Th-TTA络合吸附伏安法测定痕量钍的研究

本文对吸附伏安法直接测定水体中痕量钍作了研究。在HAc-NaAc介质中钍离子(Th~(4 ))和噻吩甲酰三氟丙酮(HTTA)形成较稳定的三元络合物,先吸附富集在悬汞电极上,后采用阴极溶出伏安法检测痕量钍。控制电位为-0.1伏(VS.SCE)吸附富集3分钟,然后阴极扫描至-1.0伏(VS.SCE),在-0.60伏(VS.SCE)电位处获得一个高灵敏度的还原电流峰。钍离子浓度在2.0×10~(-9)mol·1~(-1)～1.0×10~(-7)mol·1~(-1)范围内,溶出峰高和钍离子浓度呈良好的线性关系,最低检测限达1.0×10~(-9)mol·1~(-1),在含5.0×10~(-8)mol·l~(-1)钍离子的体系中,连续测定七次相对标准偏差为2.51%。同时我们还对该体系的吸附溶出机理和测定条件作了探讨,并利用该法对工业排放废水中的痕量钍进行了测定,其结果良好。     

玻璃碳电极快速极谱阳极溶出法测定天然水中痕量铜

阳极溶出法是测定痕量物质的有效手段。该法常用的工作电极是悬汞电极或各种汞膜电极,但在分析过程引入有毒元素汞,易污染环境,且增加操作麻烦。因此免用汞的阳极溶出法是一有意义的课题。本文研究了用玻璃碳电极在免加汞情况下,直接预电解富集铜离子,用快速极谱扫描阳极溶出,测定天然水中的铜,方法简便、灵敏,可测1×10~(-10)M铜。     

阳极溶出伏安法测定光谱纯硒中痕量的铜

随着近代科学技术的发展,对某些物质的纯度提出了更高的要求。因此对纯物质中痕量杂质的测定有着重要的意义。在测定纯物质中痕量杂质时,必须采用非常灵敏的分析方法。阳极溶出伏安法灵敏度可达10~(-7)～10~(-9)M,个别的甚至高达10~(-11)M。这种方法是使被测物质,在适当的底液及外加电压下,先在悬汞电极或汞膜电极上电解     

铋膜电极阳极溶出伏安法测定人发中锌的含量

用铋膜电极代替汞膜电极,采用阳极溶出伏安法测定人发中锌含量,可避免汞对环境污染和对人的危害.实验考察了支持电解质中铋离子浓度、溶液pH值及部分干扰离子对测定结果的影响,依据实验确定了最佳测定条件;结果证明,采用铋膜电极伏安曲线峰形好、灵敏度高、峰电流值大,线性方程为I=6.682 7c 0.011 8,相关系数R为0.998 6,检测限可达1.0×10.mol/L,线性范围0.5×10-6～2.5×10-4mol/L,相对标准误差RSD为3.14%,回收率为92.8%～102.3%,可以用铋膜电极阳极溶出伏安法测定人发中痕量锌的含量.     

铂球真空镀汞膜电极在阳极溶出伏安法中的应用(Ⅰ)——水中铜与铅的测定

本文研究了铂球真空镀汞膜电极用于阳极溶出伏安法的性能。实验表明:在0.1MKCl底液中,铜与铅离子在10~(-6)—10~(-8)M范围内与峰高呈线性关系,电极性能稳定、再现性良好,成功地用于水中痕量铜与铅的测定。     

反式双氨基四苯基卟啉修饰电极用于汞离子的测定

采用滴涂法制备了反式双氨基四苯基卟啉修饰电极(trans-d-A-TPP/GCE),并用原子力显微镜(atomic force microscopy)对其进行了表征,用循环伏安法研究了该修饰电极的电化学性质.建立了一种识别汞离子的溶出伏安分析方法,在0.2 mol·L-1NaAc-HAc(pH 3.6)支持介质中,在-0.5 V电位下富集200 s,汞离子响应的线性范围为1.0×10-8mol·L-1～1.0×10-6mol·L-1,检出限1.0×10-9mol·L-1.对实际水样进行了测定,结果满意.     

碲的极谱波及其应用

本文研究了在氯化钾-盐酸-次甲兰的介质中,碲在-0.88V(相对饱和(?)汞电极,以下同)处有一灵敏的阴极还原波。其波高与TeO_2的浓度在2×10~5～2×10~(-4)mg/ml之间成线性关系.该法已用于痕量碲的分析。     

75-3A型快速极谱仪应用于水质分析中铜、铅、镉、锌的测定

快速极谱仪与汞膜电极联用,阳极溶出伏安法同时测定水中铜、铅、镉、锌。在O.15MV氯化铵介质中,调节pH至5.5,于一1.3伏电解10分钟(对Ag-Hg电极),这些金属便电沉积在汞膜电极上,并用记录仪于-1.3伏～-0.1伏记录阳极溶出曲线。10~(-6)M～10~(-8)M的铜、铅、锌和10~(-6)M～10~(-9)M的镉,其浓度与峰高呈线性关系。此法适用于测定水质中的这些痕量元素。     

石墨烯修饰玻碳电极测定铅离子的研究

采用Hummers法制备还原石墨烯,用滴加法将石墨烯修饰到玻碳电极表面,考察了石墨烯修饰层数、底液pH、富集时间和富集电位对铅离子检测的影响,并选定最佳条件.用线性伏安法在最佳条件下检测溶液中的铅离子,结果表明铅离子的溶出峰电流与其浓度的对数在5×10-6mol/L～8×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.6×10-7 mol/L.石墨烯/玻碳电极也表现出良好的稳定性、重现性和抗干扰能力,并可用于实际水样的检测.     

5′—磷酸尿苷酸的阴极溶出伏安特性

研究了pH=9.68的硼砂—NaOH缓冲底液中5′-磷酸尿苷酸(5′-UMP)在悬汞电极上的阴极溶出伏安行为,讨论了富集电势、富集时间对伏安曲线的影响及最佳测定条件,方法的检测下限为5×10~(-10)mol/L.     

亚甲基蓝与纳米金复合修饰电极的制备及对汞离子的检测

以亚甲基蓝及纳米金复合修饰玻碳电极为基础电极,自组装修饰DL-1,4-二硫苏糖醇,用以检测汞离子.同时,利用扫描电镜观察了电极表面形貌,并对元素组成进行了分析;采用交流阻抗法研究了电极的电化学特性,分析了制备过程对电极的影响;采用差分脉冲伏安法检测汞离子,考察了吸附时间、缓冲液种类以及pH值等因素对汞离子检测过程的影响.结果表明:吸附时间为35min,pH=6,以Tris溶液为缓冲液时,测试条件最佳;检测汞离子的线性范围为1.0×10~(-9)～1.0×10~(-3) mol/L,检测限为5.4×10~(-10) mol/L.最后考察了地表水中常见离子的干扰作用,显示所制备电极对汞离子检测具有良好的选择性.     

吸附催化溶出伏安法奶量铬

本文报导一种灵敏的测定痕量铬的吸附催化溶出伏安法，在悬汞电极表面，铬－铜铁试剂络俣物基于吸附原理被吸附富集，然后在氧化催化剂溴化钠存在下反向扫描溶出。     

示差脉冲阳极溶出伏安法测定痕量铋

管式电极作为电化学检测器引起人们的重视。管式玻碳电极同位镀汞示差脉冲阳极溶出伏安法,可在盐酸介质中测定痕量铋;铋浓度在|2×10~(-9)—1×10~(-7)|g/ml范围内与峰电流呈良好的线性关系。本法具有重现性好,基线稳定等优点,可应用于水质分析。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定痕量汞

研究了1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚修饰玻碳电极检测痕量汞的电分析方法.汞离子通过与电极表面的1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚发生配位作用而富集在电极表面,同时在-0.80 V(vs.SCE)还原成零价的汞,当电极电势从-0.80 V向0.00 V扫描时,被还原的汞则从电极表面溶出,于-0.18 V处出现灵敏的阳极溶出峰.优化了支持电解质及pH、1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的用量、富集电位及富集时间等实验参数.利用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚修饰电极测定的汞的线性范围为2.0×10-9mol/L到9.0×10-7mol/L,检测限为6×10-10mol/L.此方法用于水试样中汞含量的测定,平均回收率为99.88%.     

悬汞电极(自制螺旋式)某些极谱性能的研究

作者应用一般易取得的材料很方便的制成了具有良好再现性的悬汞电极(螺旋式),应用该悬汞电极对Frankenthal和shain方程式,进行了验证,并通过极谱阴极过程, 阳极溶出伏安法及极谱氢催化波的测定结果,说明电极性能良好,可适用于极谱领域的研究工作。     

Ni(Ⅱ)离子在悬汞电极上阴极还原的计时电位法研究

本文采用计时电位法和悬汞电极,研究了Ni(H)离子在高氯酸盐、氯化物和硫酸盐水溶液体系中阴极还原的反应机理,提出一个确定前置转化反应的定量关系式。实验研究表明,Ni(II)离子阴极还原经历的前置转化反应,在高氯酸盐和硫酸盐水溶液体系中为脱水反应;在氯化物水溶液体系中为如下络合反应: -HZO Ni(H_2O)_6~(2 ) Cl~-(?)NiCl(H_2O)_5~ 通过电位-时间关系曲线的测定,实验还证实了电极反应的不可逆性和电荷传递的具体形式。     

碘的氧化电位溶出法测定

在有过量的Cu(Ⅱ)存在时,将痕量的碘离子Ⅰ~-以难溶化合物CuⅠ形式电沉积在汞膜电极上,然后以Fe(Ⅲ)或Hg(Ⅱ)为氧化剂进行氧化电位溶出法测定,可检出1.0×10~(-10)M的Ⅰ~-。用此法测得紫菜中碘的含量为3.3％(g/g),与分光光度法结果一致。     

基于纳米金/氮掺杂石墨烯的电化学适配体传感器检测汞离子的研究

以离子液体修饰碳糊电极(CILE)为工作电极,利用直接滴涂法将氮掺杂石墨烯(NG)固定于CILE表面后,利用恒电位法将纳米金(AuNPs)沉积在电极表面,再通过自组装法将适配体(aptamer)固定在AuNPs/NG/CILE表面制得一种新型电化学适配体传感器(aptamer/AuNPs/NG/CILE)。利用示差脉冲伏安法(DPV)对修饰电极进行表征,建立了汞离子(Hg~(2+))的电化学适配体检测方法,线性范围为1.0×10~(-9)～3.0×10~(-7)mol/L,检测限为3.33×10~(-10)mol/L。     

半微分阴极溶出伏安法研究溴离子的测定条件

半微分阴极溶出伏安法研究溴离子的测定条件＠张华丽＠杨国新半微分阴极溶出伏安法研究溴离子的测定条件张华丽杨国新＊（化学系）在文［１～３］的基础上，为寻求更多的测定溴离子的途径，我们用半微分阴极溶出伏安法，采用醋酸、醋酸钠和柠檬酸钠络合性混合底液，研究用银基汞...     

在氢氧化钠溶液中TeO3^2—在悬汞电极上的电化学行为

用计时库仑法、常规脉冲伏安法、毛细管电荷曲线,以及循环伏安法研究了TeO_3~(2-)在1M NaOH溶液中在悬汞电极上的电化学行为。实验表明TeO_3~(2-)在悬汞电极表面呈强吸附。依据在各种实验条件下的实验结果,讨论了TeO_3~2的吸附对电化学响应的影响并讨论了电极反应机理。计算了电极反应物在悬汞电折上的吸附量。