高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定五氧化二钒含量的研究

试样经硫-磷混合酸分解后,用高锰酸钾氧化,低价钒成五价钒,在有尿素存在下,用亚硝酸钠还原过剩的高锰酸钾,用N-苯基邻氨基苯钾酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。本法可测定0.01%以上的五氧化二钒。     

黑色岩系中钒的快速测定

试样直接用硫酸、磷酸、硝酸和高氯酸的混合酸分解，用硝酸铵将钒氧化至五价，试液将干扰元素进行掩蔽后，以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，测定黑色岩系钒矿中的钒。方法简便、快速，回收率98．40％～l00．30％，相对标准偏差1．94％～3．8l％。     

硅钼蓝光度法测定铅锰铁中硅的含量

试样经硝酸溶解后，在0．1-0．6mol／L的酸度下，使硅酸与钼酸形成黄色硅钼酸。然后加入草硫混酸消除磷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝。通过采用配制与试样相同基体的办法，加入不同含量的硅标液来测定试样中硅的含量。     

松桃黄林坡钒矿品位分析

松桃县处于武陵凹褶皱束之中,其矿产资源丰富,资源潜力较大矿石有益元素主要以钒为主.如何对松桃县钒矿进行科学勘察和开发为松桃县钒矿资源提供有效依据是一项值得研究的关键课题.在此背景下,从松桃县黄林坡具有代表性的三个点采集矿石样品进行了试验分析.松桃黄林坡采集的矿样用混合酸分解氧化至高价,以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液测定矿石样品中的钒.测定出的钒矿品位在0.4125%-0.505%之间.     

硅钼蓝光度法测定铅锰铁中硅的含量

试样经硝酸溶解后,在0.1～0.6 mol/L的酸度下,使硅酸与钼酸形成黄色硅钼酸.然后加入草硫混酸消除磷的干扰,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝.通过采用配制与试样相同基体的办法,加入不同含量的硅标液来测定试样中硅的含量.     

硫酸亚铁铵返滴重铬酸钾法快速测定橡子中单宁含量

将橡子中单宁浸出,用铜氨溶液沉淀,再用重铬酸钾氧化,过量的重铬酸钾用标准硫酸亚铁铵返滴定,计算单宁含量。     

釩量法测定8—羟基喹啉

8-羟基喹啉是无机物分离与分析上常用的一种有机试剂.容量法测定8-羟基喹啉的经典方法是溴量法,根据溴量法所测得的8-羟基喹啉的量还可以间接测定一系列的金属元素,但是这些金属元素的离子必须不具有氧化性,否则试样用酸溶解时,该离子就氧化8-羟基喹啉而无法再利用溴量法测得准确的含量,例如钒就是这种情况. 根据五价钒在高酸度时氧化性提高而能定量氧化5,7二溴8-羟基喹     

CVD SiC涂层的C/SiC复合材料的弯曲性能

以针刺整体毡为预制体制备C／SiC复合材料,在材料表面制备CVD SiC涂层,研究涂层试样氧化前、后的微观结构和室温弯曲性能。研究结果表明：CVD SiC涂层由球形颗粒熔聚体、裸露裂纹和附着裂纹组成,于1400℃氧化时附着裂纹发生愈合;C／SiC试样的弯曲强度为119．9MPa,涂层试样及其分别经1000,1200和1400℃连续氧化5h后,弯曲强度分别为188．5,41．0,60．7和104．5MPa;随氧化温度的升高,SiC涂层的保护作用增强是残留弯曲强度提高的根本原因：C／SiC试样、涂层试样和经1200和1400℃氧化的试样均表现为分层断裂,纤维束边缘区域炭的适度氧化弱化了纤维／热解炭界面,使氧化试样表现出明显的假塑性;经1000℃氧化的涂层试样,由于纤维束的严重氧化,表现为脆性断裂特征。     

基于扩散偶法的CaO–V2O5和MnO2–V2O5固相界面反应行为比较

钒是我国重要的战略金属资源,广泛应用于钢铁、化工、航空航天等领域。钒渣作为我国最重要的含钒原料,其钙化提钒及锰化提钒工艺在钒的高效分离、尾渣利用和环境保护方面优势显著,但焙烧过程中钒酸钙和钒酸锰始终共存。两种钒酸盐的生成机理及钒与钙、锰反应能力的差异是两种提钒工艺的基本问题和共性问题,这对充实提钒基础理论和促进提钒工艺优化具有重要意义。为此,本文基于扩散偶研究方法,通过制备氧化钙–氧化钒和二氧化锰–氧化钒扩散偶,并在不同时间恒温焙烧,比较研究了钙、锰与钒组元固相反应的界面扩散行为差异;阐明了钒酸钙和钒酸锰的生成机理;进一步基于扫描电子显微镜和能谱分析研究并计算了扩散产物和扩散系数随焙烧时间的变化规律。结果表明,随着焙烧时间的延长,氧化钙–氧化钒、二氧化锰–氧化钒两组扩散反应逐渐进行。氧化钙–氧化钒扩散偶中钙和钒的分布区域边界始终清晰。而对于二氧化锰–氧化钒扩散偶而言,随着恒温焙烧时间的延长,二氧化锰逐渐分解生成三氧化二锰,钒组元能扩散到三氧化二锰内部,但仅有部分钒与锰反应形成扩散产物层。氧化钙–氧化钒、二氧化锰–氧化钒扩散偶的界面反应产物分别是偏钒酸钙和偏钒酸锰。恒温焙烧16 h后,产物厚度分别为39.85和32.13 μm,且由于组元扩散反应能力的限制,两个扩散偶均达到反应平衡。相同恒温焙烧时间内,氧化钙–氧化钒扩散偶的扩散系数略高于二氧化锰–氧化钒扩散偶,这说明钒与钙的扩散反应比钒与锰的扩散反应更易进行。     

红热钒渣吹氧氧化后碱浸提钒

红热钒渣吹氧氧化仅１０ｍｉｎ左右，经碱浸压煮提钒，钒浸出率可达９０％以上。吹氧过程中，增添ＣａＯ，控制合适ＭｇＯ与钒渣的重量比，减小供氧速率，可获得高的ＣＦｅ＾３＋／ＣＦｅ＾２＋。碱浸时，钒浸出率主要随ＣＦｅ＾３＋／ＣＦｅ＾２＋的增大而升高，保温时间、浸出温度、Ｎａ２ＣＯ３和ＮａＯＨ的加入比，渣水质量比对钒浸出率都有影响，碱浸压煮时充氧和水洗残渣也可以提高钒的总浸出率。     

电导法测定298.15K时硫酸氧钒离子对解离常数

为优化钒电池电解液配比和设置合理的充放电制度,需弄清自由钒离子活度和离子对的解离常数及其热力学性质.研究了电导法测定在298.15 K时水溶液中VOSO4.3.53H2O(s)的电导率,利用Origin数据拟合求出极限摩尔电导;采用改进的Ostwald稀释定律和改进的Davies方程求解活度系数,进而求得溶液的真实离子强度;采用Fuoss方法求解硫酸氧钒离子对的解离常数.经过数据处理得到298.15 K时硫酸氧钒极限摩尔电导率Λ0为203.2520325 S.dm2.mol-1,硫酸氧钒离子对的解离常数Kd为0.001 961 62,为电池性能有关的热力学性质提供了基础数据.     

环境友好催化剂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

综述了固体超强酸、杂多酸、固栽杂多酸、分子筛、树脂、碘、维生素C、硫酸盐、氯化物、高分子栽体氯化物、钒磷氧等20多种不同催化剂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛的方法和反应条件.评述了各类催化剂的催化性能、特点、能否重复使用等内容.结果表明:固体超强酸、固栽杂多酸、分子筛、D61和D72离子交换树脂几种环境友好催化剂是合成苯甲醛乙二醇缩醛的优良催化剂.     

TD处理的碳化钒覆层形成过程

利用纯镍标识钢的原始表面,研究了钢经TD处理所产生的碳化钒覆层形成过程。确认碳化钒覆层的形成之初是钒首先渗入钢中,与钢中的碳结合成碳化钒,该层形成后阻碍钒继续向钢中渗入。而后的碳化钒增厚转向钢表面外侧方向进行,增厚的过程是钢中的碳通过碳化钒层扩散到表面与沉积在钢表面的钒结合成碳化钒。     

中国钒资源全生命周期动态物质流分析

 钒在钢铁、化工和航空航天等领域的广泛应用持续推动钒物质流动和供需格局的变化，特别是电池应用的商业化将影响未来能源转型及新能源存储领域的长期发展。为揭示中国钒物质流的变化和未来供需格局，构建了钒的全生命周期物质流分析框架，核算了2000-2019年中国钒的流量、存量和供需情况。研究显示：（1）中国是钒生产和消费大国，含钒钢铁、合金（钒铁合金）是金属钒的主要消费领域，消费占比稳定在85%以上，储能电池作为钒的前沿应用，占钒消费总量的比例也在不断增加；（2）2000-2019年中国是钒初级产品净进口国（5362 t），也是钒制品净出口国（8284 t），全钒液流电池处于出口状态，钒储能技术研究将迎来高峰；（3）2010-2019年钒在用存量增加了5倍，达到120万t，其中电池在用存量增加了24倍，钒开始向电池等新兴行业发展；（4）2000-2019年钒报废量为8.1万t，仅有1.8万t被回收（回收率为23%），提高钒的循环利用可以减少钒原矿资源的开采及其产生的环境影响。     

攀枝花地区昔格达土中钒的含量及分布

对母质为昔格达组粘土的攀枝花土壤样品数据进行了分析研究。结果表明，该区土壤中的钒普遍具有一定的地带性分布规律及剖面分布特征。一般来说，矿区土壤中的钒含量明显高于非矿区，表明该区土壤主要受采矿污染的影响；水田土壤中钒含量明显高于旱地，表明水是钒元素迁移的重要介质（载体）。钒含量在土壤剖面上的空间分布呈底层富集型，反映了成土因素的综合影响。     

河南省淅川西簧矿区钒矿床的地质特征及找矿标志

西簧钒矿位于河南省淅川县境内,大地构造隶属于淅川-内乡钒多金属矿带。矿床赋存地层为寒武系黑色岩系。矿床分为东西两段,由三个矿体组成,通过对矿区内钒矿地质特征以及找矿标志的研究可知,西簧钒矿床的成因类型属潮坪泻湖相沉积石煤（或炭质页岩）型钒矿床,西簧钒矿钒的典型地层标志为水沟口组中下段炭质页岩、石煤层以此为例,对于探寻相同类型的钒矿起到了一定的指导作用。     

Effects of the mineral phase and valence of vanadium on vanadium extraction from stone coal

The influence of roasting on the leaching rate and valence of vanadium was evaluated during vanadium extraction from stone coal. Vanadium in stone coal is hard to be leached and the leaching rate is less than 10% when the raw ore is leached by 4 mol/L H₂SO₄ at 90℃ for 2 h. After the sample is roasted at 900℃ for 2 h, the leaching rate of vanadium reaches the maximum, and more than 70% of vanadium can be leached. The crystal of vanadium-bearing mica minerals decomposes and the content of V(V) increases with the rise of roasting temperature from 600 to 900℃, therefore the leaching rate of vanadium increases significantly with the decomposition of the mica minerals. Some new phases, anorthite for example, form when the roasting temperature reaches 1000℃. A part of vanadium may be enwrapped in the sintered materials and newly formed phases, which may impede the oxidation of low valent vanadium and make the leaching rate of vanadium drop dramatically. The leaching rate of vanadium is not only determined by the valence state of vanadium but also controlled by the decomposition of vanadium-bearing minerals and the existence state of vanadium to a large extent.     

RMS-8流化催化裂化催化剂氧化法脱钒复活研究

以钒含量较高的RMS 8流化催化裂化催化剂为原料 ,考察了氧化法和酸洗法的脱钒效果。结果表明 ,脱钒率不仅与洗涤条件有关 ,而且与氧化焙烧的条件有关。氧化焙烧时间相同时 ,不同洗涤溶液的脱钒效果也不同 ,其中草酸和H2 O2 混合溶液脱钒效果较好 ;脱钒率随洗涤次数的增加而增加 ,氧化焙烧时间和温度对脱钒效果也有显著影响。在其他条件相同的情况下 ,氧化时间越长 ,氧化温度越高 ,脱钒率也越高。从活性恢复的角度看 ,在脱钒率较低时 ,催化剂的活性即可得到大部分恢复。但再进一步提高脱钒率 ,对催化剂活性的恢复影响不大。     

藉催化氧化酸性间胺黄反应动力学光度法测定痕量钒

在硫酸介质中，以酒石酸为活化剂，钒对溴酸钾氧化酸性间胺黄的反应具有极强的催化作用，对催化作用的适宜条件进行了研究，并以此反应为指示反应，建立了测定痕量钒的动力学光度法新体系，测定线性范围为0～6ng／mL，检出限为0．15ng／mL．已应用于人发及粮食中痕量钒的测定．     

钒矿矿石自燃机理及控制技术

中村钒矿矿石开采过程中,出现了采空区矿石自然发火现象,采空区漏风强度大,火区范围大且位置模糊,在灭火过程极易发生爆炸,严重危胁着钒矿的安全开产.本文在分析钒矿矿石特征及物质成份的基础上,掌握了钒矿自燃的机理和燃烧特征.根据钒矿采空区着火的特点,利用液态二氧化碳对火区进行治理,设计了液态二氧化碳释放工艺及管路的布置方案,确定了液态二氧化碳的注入量.通过对钒矿采空区自燃火区进行有效的隋化和降温,抑制和熄灭了火灾,保障了矿山的安全生产.