甲基异丁酮萃取—火焰原子吸收光度法测定砷

研究了酸度、钼酸铵用量、乙酸丁酯和甲基异丁酮萃取时间、乙酸丁酯萃取次数以及酸洗用酸量与洗涤时间等对分离、萃取和测定砷的影响,提出在硝酸介质和钼酸铵存在下,用乙酸丁酯萃取硅和磷后,再用甲基异丁酮萃取砷,萃取砷的有机相用火焰原子吸收光度法测定。在1.5 mol/LHNO3介质中,钼酸铵(50 g/L)、乙酸丁酯和甲基异丁酮的用量分别为10 mL,乙酸丁酯和甲基异丁酮的萃取时间分别为1 min,乙酸丁酯萃取为2次,硅、磷和砷能分别被乙酸丁酯和甲基异丁酮完全萃取。硝酸(1+10)洗涤甲基异丁酮萃砷液,用量为10 mL、洗涤时间为30 s对砷的测定无明显影响。     

2-甲基-8-羟基喹啉在超临界CO_2中萃取金属离子研究

在无任何添加剂的情况下,以2-甲基-8-羟基喹啉为螯合剂,考察了时间(10～90 min),温度(313～343K),压力(10～25 MPa),螯合物与金属的摩尔比(50︰1～200︰1)等因素对8种金属离子(Cu2+,CO2+,Ni2+,Fe3+,Pb2+,Cd2+,Mn2+,Zn2+)萃取效率的影响.结果表明,螯合物对Cu2+萃取效率最高,在最佳条件下(323 K,30 min,25 MPa,螯合物与金属离子的摩尔比为200︰1)达88.23%.而在同一萃取体系中,8种金属离子的萃取常数(Kex)随着萃取效率的增加而增加.     

修饰聚合物液-固亲和体系萃取测定试样中的铜

用亚胺基二乙酸(IDA)修饰聚乙二醇(PEG)8000与吐温80,构建了修饰聚合物-盐-水液-固亲和萃取体系,用于萃取发样、中草药、水样中的铜.在吐温80体积分数5%,(NH4)2SO4浓度1.66 mol/L,PEG-(IDA)2质量浓度0.1%,pH 3.30的萃取条件下 ,Cu(Ⅱ)的萃取率>96.46% .连续变换法测定Cu(Ⅱ)和PEG-(IDA)2的摩尔比是2∶1,由螯合物离解度计算配合物的表观稳定常数lgK= 5.53.该体系的萃取机理是:Cu(Ⅱ)与PEG-(IDA)2形成电中性的螯合物,与非离子型表面活性剂吐温80的羟基实现氢键作用而被萃取.     

两相滴定法研究P_(507)萃取La~(3+)、Ce~(3+)、Pr~(3+)、Nd~(3+)、Sm~(3+)的机理

本文介绍用两相滴定法测定在正辛烷中2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯(代号P_(507))萃取La~(3+)、Ce~(3+),Pr~(3+)、Nd~(3+)、Sm~(3+)的萃合物组成及相应的萃取反应常数K_M。     

热解生物油中酚类化合物的萃取

以松木快速热解生物油为原料,对蒸馏得到的富含酚类馏分进行了萃取-反萃取提取酚类化合物的研究,考察了不同有机溶剂如二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正己烷、环己烷等对酚类的萃取效果.结果表明:乙酸乙酯能够有效地萃取碱化后生物油中的非酚有机物,使水相中酚类物质含量提高;而在反萃取过程中,乙酸丁酯、正己烷和石油醚对酚类的萃取选择性比其他几种萃取剂要好,其中以乙酸丁酯对酚类的萃取率最高.若采用乙酸乙酯为萃取剂,乙酸丁酯为反萃取剂,则本方法从新鲜生物油中萃取酚类的总萃取率可达59.1%.     

萃取光度法测定磷铜阳极中的痕量磷

本文利用萃取光度法测定磷铜阳极中的痕量磷.在乙酸丁酯与丙酮的混合溶剂中,磷钼酸与结晶紫染料的紫色络合物具有很好的稳定性,摩尔吸收系数大,加上乙酸丁酯对于萃取磷钼酸的有效性,使此法适合于磷铜阳极中的痕量磷的测定.     

疏水性胍类离子液体萃取水溶液中的重金属离子

合成了疏水性胍类离子液体,考察室温下离子液体对水溶液中金属离子(Fe~(3+)、Cu~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+))的萃取能力。实验结果表明该离子液体对Fe~(3+)萃取具有高选择性,萃取率为90%;对其他金属离子萃取率仅为40%左右。为了进一步研究离子液体对Fe3+的萃取性能,分别从两相体积比、萃取时间、金属离子起始浓度及溶液pH等因素研究了其对Fe~(3+)的捕集效果。结果表明:室温下,0.2mL离子液体与5mL的FeCl_3溶液超声混合5min后,溶液中Fe~(3+)萃取率为90%;且溶液中金属离子的起始浓度对萃取效果影响较小,但溶液pH对其影响较大。通过实验与理论计算发现,离子液体对Fe~(3+)的萃取过程存在阳离子交换与离子对的共同作用机制,但离子对作用占主导地位。     

汞电极电位法测定EDTA螯合物的稳定常数

1954年Schwarzenbach等首先提出汞电极应用于螯合物稳定常数的测定,但在方法、原理及具体操作上未作详细说明。1956年Reilley和Schmid详述了汞电极电位法测定常数的原理和步骤,研究了EDTA和部分二价金属离子构成的体系。1957年Schwarzenbach等进一步阐明汞电极电位法的本质,井定名为pHg法。他们结合了pHg测最     

侧链含三联吡啶聚甲基丙烯酸甲酯及其螯合物的制备与磁性能研究

以4'-(4-羟苯基)-2,2'∶6',2″-三联吡啶为原料合成了均聚物聚[4'-(4-甲基丙烯酰氧基苯基)-2,2'∶6',2″-三联吡啶](Pm Phtpy),并制备了其与Co~(2+)、Ni~(2+)及Nd~(3+)的高分子螯合物Pm Phtpy-Co~(2+)、Pm PhtpyNi~(2+)和Pm Phtpy-Nd~(3+).聚合物及螯合物结构通过核磁共振、红外光谱和GPC进行了表征确证.螯合物Pm Phtpy-Co~(2+)、Pm Phtpy-Ni~(2+)和Pm Phtpy-Nd~(3+)的磁性能测试结果表明:Pm Phtpy-Co~(2+)和Pm Phtpy-Ni~(2+)是有机软铁磁体,Pm Phtpy-Nd~(3+)是有机软亚铁磁体.     

萃取动力学分析法的研究和应用 Ⅲ.非催化法测定NO_2

利用NO_2~-在0.5-1N HCl介质中氧化二苯硫腙的褪色反应,用萃取平衡控制反应时间和水相中二苯硫腙的浓度,建立了非催化动力学分析法测定NO_2~-的新方法.反应速度的检测,是在620nm下测定反应前后CCl_4相中二苯硫腙的吸光度变化.方法灵敏度为8×10~(-3)g·ml~(-1)NO_2~-,线性范围是0.8～5μg NO_2~-/10ml.对干扰严重的金属离子Cu~(2+)、Cu~+、Ag~+、Hg~(2+)、Au~(3+)等可在pH 3～7条件下,用二苯硫腙的CCl_4溶液萃取除去.用该法测定废水中的NO_2~-,与用生成偶氮染料比色法测定结果一致.方法的精密度:对三个试样各6次测定的变动系数分别为0.6%,0.9%,和1.5%.     

2－氨基苯并噻唑萃取钯的性能和机理

研究用２－氨基苯并噻唑（简写ＡＢＴ）为萃取剂对把的萃取性能，萃合物的结构和萃取机理，实验表明在ｐＨ２．０用乙酸丁酯能定量萃取钯，而铂、铑、铱的萃取率小于５％。酸性硫脲溶液可将钯定量反萃。斜率法、吸收光谱说明萃合物为ＰｄＣｌ＿２（ＡＢＴ）＿２，红外光谱说明萃取剂ＡＢＴ是杂环氮与钯配位，环外氨基氮和杂环硫原子不参与配位。常见贱金属离子和铂族金属离子不干扰，方法具有较高的选择性。     

萃取动力学分析法的研究和应用Ⅵ.非催化法测定Ce(Ⅳ)

利用Ce(Ⅳ)在2mol/LHCl 介质中氧化二苯硫腙褪色的慢反应,用萃取平衡控制反应时间和水相中二苯硫腙的浓度,建立了非催化动力学分析法测定Ce(Ⅳ)的新方法。反应速度的检测是在620nm下测定反应前后CCl_4相中二苯硫腙吸光度的变化。方法的检测限为5.0×10~(-7) gCe(Ⅳ)·ml~(-1) ,线性范围为0. 5-5μgCe(Ⅳ)·ml~(-1)。对干扰严重的金属离子 Ag~+、Au~(3+)、Cu~(2+)、Hg~(2+)等可在 pH4-6条件下,用二苯硫腙的四氯化碳溶液萃取除去。将方法用于测定合成水样中Ce(Ⅳ),结果满意。     

8-羟基喹啉在超临界CO_2中萃取金属离子研究(英文)

以8-羟基喹啉在超临界CO2中为螯合剂萃取金属离子,系统考察了压力(10²5 MPa)、温度(31325 MPa)、温度(313³43K)、时间(10343K)、时间(10⁹0 min)和螯合剂与金属的摩尔比(50∶190 min)和螯合剂与金属的摩尔比(50∶1²00∶1)对金属离子萃取效率(E%)的影响.结果表明:当全氟-1-辛烷磺酸四乙基铵盐(PFOAT)作共萃取剂时,在25 MPa,323 K,30 min,15μL水,r(金属离子∶螯合剂∶PFOAT)=1∶100∶25时,对Ni2+的用量在超临界CO2的萃取效率可达88.96%.对萃取常数(Kex)的计算说明在同一种金属离子萃取体系萃取常数随着萃取效率的增加而增加.     

萃取富集-分光光度法测定提钒尾渣中的镓

在提钒尾渣试样中加入碳酸钠、硼酸和硼砂(质量比1∶1∶1)助熔,高温熔融后加入HCl溶解,用6 mol/L HCl定容,加入乙酸丁酯、甲苯(体积比1∶1)萃取剂萃取氯化镓,再加入适量的水反萃取,从而得到痕量镓的溶液,在波长565 nm处用分光光度法测定样液中的镓.研究了提钒尾渣熔样条件对萃取分离技术、干扰元素的消除进行了探讨.该法测试仪器设备简单,成本低,而且测定的镓含量准确率高,能满足日常测定提钒尾渣中镓含量的需要.     

TBP萃取一元有机酸的研究

考察了不同稀释剂中ＴＢＰ对甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸等一元有机酸的萃取．探讨了被萃取物结构与萃取性能的关系及稀释剂性质和温度对萃取的影响．用红外光谱对萃取机理进行了研究．正辛烷中不同有机酸的萃取顺序为，①三氯乙酸＞二氯乙酸＞氯乙酸＞乙酸，萃取平衡常数随有机酸的取代基诱导常数σ＊的增大而增大，两者间遵从Ｔａｆｔ线性关系，诱导效应是影响萃取的主要因素．②丁酸＞丙酸＞乙酸＞甲酸，随诱导效应减弱和空间效应增大，萃取能力增强，表明空腔效应起主要作用．     

正十二烷硫基乙酸对钯的萃取

本世纪六十年代以来,硫醚及亚砜作为一类新型的萃取剂己越来越为人们所重视,并且随着对硫醚及亚砜萃取金属离子性能研究的深入,从单功能团的硫醚或亚砜转向复合官能团的含硫化合物及其氧化物。我们合成了正十二烷硫基乙酸 C_(12)H_(25)SCH_2-COOH(n—laurylthio acetic acid),用它的甲苯溶液对钯进行了液液萃取,测得了该萃取剂对钯具有良好的萃取性能。     

Gd3+造影剂在体内金属离子检测中的应用研究进展

体内金属离子的检测常采用磁共振成像(MRI).MRI灵敏度较低,需要造影剂来提高检测的精确度.目前临床上用的造影剂主要是Gd~(3+)螯合物.综述了基于Gd~(3+)造影剂的生物体内金属离子检测的研究进展.     

疏水性离子液体对含Cu~(2+)废水萃取性能的研究

制备了1-烷基3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C_nMIm]PF_6(n=2,4,6)离子液体,以Cu~(2+)为对象,采用紫外光谱分析为检测方法,研究了不同离子液体对重金属离子的萃取性能,研究了螫合剂、萃取平衡时间、溶液pH、离子液体侧链长度、助溶剂以及离子液体用量等因素对萃取重金属的影响.结果表明,螯合剂对离子液体萃取重金属能力影响很大.当体系中未加入螯合剂时,离子液体对Cu~(2+)的萃取率仅为2%左右;而随着螯合剂双硫腙的加入,其萃取效率均达91%以上.3种离子液体中,以[C_6MIm]PF_6的萃取效率最好.同时离子液体在萃取重金属离子过程中,表现出很强的pH摆动效应,当pH2时,Cu~(2+)的萃取率均小于2%,而当pH8时,Cu~(2+)的萃取率均高于90%.利用这一摆动效应,可将Cu~(2+)从废水中分离出来.     

双（正辛基亚磺酰）乙烷萃取铂的性能和机理

用正辛基硫醇与１，２－二溴乙烷合成双（正辛基硫代）乙烷，继而制得双（正辛基亚磺酰）乙烷（ＢＯＳＥ）．研究题示试剂用于溶剂萃取铂的性能和机理．实验表明，在ＫＩ存在下２～６ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质，ＢＯＳＥ—乙酸丁酯能定量萃取铂（Ⅳ）．研究萃取与反萃取的最佳条件，ＩＣＰ—ＡＥＳ分析表明常见贱金属离子不被萃取，一定量的贵金属离子不干扰（除钯外）．斜率法测得萃合物的组成为ＰｔＩ２（ＢＯＳＥ），红外光谱指出ＢＯＳＥ的亚砜硫原子与Ｐｔ（Ⅱ）配位，萃合物为一混型配位络合物．提出一种铂与普通金属和贵金属（除钯外）的分离方法     

La^3＋和D2EHPA萃取反应式及平衡常数的确定

本文以煤油和石蜡作溶剂.利用萃取平衡法来确定 L_a~(3+)和 D2EHPA(二(2—乙基己基)磷酸)萃取反应方程式,并求出其平衡常数,为液膜法稀土金属离子提供理论分析和计算的依据。