农药复配剂中阿维菌素含量反相液相色谱法测定法的研究

本研究采用反相液相色谱对混剂产品中的阿维菌素含量进行测定。色谱分析所采用的条件是 :HPHypersil ODS C18反相柱 ,流动相为甲醇 -水 (9:1) ,流速为 0 .8ml/ min,进样量为 10 ul,柱温 2 5℃。测定了阿维菌素标准品活性成分在色谱柱上的保留时间、峰高、峰面积 ,其中 B1a保留时间为 7.0 5 min,B1B为 6 .2 min。其浓度和色谱峰面积呈线性相关 y=0 .0 4 0 5 x- 0 .16 41(r=0 .9998)。方法回收率 93.5 % - 10 2 .5 % ,变异系数0 .32 % - 0 .71% ,表明方法准确可靠。最终测得样品中的阿维菌素 B1a含量为 0 .0 77%。     

乐东黄芩的化学成分及抗菌活性

采用重结晶、正相硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱、高效液相色谱法和Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定乐东黄芩化合物结构,分别为苯基-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-葡萄吡喃糖苷(1)、citroside A(2)、darendoside B(3)、baicalein-7-O-β-glucuronopyranosidemethylester(4)、对苯二甲酸二(2-乙基己)酯(5)、β-谷甾醇(6).采用微量稀释法测定了化合物对枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠杆菌、副溶血性弧菌、溶藻弧菌的抗菌活性.其中化合物5和6对副溶血性弧菌的MIC值是12.5μg/m L.     

幼年、中年小白鼠全脑DNA中G+C含量的比较研究

本文报道了以小白鼠全脑为材料,用Sepharose 2B柱层析法分离纯了全脑DNA,並用高效液相色谱(HPLC)法测定了含G+C量,结果表明幼年与中年小白鼠全脑DN人的G+C含量无差异。     

无柄灵芝子实体的化学成分研究

研究无柄灵芝子实体的化学成分.采用硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱、MCI柱色谱、高效液相色谱等技术进行分离纯化,得到的化合物采用核磁共振技术等手段鉴定结构.从无柄灵芝子实体中分离得到6个化合物,它们分别为:lucidone I(1)、spiroapplanatumine L(2)、spiroapplanatumine M(3)、牛蒡苷(4)、applanatin A(5)和3-羧基吲哚(6),所有化合物均为首次从该真菌中分离得到.     

箭叶淫羊藿黄酮类化学成分研究

研究箭叶淫羊藿(Epimedium sagittatum.)的化学成分,为阐明其有效成分提供依据.利用硅胶柱色谱、高效液相色谱分离和纯化,通过理化方法及波谱数据分析鉴定其结构.从正丁醇部分得到9个化合物,经波谱鉴定为:淫羊藿苷(Ⅰ)、箭藿苷B(Ⅱ)、2″-O-rhamnosylicariside II(Ⅲ)、淫羊藿苷A(Ⅳ)、箭藿苷A(Ⅴ)、茂藿苷B(Ⅵ)、朝藿定A(Ⅶ)、朝藿定B(Ⅷ)、朝藿定C(Ⅸ).化合物Ⅵ为首次从该植物分离得到.     

液相色谱柱基质材料的发展

色谱柱是色谱分离的核心,色谱基质填料是色谱界研究的热点。与气相色谱相比较,液相色谱可分析检测的有机物范围广泛,可以满足80%有机物的检测,为了方便迅速地选择适合的色谱柱,综合了解液相色谱分离基质材料(填料及整体柱)的分类及表征手段是十分必要的。     

忧遁草的化学成分研究

采用溶剂萃取、硅胶色谱柱、C18反相色谱柱、LH-20凝胶色谱柱、高效液相色谱等方法分离纯化,通过核磁共振波谱和质谱及旋光仪等仪器鉴定忧遁草化合物的结构.从忧遁草的95%乙醇提取液中分离鉴定9个化合物,分别鉴定为黑麦草内酯(1),异黑麦草内酯(2),3-羟基-9甲氧基紫檀烷(3),蚱蜢酮(4),(-)evofolin B(5),3-羟基-1-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯)-1-丙酮(6),吲唑(7),吲哚-3-甲醛(8),entadamide A(9).其中化合物3-6,9为首次从忧遁草中分离得到.     

HPLC法测定邻苯二酚醚化的相转移催化合成产物的研究

在反相C18色谱柱上建立了测定邻苯二酚醚化的相转移催化合成产物的高效液相色谱方法。流动相为甲醇(A)和含0．2％醋酸水(B)的混合溶液，A：B=80：20(v／v)，流速1．0mL／min，紫外检测波长270nm，内标物为苯乙酮。应用该法分析测试了不同反应条件下实验室合成产物共50多个样品，结果满意。     

心叶青藤茎中酚类化学成分研究

采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱及高效液相色谱等多种分离方法从药用植物莲叶桐科青藤属植物心叶青藤茎的体积分数95%乙醇提取物中分离得到11个酚类化合物.根据化合物的理化性质及波谱数据分析,将其分别鉴定为toddaculine(1),pentadienoic acid A(2),pentadienoic acid B(3),8-hydroxycarvacrol(4),8-ethoxythymol(5),(1S)-methoxy-1-(3,5-dimethoxy-4-hydroxyphenyl)ethane(6),4-ethyl-2,6-dimethoxyphenol(7),P-ethylguaiacol(8),4-methylresorcinol(9),2,6-dimethoxy-4-methylphenol(10),ethyl 4'-hydroxyphenylacetate(11).所有化合物均为首次从该种植物中分离得到.     

克百威·戊唑醇·三唑酮8.1%悬浮种衣剂高效液相色谱分析

<正>1试验部分。(1)试剂和溶液。水:新蒸二次蒸馏水;甲醇:色谱纯;乙腈:色谱纯;克百威标样;已知含量≥98.0%(上海市农药研究所)戊唑醇标样:已知质量分数98.0%(上海市农药研究所);三唑酮标样:已知质量分数98.0%(上海市农药研究所)克百威·戊唑醇·三唑酮8.1%悬浮种衣剂(齐齐哈尔盛泽农药有限公司提供)。(2)仪器。高效液相色谱仪:具可变波长紫外检测器;液相色谱配套工作站;色谱柱:200mm×4.6mm(i.d)不锈钢柱,内装C18,5μm填充物。(3)液相色谱操     

高效液相色谱双柱串联技术用于维生素B3的高效分离测定

建立了一种基于双色谱柱串联技术的高效液相色谱法，用于功能饮料以及药物中的维生素B3的测定。C₁₈柱在前亲水相互作用色谱(HILIC)柱在后进行串联，流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液=10∶90 (V/V),柱温为30℃,流速为0.4 mL/min,紫外检测波长为262 nm。结果表明：在2个功能饮料样品中没有检测到维生素B3,在维生素B3粉末中检测到维生素B3的含量为0.15 mg/g。所建立方法的线性方程为y=1.85x-0.13,相关系数r为0.999 9,检出限为0.033 mg/L。加标回收实验的回收率在93.05%～119.35%之间，相对标准偏差在0.15%～4.50%之间。该方法能够对复杂基质样品中的维生素B3进行有效测定。     

柳珊瑚共生菌Bucillus methylotrophicus发酵液化学成分研究

【目的】研究柳珊瑚Anthogorgia caerulea共生细菌Bacillus methylotrophicus发酵液中的化学成分。【方法】采用多种柱色谱和高效液相色谱分离技术,对柳珊瑚A.caerulea共生菌B.methylotrophicus发酵液中化学成分进行研究,运用理化和波谱分析方法鉴定其化学结构。【结果】从共生细菌B.Methylotrophicus发酵液中分离了6个化合物,分别鉴定为环(脯-甘)二肽(1)、环(S-脯-R-亮)二肽(2)、胸苷(3)、尿苷(4)、原儿茶酸(5)、3-Furancarboxylic acid-5-(hydroxmenthy)-Furan(6)。【结论】化合物1~6均是首次从该种细菌中分离得到,丰富了柳珊瑚共生菌B.methylotrophicus的化学多样性。     

玉兰花蕾骈双四氢呋喃型木脂素成分研究

为研究辛夷(Magnolia denudata)木脂素类的化学成分.采用硅胶、反相硅胶柱色谱和制备高效液相色谱技术进行分离纯化.从辛夷氯仿提取部位中分离得到8个骈双四氢呋喃型木脂素,分别为丁香脂素syringaresinol (1),kobusin (2),medioresinol (3),松脂醇二甲醚pinoresinol dimethy ether (4),木兰脂素magnolin (5),里立脂素B二甲醚 lirioresinol B dimethyl ether (6),辛夷脂素fargesin (7), epimagnolin B (8),各化合物结构分别通过化学方法和1H NMR、13C NMR、MS等波谱学方法鉴定.     

水稻基因组DNA总甲基化水平测定方法

对高效液相色谱法测定DNA总甲基化水平的关键因素进行研究,即基因组DNA的提取及纯化和高效液相色谱条件的选择。结果表明:CTAB法Ⅰ提取和纯化效果优于CTAB法Ⅱ;较优高效液相色谱条件为:采用Diamonsil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)的色谱柱,以甲醇-10 mmol/L磷酸二氢钾(10-90,v/v)为流动相构成,流动相pH为4.7,流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,紫外检测器波长为285 nm时,是分离胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶的较优条件。以试验优化的DNA提取方法和HPLC色谱条件,基因组DNA水解液的胞嘧啶(C)和5-甲基胞嘧啶(5 mC)可得到较好的分离效果。     

丹参叶的化学成分研究

采用聚酰胺柱色谱、硅胶柱色谱、D101大孔吸附树脂柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱、薄层制备色谱及高速逆流色谱等方法对丹参叶的化学成分进行分离纯化,并通过波谱数据对化合物进行了结构解析。从丹参叶中分离鉴定了12个化合物,分别为β-胡萝卜苷(1)、咖啡酸(2)、原儿茶醛(3)、β-谷甾醇(4)、丹参素(5)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、槲皮素(7)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、芦丁(9)、山柰酚(10)、迷迭香酸(11)、丹酚酸B(12)。结论化合物6、7、9、10为首次自本植物中获得,化合物2、3、5为首次自丹参地上部分获得。     

硼酸亲和整体柱的制备及其在液相色谱中的应用

选用4-乙烯基苯硼酸(VPBA)为亲和单体、乙二醇/二甘醇为致孔剂,在常规液相色谱柱内,通过乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)交联作用原位聚合,制备了一种硼酸整体柱。通过优化VPBA与EDMA的质量比优化整体柱性能,并用扫描电子显微镜(SEM)及N2吸附法(BET)测定其结构及孔径分布。结果表明:聚(VPBA-co-EDMA)整体柱对辣根过氧化物酶(糖蛋白)的动态吸附量为2.338 mg/g,大于牛血清白蛋白(非糖蛋白)的吸附量0.025mg/g。在高效液相色谱(HPLC)分离中,该柱可快速分离含顺式羟基的化合物,进一步应用于对人全血试样的糖化血红蛋白分离,表现了优良的分离性能,且准确度与酶法测试结果相近,相对标准偏差(RSD)=2.6%。     

钩藤的化学成分研究

目的 分离鉴定药用植物钩藤的化学成分。方法 钩藤茎枝用90%乙醇回流提取,通过硅胶柱色谱、高效液相色谱、中低压液相色谱、葡聚糖凝胶柱色谱、制备薄层色谱等多种色谱分离技术对乙醇提取物分离和纯化;采用高分辨质谱及核磁共振波谱法确定化合物结构。结果 从钩藤中分离鉴定了11个化合物,分别为高丽槐素(1)、去氢钩藤碱(2)、3,4,5,-三甲氧基苯酚(3)、喜树次碱(4)、(-)-N-甲基金雀花碱(5)、毛钩藤碱(6)、去氢毛钩藤碱(7)、缝籽嗪甲醚(8)、3α-二氢卡丹宾碱(9)、卡丹宾碱(10)和喜果苷(11)。结论 从钩藤的茎枝中分离鉴定了9个生物碱类化合物,1个黄酮类化合物和1个酚类化合物,其中化合物1,4和5首次从该属植物中分离得到,为钩藤的进一步开发利用提供参考。     

浙贝母花化学成分研究

对浙贝母花95%乙醇提取物的乙酸乙酯部位进行化学成分研究。运用正相硅胶柱色谱、反相C18中压柱色谱及半制备高效液相色谱进行分离纯化,通过核磁共振波谱及质谱鉴定得到化合物的结构。从浙贝母花乙酸乙酯部位共分离得到8种化合物,分别为正二十九烷(1)、亚油酸(2)、棕榈酸(3)、反式阿魏酸(4)、反式对羟基桂皮酸(5)、咖啡酸(6)、七叶内酯(7)、顺式对羟基桂皮酸(8),均为首次从浙贝母花中分离得到。     

南海海绵Hyrtios sp.中倍半萜类次生代谢产物

对一种南海海绵Hyrtios sp.的化学成分进行了研究。利用正相硅胶柱色谱、ODS柱色谱以及高效液相色谱等多种现代分离手段对南海海绵Hyrtios sp.二氯甲烷萃取层的化学成分进行分离纯化得到7个化合物,通过理化性质和波谱数据确定这些化合物结构依次为smenospongimine(1)、smenospongiarine(2)、sesquiter-penylamyl-amino-hydroxy-quinone(3)、smenospongidine(4)、dictyoceratin C(5)、dictyoceratin A(6)和polyfibrospongol A(7)。化合物1,2,3,4,5,6,7均为首次从该属海绵中分离得到。     

了哥王石油醚提取部位化学成分研究

对了哥王(Wikstroemiaindica(L.)C.A.May.)石油醚提取部位进行系统化学成分的研究。采用硅胶柱色谱,RP-C18反相柱色谱,凝胶柱色谱和Waters半制备液相色谱等分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定各化合物的结构。分离得到5个已知化合物,分别为1原莪术醇,2齐墩果瑞香醛,3硬脂酸甲酯,4(E)-2,4-十四碳二烯酸甲酯,5豆甾烷-4-烯-3β,6α-二醇。化合物1、2、5为首次从了哥王中分离得到的。