中药柴胡与其伪品的红外鉴别

目的采用红外指纹图谱方法,对目前医药市场上中药材柴胡的真伪进行鉴别．方法应用红外标准图谱的方法,将我们测得的红外标准图谱与全国10个城市购买的柴胡样品以及柴胡伪品的红外图谱进行相似度对比．结果柴胡红外标准图谱与样品图谱相似度极高,与伪品相似度较低．结论采用红外图谱的方法对柴胡进行质量控制是可行的．     

喜马拉雅紫茉莉红外指纹图谱研究

红外指纹图谱可以作为喜马拉雅紫茉莉药材的快速鉴别方法及筛选优质药材的手段。本研究对采自不同海拔、不同直径的喜马拉雅紫茉莉样品和其同属植物中华紫茉莉样品根的红外光谱进行相似度比较和聚类分析。结果显示:中华紫茉莉与喜马拉雅紫茉莉在667.3cm-1处吸收峰有明显区别;喜马拉雅紫茉莉样品间相似度均大于0.92,而与中华紫茉莉相似度不超过0.85;聚类分析结果亦显示,中华紫茉莉与各喜马拉雅紫茉莉样品距离较远;喜马拉雅紫茉莉各样品直径越相近,其红外光谱图越相似。     

基于红外光谱无损检测自封袋表面微量毒品的研究

验证显微红外技术通过红外显微镜快速采集微量甚至痕量样品红外光谱的能力.研究中所采用的检测方法是利用红外显微镜直接采集塑料自封袋表面微量毒品的红外光谱图,并与毒品标准红外光谱的吸收峰尤其是特征吸收峰进行定性比对分析.研究结果表明,采集到的样品红外光谱图与毒品标准红外光谱的主要吸收峰尤其是特征吸收峰相吻合,达到了预期的研究目的,并可为侦破涉毒案件提供充分证据.     

温度对β-胡萝卜素二维相关红外光谱的影响

【目的】了解在升温过程中β-胡萝卜素分子内不同基团之间的相互影响。【方法】采用二维相关红外光谱分析技术,研究β-胡萝卜素在30~100℃变温微扰过程中的动态光谱变化。【结果】β-胡萝卜素分子的吸收特征峰在一维红外光谱和二阶导数谱上变化不明显,表明其没有发生氧化反应。二维相关分析表明,反式共轭烯烃C—H面外弯曲振动的968cm~(-1),烯烃C—H基团反对称弯曲振动的1 442cm~(-1),甲基C—H反对称伸缩振动的2 966cm~(-1)和烯烃C—H的对称伸缩振动的3 012cm~(-1),这些吸收峰的光谱变化对温度比较敏感。同时在微扰过程中,不同基团变化的先后顺序:亚甲基热运动引起的光谱变化快于甲基的,低波数的甲基碳氢对称伸缩振动的光谱变化快于高波数的甲基反对称伸缩振动,烯烃碳氢对称伸缩振动热运动引起的光谱变化快于烯烃碳氢反对称伸缩振动。【结论】在微扰作用下利用二维相关分析可以提高谱图的分辨率,这为β-胡萝卜素在升温过程中构象变化的机理提供实验基础。     

石韦配方颗粒HPLC-DAD特征图谱研究

为建立石韦配方颗粒HPLC-DAD特征图谱的测定方法,采用Inertsil~ODS-2C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),检测波长为265nm,柱温为30℃,流动相为甲醇-0.5%(体积分数)甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,进样量为10μL。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2012A对10个批次的石韦配方颗粒进行了相似度评价,并对其特征色谱峰峰面积进行了聚类分析。通过与标准品对比,确证了其中的2个色谱峰;通过多点校正及自动匹配,分析确定了9个特征峰;10批石韦配方颗粒的特征图谱相似度均大于0.85,通过聚类分析可将样品分为3类。该方法准确可靠,重复性好,可用于石韦配方颗粒的质量控制。     

紫外分光光度法测定果蔬中的维生素C

还原型维生素C在 2 43 8nm下有最大吸收峰 ,在 0～ 45 0 μg/mL范围内具有良好的线性。本研究以Cu2 作催化剂 ,利用溶解氧 ,将在 2 43 8nm处有最大吸收的还原型维生素C选择性的氧化为 2 43 8nm处无吸收峰的氧化型维生素C ,实现了对样品中各种紫外干扰成分的本底校正 ,建立了一种测定果蔬中还原型维生素C的新方法。运用该方法实际测定了草莓、西红柿等样品中的还原型维生素C的含量 ,回收率在 97 6 %～ 1 0 0 8%之间 ,测定结果与荧光法基本一致。     

牛黄解毒丸红外指纹图谱间相似度的定量分析

以不同厂家和同一厂家不同批号的牛黄解毒丸为研究对象,制备它们的粉末样品并做出傅立叶变换红外指纹图谱（FTIR）.直接从中药指纹图谱的检测数据出发,采用相关系数、夹角余弦和距离系数对任意两张图谱间的相似度进行量化评价和比较.结果表明：红外图谱的相似度分析结果与实际情况相符.本文提出的方法可很好地反映红外图谱之间的相似程度,进一步完善后可用于其他类型的图谱分析.     

硒纳米微粒的共振散射光谱特性及其应用

在盐酸介质中,维生素C还原Se（Ⅵ）生成较稳定的硒纳米微粒.它在可见光范围内无明显特征吸收峰,在340,470,470和520 nm处产生4个共振散射峰.维生素C浓度在0.05～4.0 mg/L范围内与I340nm呈良好的线性关系.据此本文建立了一个检出限为0.01 mg/L维生素C的共振散射光谱新方法,并用于合成样品和药品中Vc含量的分析,结果满意.     

天山雪莲药材与雪莲注射液指纹图谱相关性研究

采用HPLC法,色谱柱,Ultimate XB-C18(4.6×250 mm,5μm),流动相,0.06%醋酸水-0.14%醋酸甲醇,梯度洗脱,柱温25℃,检测波长260 nm,建立天山雪莲与雪莲注射液的指纹图谱,并研究两者的指纹图谱相关性.结果显示:天山雪莲标示共有峰12个,10批样品相似度大于0.85;雪莲注射液标示共有峰17个,11批样品相似度大于0.9.雪莲注射液与天山雪莲有良好的相关性.建立的指纹图谱方法准确、重复性好,可作为雪莲注射液工艺与质量的控制标准之一.     

HPLC指纹图谱结合系统聚类法对不同产地关黄柏药材的分析研究

目的:建立关黄柏药材HPLC指纹图谱,为其质量控制提供有效的方法。方法:HPLC法,Hypersil-C18反相色谱柱,A相为甲醇,B相为0.3%磷酸二乙胺水溶液,梯度洗脱,检测波长为230nm;系统聚类法,对关黄柏样品的HPLC-FP中各特征峰的相对峰面积进行分析。结果:20批关黄柏样品指纹图谱相似度均在0.80以上,其中道地药材样品质量较好。结论:该方法稳定可靠,可以有效地用于关黄柏药材的质量评价。     

荧光法测定片剂中抗坏血酸的含量

基于抗坏血酸（Vc）本身没有荧光,苯甲酸（BA）与Vc反应生成强荧光物质的特性,建立了一种荧光法测定vc含量的方法．在0．20mol·L^-1（pH=6．00）的Na（）HKHC8H4O4缓冲介质中,Vc能使BA体系的荧光明显增强,λex／λen=310nm／410nm．实验结果表明,Vc浓度在5．00×10^-7～1．50×10^-5 g·mL^-1范围内与增强的荧光强度△F呈良好线性关系,相关系数为0．9982,检测限为2．02×10^-9g·mL^-1,加标回收率为95．33％～102．67％,利用本法成功测定r不同厂家维生索c片剂中Vc的含量．     

维生素C对胡子鲶Claris fuscus细胞活性和血清因子的影响

在饲料中分别添加w/10 -3为0,0.5,1.0,1.5,2.0维生素C(Vc).在饲喂胡子鲶Claris fuscus的第12、24、36和52天后,分别测定血液中白细胞吞噬活性、血清蛋白质质量浓度;在第24天,测定血液中淋巴细胞活性;在第12天和第52天,测定血清抗蛋白酶物质比活性;在第24天和第52天,测定血清Vc质量浓度.结果表明,在饲料添加Vc不能提高胡子鲶白细胞的吞噬指数(PI);对吞噬能力(PC)有影响;对淋巴细胞活性有明显的增强功能;血清抗蛋白酶物质比活性基本不受VC的影响;对血清蛋白质质量浓度有明显的提高作用;而对血清中Vc质量浓度却有明显的降低作用.     

电化学分析法测定抗坏血酸的研究与应用

抗坏血酸是维持人体健康必需的重要维生素之一．缺乏它可导致坏血病和免疫力低下等多种疾病,因此抗坏血酸的定量分析在食品、医药等领域相当重要．本文对各种电化学分析方法在抗坏血酸含量测定中的研究及应用进行了系统的综述。     

用RP-HPLC法测定维C银翘片中绿原酸和甘草酸的含量

建立了测定维C银翘片中绿原酸和甘草酸含量的RPHPLC法,本法线性关系良好。绿原酸的平均回收率为101．4％,RSD为2．68％;甘草酸的平均回收率为98．2％,RSD为2．80％．方法简便、准确、重现性好,可用于雏C银翘片的质量控制和评价．     

4种清热解毒药燃烧分析

选择银黄颗粒、复方穿心莲片、维C银翘颗粒、藿香正气丸作为研究对象,从燃烧热和燃烧稳定性方面评价药品质量.测定4种清热解毒药燃烧热、燃烧稳定性.建立4种清热解毒药的多指标综合评价体系.这项研究为热重分析方法研究食品药品燃烧稳定性评价与研究提供有力地科学依据.     

5,10,15,20-四[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]卟啉的合成与表征

以正丙酸、冰乙酸和硝基苯为混合溶剂, 以对羟基苯甲醛和吡咯为原料, 合成了5,10,15,20-四(4-羟基苯基)卟啉(THPP)．然后以THPP与环氧氯丙烷为原料,在异丙醇中以氢氧化钠为催化剂合成了5,10,15,20-四[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]卟啉(TEPPP)．利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(NMR)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)和荧光分光光度计分别对THPP和TEPPP的化学结构和光学性质进行了表征与测试．结果表明:1 349 cm-1和916 cm-1处为TEPPP卟啉环中C = N键伸缩振动吸收峰和环氧化物环的(C―O―C键)不对称伸缩振动吸收峰．TEPPP的1H NMR谱图中,在δ 2.92～4.60内5个位移峰峰面积比为1:1:1:1:1,与TEPPP中环氧基团的不同氢原子数比相一致．TEPPP的UV-Vis谱图具有与卟啉结构相符合的吸收峰．通过荧光光谱研究了THPP和TEPPP的荧光性质,并计算得到了二者的荧光量子产率分别为0.08和0.16．     

5-[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]-10,15,20-三苯基卟啉的合成与表征

以丙酸和硝基苯为混合溶剂,苯甲醛、对羟基苯甲醛和吡咯为原料合成了5-对羟基苯基-10,15,20-三苯基卟啉(HPTPP).然后以HPTPP和环氧氯丙烷为原料,在NaOH催化条件下合成了5-[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]-10,15,20-三苯基卟啉(EPPTPP).利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(NMR)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)和荧光分光光度计分别对HPTPP和EPPTPP的化学结构和光学性质进行了表征与测试.结果表明:FTIR谱图中,1 347cm-1和917cm-1处为EPPTPP卟啉环中C N键伸缩振动吸收峰和环氧化物环的(C—OC键)不对称伸缩振动吸收峰.EPPTPP的1 H NMR谱图中,在δ2.94～4.56内5个位移峰峰面积比为1∶1∶1∶1∶1,与EPPTPP中环氧基团的不同氢原子数比完全一致.UV-Vis谱图中,具有与卟啉结构相符合的吸收峰,表明成功合成了EPPTPP.通过荧光光谱分析了HPTPP和EPPTPP的荧光性质,并计算得到了二者的荧光量子产率分别为0.140和0.143.     

几种食用油的二维红外相关分析

利用傅立叶变换红外光谱法（FT—IR）并结合二维相关光谱（2D—IR）技术对几种不同品牌的食用油进行分析。对不同品牌的食用油的峰位、峰形、峰强进行比较，可知它们的一维谱图没有明显的区别，而二维相关谱图中，同步、异步图差异比较明显。另外与一维红外光谱相比，二维相关光谱的分辨率较高，在揭示分子内／分子间的相互作用研究中发挥了作用，增强了对谱图的识别能力。为利用红外光谱法快速、简便地鉴别食用油打下了良好的基础。