3-丁基咪唑的含量

用N-甲基咪唑和氯代正丁烷反应,合成了作为室温离子液体中间体的氯化1-甲基-3-丁基咪唑.以丙酮为溶剂,用四氟硼酸钠和氯化1-甲基-3-丁基咪唑合成了四氟硼酸1-甲基-3-丁基咪唑室温离子液体.测定了离子液体的最大吸收波长,并且绘制了标准工作曲线.结果表明,在实验试剂用量范围内,离子液体在波长225 nm附近的吸光度与浓度呈线性关系,其线性相关系数为0.995.说明用紫外光谱法检测甲醇中离子液体含量简单、快速且测定结果准确可靠.     

溴化N-正戊基吡啶的制备和溶解性分析

实验用溴代正戊烷与吡啶反应合成了溴化N-正戊基吡啶离子液体,并优化改进了合成过程.对溴化N-正戊基吡啶进行红外光谱的化学结构表征;选取不同的溶剂对溴化N-正戊基吡啶进行了紫外光谱分析,溶剂极性与酸碱性对溴化N-正戊基吡啶均有一定的影响.分析了溴化N-正戊基吡啶在常见溶剂中的溶解性,结果表明溴化N-正戊基吡啶在水、乙醇、...