配合物[Zn(SA)2(H2O)2]的合成及晶体结构

在乙醇和水的混合体系中合成了锌配合物[Zn(SA)2(H2O)2](SA=水杨酸根),通过元素分析及X-射线单晶衍射对其进行了表征。结果表明该化合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为a=1.55051(15)nm,b=0.53522(10)nm,c=0.91962(14)nm,α=90.00°,β=93.567(2)°,γ=90.00°,晶胞体积V=0.7617(2)nm3,Z=2,Dcalc=1.638 g.cm-3,F(000)=384,μ=1.652 cm-1,R=0.0298,wR=0.0710。     

新型超分子配合物[Cu(Hhbd)(phen)2]·1.5H2O·2CH3OH的合成、晶体结构与表征

利用螯合配体1,10-邻菲咯啉(phen)与羟基丁二酸(H3hbd)及铜盐反应合成了一种新型超分子配合物[Cu(Hhbd)(phen)2].1.5H2O.2CH3OH,通过单晶衍射测定了晶体结构,并用元素分析、红外光谱、热分析等技术对其进行了表征。配合物属三斜晶系,空间群P-1;晶胞参数:a=1.20624(17)nm,b=1.6598(2)nm,c=1.6863(3)nm,α=117.23(9),°β=71.262(3),°γ=117.23(9);°Z=4;最终偏离因子R=0.0420。配合物中每个Cu(Ⅱ)原子与来自两个phen的4个N原子和羟基丁二酸根(Hhbd)的1个O原子配位,形成畸变的三角双锥结构单元。紧邻的单核单元通过phen分子间的π-π堆积作用及Hhbd的羧基O和羟基O与phen环上C原子间的C-H…O氢键的协同作用形成一维zigzag超分子链,毗邻的超分子链籍两种不同氢键相互作用的连接构筑了二维超分子体系。     

[Cu(phen)(PPh_3)Cl]_2·H_2O的合成和晶体结构

合成了配合物[Cu(phen)(PPh3)Cl]2.H2O,并用元素分析、紫外、红外光谱对其进行表征。X-射线单晶衍射分析结果表明,该配合物的分子式为C60H48Cl2Cu2N4OP2,Mr=1 100.94,属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=0.979 78(13)nm,b=1.566 10(2)nm,c=1.846 20(3)nm,α=109.138(3)°,β=103.417(3)°,γ=103.417(3)°,V=2.584 1(6)nm3,Z=2,Dc=1.415 Mg/m3,F(000)=1 132,μ=1.035 mm-1,R1=0.101 4,wR2=0.212 2(I2σ(I))。标题配合物由两个独立的Cu(phen)(PPh3)Cl分子和一个结晶水分子组成。两个独立的Cu(phen)(PPh3)Cl分子结构相似,其中心铜()离子采用四配位的变形四面体构型,分别与邻菲口罗啉上的两个氮原子、三苯基膦上的磷原子和一个氯原子配位。标题配合物分子通过Cl与邻菲口罗啉芳环的C—H之间的非典型分子间氢键形成二维网络结构。     

2-苯基吡啶钴配合物的合成、表征与晶体结构

报道了钴参与的2-苯基吡啶(ppy)sp~2碳氢键活化反应,通过钴催化的2-苯基吡啶氧化生成2-甲酸吡啶(pcl),以此为配体,合成了一个结构新颖的钴配合物.通过核磁共振氢谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.单晶X-衍射分析表明:该配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=23.6645(19)nm,b=9.1479(7)nm,c=15.5736(12)nm,α=90.00°,β=127.2720(10)°,γ=90.00°,V=2682.8(4)nm~3.     

H3O[Zn(Phen)3]2[PMo2(Ⅴ)Mo10(Ⅵ)O40]的合成与晶体结构

利用中温水热技术合成了Keggin型结构钼磷多金属氧酸盐H3O[Zn(phen)3]2[PMo(2Ⅴ)Mo(10Ⅵ)O40],并测定了其晶体结构.该化合物属于单斜晶系;C2/c空间群,晶胞参数a=1.980 2(4)nm,b=1.813 4(4)nm,c=2.508 5(5)nm,α=90.00°,β=100.44(3)0°,γ=90.00°,V=8.860(3)nm3,Z=4,R1=0.044 2,wR2=0.140 3.     

三维超分子化合物[Zn(H_2BTC)_2(phen)]的合成、晶体结构及荧光性质

以邻菲罗啉(phen)和1,3,5-苯三甲酸(H3BTC)为配体,与ZnSO4.7H2O在水热条件下合成了一种新的三维波浪式超分子化合物[Zn(H2BTC)2(phen)].该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=9.917(2)°A,b=15.984(3)°A,c=16.673(3)°A,α=90.00°,β=94.607(4)°,γ=90.00°,V=2634.4(9)°A3,Z=4.中心Zn(II)采取六配位的模式处于一个畸变的八面体几何构型中,并通过分子间O—H…O和C—H…O氢键作用构建成三维超分子结构.研究表明,该配合物具有较好的荧光性质.     

配合物Eu(NO3)3(phen)2的晶体结构和性质

通过X射线单晶衍射测试了配合物Eu(NO3)3(phen)2的晶体结构(phen=1,10 -邻菲NB035罗啉).该配合物以单核分子形式存在,中心离子Eu(Ⅲ)分别与硝酸根上的氧原子和1,10 -邻菲NB035罗啉上的氮原子以双齿螯合方式配位,配位数为10.荧光光谱表明该配合物有Eu(Ⅲ)的特征发射光谱,其中5D0→7F2(615nm)跃迁发射强度最高.该配合物具有良好的热稳定性.     

四氟硼酸氯·[三(2-氨基乙基)胺]合锌(Ⅱ)的合成和晶体结构

氯化锌、三(2-氨基乙基)胺及四氟硼酸钠在甲醇介质中反应,合成单核锌配合物{[(tren)ZnCl]BF4},用IR和1H NMR等手段对该化合物的结构进行表征.单晶x衍射法测得其晶体结构为单斜晶系,空间点群为P2(1)/c,晶体学参数为a=1.068 0(3)nm,b=1.153 2(3)nm,c=1.103 4(3)nm,α=90.00°,β=102.453°,γ=90.00°,V=1.327 0(7)nm3,Dc=1.671 g/cm3,Z=4,F(000)=680,μ=2.083 mm-1.     

钼磷多金属氧酸盐[Zn(2,2'-bipy)2]2[PMoⅥ11 MoⅤO40]的合成与晶体结构

利用中温水热技术,成功合成了一种新的过渡金属配合物双支撑的Keggin型钼磷杂多金属氧酸盐[Zn(2,2'-bipy)2]2[PMo11ⅥMoⅤO40],并采用红外光谱、元素分析、单晶X射线衍射等进行了表征.结果表明:标题化合物的基本结构单元是由1个杂多阴离子[PMo11ⅣMoⅤO40]4-和2个[Zn(2,2'一bipy)2]2 片段组成的双支撑构型;不同的结构单元之间通过氢键作用形成一维链状超分子结构;链间进一步通过分子间氢键构成二维层;该晶体属于单斜晶系,P 21/n空间群;晶胞参数α=1.358 7(3)nm,b=1.207 3(2)nm,c=1.893 2(4)nm,α= 90.00°,β=93.15(3)°,γ=90.00β°,V=3.100(9)mn3,Z=2,R1=0.065 8,wR2=0.202 3.     

一维链状冠醚配合物:[Na(18-C-6)]2[Zn(mnt)2]的合成与晶体结构

研究了18冠6与Na2[Zn(mnt)2]的反应,并通过元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射对生成的配合物[Na(18-C-6)]2[Zn(mnt)2]进行了表征.配合物为单斜晶系,空间群C2/c.晶体学数据a=2.2418(6),b=1.1359(3),c=1.9887(6)nm,β=120.391(4)°,V=4.368(2)nm3,Z=4,Dcalcd=1.399g/cm3,F(000)=1 920,R1=0.0362,wR2=0.0560.在固态,配合物中,两个分子通过18冠6氧原子连接形成一维链状结构.     

[Co(C6H8N3O2)2(N3)]·2H2O的合成和晶体结构

以组氨酸、N3-为配体合成了单核结构的配合物[Co(C6H8N3O2)2(N3)]·2H2O,对其进行了红外光谱、元素分析和单晶X-射线衍射分析表征.单晶衍射结果表明:配合物晶体属单斜晶系,空间群为C2,晶胞参效为:α=2.565 3(3)nm,b=0.884 3(3) nm,c=0.807 67(13)nm;β=98.184(2)°.Co(Ⅲ)为六配位处于变形八面体的配位环境中,N3-采用端基配位模式,一个组氨酸分子通过羧基氧原子、氨基氮原子和一个咪唑氮原子以三齿螯合方式与金属配位,另一个组氨酸分子通过氨基氮原子及一个咪唑氮原子以双齿螯合方式与金属配位.分子间氢键将配合物连接成二维网状结构.     

九配位多孔金属有机框架Eu(HCOO)_3配合物的原位合成及其结构分析

在高温水热条件下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)水解生成甲酸配体,合成九配位的配合物Eu(HCOO)3,配合物通过红外光谱,X-射线单晶衍射和元素分析.结果显示:配合物为三方晶系,R3m空间群.a=1.04972(3)nm,b=1.04972(3)nm,c=0.40011(2)nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=120.00°,V=0.38182(2)nm3.配合物中,甲酸根以三齿配位方式桥联,每1个铕(Ⅲ)离子与9个甲酸根的氧原子配位,形成了EuIII O9的九配位三帽三角棱柱体结构,具有高度对称结构.同时对配合物进行了荧光测试,发现配合物具有下转换发光,荧光寿命较长为1.1ms.     

环己基黄原酸铜与菲咯啉配合物的结构

合成了环己基黄原酸铜及其与 1 ,1 0 -菲咯啉的配合物 [Cu(C6H11OCSS) 2(phen) ],通过单晶X-射线衍射测定得到了该配合物的晶体结构。该晶体属单斜晶系 ,空间群为P2 1/c ,晶胞参数a =1 .2 2 80 ( 3)nm ,b =1 .86 1 0 ( 4 )nm ,c=1 .2 86 0 ( 3)nm ,β=1 0 4 .50 ( 3)° ,V =2 .84 53( 1 0 )nm3 ,Z=4。铜原子为六配位 ,分别与一个菲咯啉分子的 2个氮原子及 2个环己基黄原酸根的 4个硫原子配位。红外及紫外可见光谱分析结果与晶体结构一致     

单核四价锰配合物MnⅣ(salae)2的合成和晶体结构

目的 合成高价锰配合物并研究其晶体结构.方法 席夫碱配体H2salae(水杨醛缩乙醇胺)与Mn(OAc)3·2H2O在甲醇-水混合溶剂中反应,溶液静置,溶剂挥发后得到单晶.结果 配合物MnⅣ(salae)2的单晶属六方晶系,空间群R-3,晶胞参数a=1.7907(1)nm,b=1.790 7(1)nm,c=2.816 2(3)nm,α=90°,β=90°,γ=120°,V=7.820 1(1)nm3,Z=18,Mr=381.28,Dc=1.457 g/cm3.结论 MnⅣ由两个席夫碱配体进行配位,每个配体提供两个氧原子和一个氮原子.中心锰Ⅳ处于八面体的配位环境中.不同单元的分子由分子间C-H…O氢键和C-H…π弱相互作用连接在一起,形成三维结构.     

两个新的Schiff碱双核配合物[Zn2(L)2(py)2](1)和[Cu2(L)2(py)2](2)的合成、晶体结构和光谱性质

利用Sehiff碱配体N-(2-羟苄基)水杨醛亚胺(H2L)合成了两个双核配合物[Zn2(L)2(py)2](1)和[Cu2(L)2(py)2](2).单晶X射线衍射结果表明,配合物(1)属单斜晶系,空间群P2(1)/c,a=1.014 5 nm,b=1.380 6 nm,c=1.267 1 nm,β=102.063°,V=1.735 5 nm3,Z=2,F(000)=760,μ=1.43 mm-1,R1=0.036 1,wR2=0.084 0,中心离子采取三角双锥的配位构型;配合物(2)属单斜晶系,空间群P2(1)/n,a=0.821 06 nm,b=1.071 5 am,c=1.786 4 nm,β=99.365°,V=1.550 7 nm3,Z=2,F(000)=756,μ=1.422 mm-1,R1=0.038 6,wR2=0.074 6,中心离子采取四方锥的配位构型.     

基于4-(1H-1,2,4-三氮唑)苯甲酸的Zn(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

以4-(1H-1,2,4-三氮唑)苯甲酸(HL)为配体合成了新型配合物[ZnL_2(H_2O)_4](1),并用红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射进行了表征.单晶结构分析表明:该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=0.615 60(5)nm,b=0.698 49(6)nm,c=1.209 01(11)nm,$=80.649 0(10)°,β=87.959(2)°,%=72.057 0(10)°,V=0.487 95(7)nm~3.配合物中Zn(II)与来自于两个4-(1H-1,2,4-三氮唑)苯甲酸根的两个N原子以及四个配位水分子的O原子配位,处于变形八面体环境中;配合物1通过分子间氢键形成三维超分子结构.     

超分子配合物{［Cd(phen)3］·NDC·8(H2O)}的合成、 晶体结构和性质

利用水热合成反应制备了超分子配合物{［Cd(phen)₃］·NDC·8(H₂O)}(1) （phen： 邻菲啰啉； H₂NDC： 2,6-萘二酸），通过元素分析和单晶X射线衍射对配合 物表征. 单晶X射线衍射分析表明， 配合物1属于三斜晶系, P1空间群, a=1.201　0(2) nm, b=1.286　4(3) nm, c=1.709　7(3) nm, α=74.21(3)°, β=69.92(3)°, γ=71.40(3)°, V= 2.311　7(8) nm³, Z=2, R₁=0.066　0, wR₂=0.204　3.荧光光谱分析结果表明， 配合物1在紫外光的激发下有光致发光特性.     

一维链状冠醚配合物:[Na(18-C-6)]2[Zn(mnt)2]的合成与晶体结构

研究了18冠6与Na2[Zn(mnt)2]的反应.通过元素分析、红外光谱及X射线单晶衍射对得到配合物[Na(18-C-6)3]2[Zn(mnt)2]的结构进行了表征.结果表明:结果配合物为单斜晶系,空间群c2/c,晶体学数据:a=2.241 8(6),b=1.135 9(3),c=1.988 7(6)nm,β=120.4°,V=4.368(2)nm3,Z=4,Dcaled.=1.399 mg/m2,F(000)=1920,R1=0.036 2,wR2=0.0560.配合物的结构由两个[Na(18-C-6)]+和一个[Zn(mnt)2]2-组成,[Zn(mnt)2]2-畸变的四面体结构.[Na(18-C-6)]+中的钠原子除与mnt氮原子成键外,还与相邻冠醚中的氧原子成键,形成了一维无限链状结构.     

钼磷多金属氧酸盐[Zn（2,2′-bipy）2]2[PMo11^ⅥMo^ⅤO40]的合成与晶体结构

利用中温水热技术,成功合成了一种新的过渡金属配合物双支撑的Keggin型钼磷杂多金属氧酸盐[Zn(2,2′-bipy)_2]_2[PMo_(11)~ⅥMo~ⅤO_(40)],并采用红外光谱、元素分析、单晶X射线衍射等进行了表征.结果表明:标题化合物的基本结构单元是由1个杂多阴离子[PMo1Ⅵ1MoⅤO40]4-和2个[Zn(2,2′-bipy)2]2 片段组成的双支撑构型;不同的结构单元之间通过氢键作用形成一维链状超分子结构;链间进一步通过分子间氢键构成二维层;该晶体属于单斜晶系,P21/n空间群;晶胞参数a=1.3587(3)nm,b=1.2073(2)nm,c=1.8932(4)nm,α=90.00°,β=93.15(3)°,γ=90.00°,V=3.100(9)nm3,Z=2,R1=0.0658,wR2=0.2023.     

配合物Co(H2O)4(μ2-H2O)2K2(H2O)4(Hpht)4的合成与晶体结构

在水溶液中用硫酸钴与邻苯二甲酸氢钾反应得到了分子式为Co(H2O)4(μ2-H2O)2K2(H2O)4(Hpht)4的配合物,通过X-射线单晶衍射研究了其结构.该配合物的晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=10.430 7(2),b=6.857(3),c=29.577 5(5),β=97.987 0(10)°,V=2094.90(5)3,Z=2,Dc=1.550g/cm3,Mr=977.77,F(000)=1010,μ(MoKα)=0.702 mm-1,R1=0.0723,wR2=0.1875(I>2σ(I)).晶体分析表明钴与6个水分子的氧原子配位,其中两个氧原子作为桥联原子和两个K原子配位;K原子是五配位的,其他的配位原子来自两个水分子和两个Hpht,分子通过氢键构成沿ab面的层状结构.