HPLC法测定不同厂家产二十五味珊瑚丸中羟基红花黄花素A的含量

目的:运用HPLC法测定不同厂家产的二十五味珊瑚丸中羟基红花黄花素A的含量。方法:采用Agilent Polaris NH2柱(250mm×4.6mm,5μm);甲醇26%-乙腈2%-磷酸水72%(p H=2.5)作为流动相;流速1.0m L/min;柱温25℃进行检测。结果:厂家B产二十五味珊瑚丸中羟基红花黄色素A含量最多,厂家C产二十五味珊瑚丸其含量相对较少;测定出的二十五味珊瑚丸中羟基红花黄色素A含量范围在1051.19～464.62μg/g之间。结论:五个厂家生产的二十五味珊瑚丸中羟基红花黄色素A含量存在较大差异。     

二十五味珊瑚丸中西红花苷Ⅰ&Ⅱ的含量测定研究

目的:建立高效液相色谱法测定二十五味珊瑚丸中西红花苷含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Dionex C18柱(250mm×4.60mm,5um);流动相为甲醇-水(52:48),流速为0.8ml/min,检测波长为440nm,柱温为25℃;进样量10μl;用标准曲线法定量,测定二十五味珊瑚丸中西红花苷含量。结果:西红花苷Ⅰ在33μg～330μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),西红花苷Ⅱ在62μg～310μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为103.73%,RSD为1.68%(n=6)。结论:本方法操作简单、重现性好,可用于测定二十五味珊瑚丸中西红花苷Ⅰ&Ⅱ含量。     

我校8项课题获自治区科技厅立项资助

<正>今年,我校获自治区科技厅立项的项目分别为:医学院欧珠罗布教授主持的"藏药二十五味珊瑚丸质量标准升级研究",经费15万元;李长山教授主持的"拉萨市感染性疾病耐药菌监测及其抗菌药物使用情     

二十五味珊瑚丸中西红花苷I＆Ⅱ的含量测定研究

目的：建立高效液相色谱法测定二十五味珊瑚丸中西红花苷含量的方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：DionexC18柱（250ram×4．60mm,5um）;流动相为甲醇-水（52：48）,流速为0．8ml／min,检测波长为440nm,柱温为250C;进样量10μl;用标准曲线法定量,测定二十五味珊瑚丸中西红花苷含量。结果：西红花苷I在33μg-330μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,西红花苷Ⅱ在62μg-310μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为103．73％,RSD为1．68％（n=6）。结论：本方法操作简单、重现性好,可用于测定二十五味珊瑚丸中西红花苷I＆Ⅱ含量。     

藏族验方制剂六味木香丸的质量控制研究

为建立藏药六味木香丸的质量控制方法,采用显微鉴别法鉴别木香、荜茇、石榴子、巴夏嘎;薄层色谱法鉴别木香、荜茇,采用高效液相色谱法测定木香中木香烃内酯和去氢木香内酯质量分数,结果表明:显微鉴别法中可检出4种药材的特征成分;在薄层色谱中可检出木香、荜茇的特征斑点,阴性对照无干扰;木香烃内酯在0.031～1.806 μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.5％;去氢木香内酯在0.027～1.620 μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.3％.所建立的方法能准确可靠地进行定性、定量检测,重复性好,可作为六味木香丸的质量控制标准.     

硫化汞-朱砂中的有效成分

目的 探讨硫化汞在朱砂中的作用.方法 通过计算离解平衡、酸效应、络合效应的方法 ,探讨朱砂的主要成分硫化汞(HgS)在胃液中的离解度.结果 仅酸效应就使硫化汞在胃液中的溶解度增大了2.8×106倍,再加上络合效应的影响,使硫化汞的溶解度大幅度提高.结论 朱砂中硫化汞的作用,一方面是控制汞离子在人体中的浓度足够小,使其足以起作用但不致引起中毒;另一方面是在体内酸效应和络合效应影响下不断解离.源源不断地提供被蛋白质等生物分子因络合作用而消耗掉的汞离子,使其维持药效必须的浓度.因此,硫化汞是朱砂的有效成分.     

云南部分地区木香中重金属含量的测定

目的:检测花甸坝药材场、银桥及中甸所产木香中镉、铅、砷、汞的含量.方法:采用原子荧光光谱法测定4种重金属含量.结果:3个地区木香中检测出的重金属镉≤0.011mg/kg、铅≤3.5mg/kg、砷≤0.11mg/kg、汞≤0.002 6mg/kg,含量均低于<药用植物及制剂进口绿色行业标准>限定值.各元素线性关系良好,r≥0.9993,回收率为99.10%～102.20%,RSD<5%(n=6).结论:花甸坝药材场种植的木香重金属(除铅外)的含量较另外两个地区的低.     

高效液相色谱测定二十五味松生等丸中乌头碱的含量

旨在建立一种高效液相色谱法,用于测定藏药二十五味松生等丸中乌头碱的含量.对HPLC法的色谱条件进行了优化,流动相为甲醇-0.5％的三乙胺(70∶30),色谱柱为Aglient ZORBAX Eclipse Plus C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为235 nm,流速为1.0 mL/min,进样...     

结核丸生产工艺优化与质量标准提升研究

优化结核丸生产工艺,建立该药中重金属的含量测定方法。采用超声波提取、现代浓缩、微波灭菌等技术集成,优化生产工艺;采用微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结核丸中砷、铅、镉、汞、铜的含量,用于结核丸质量控制。制备工艺可操作性强,通过加速试验,表明优化工艺后产品质量稳定。重金属含量测定方法参考2015版《中华人民共和国药典》中电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),该方法准确度高、重现性好。优化后的生产工艺设计合理,简便易行,结核丸中重金属含量检测方法为该药的质量标准提升提供了依据。     

硫的阴极溶出伏安法研究

许多矿床常以硫化物形式存在,蛋白质的主要成分半胱氨酸和胱氨酸又是含硫化合物,硫的分析因此而显得重要。近年来,人们又将血清蛋白中巯基和二硫键的变化与机体为某些金属元素所中毒及受环境致癌物质侵袭而诱发癌变联系起来,这就更引起了分析硫的兴趣。但由于在这些研究过程中,常常遇到样品极其稀罕和测定结果变化甚为微小的问题,因此要求分析方法具有更高的灵敏度。阴极溶出伏安法是以被测离子与汞在电极表面上形成难溶性的汞盐为条件的,其方法的灵敏度又直接与汞盐的难溶程度有关。硫离子与汞形成的硫化汞,具有极小的溶解度,这就为微量硫的测定,提供了良好     

杜仲愈伤组织与杜仲树皮、叶子化学成分的研究

杜仲(Eucommia ulmoides Oliv.)为名贵中药材。为了扩大杜仲药源,作者对杜仲愈伤组织(包括茎段、幼叶、子房、花药愈伤组织)和杜仲树皮,新鲜叶片的有效成分进行了初步研究,证明它们有一些相同的成分用2,6-二氯酚靛酚滴定法测定叶子和愈伤组织中维生素C的含量;用紫外分光光度法测定了树皮、叶片、愈伤组织中桃叶珊瑚甙的含量;用薄层层析-分光光度法测定了氯原酸含量。结果说明,杜仲皮、叶及愈伤组织中都含有维生素C、桃叶珊瑚甙、氯原酸等成分。但含量差异较大。本实验为我们利用植物组织培养这一新兴生物技术扩大杜仲药源、为研究有效成分在杜仲植物体中的形成过程提供了参考依据。     

藏药二十一味寒水石丸中的总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定

目的:建立二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定方法.方法:以干酪素作为吸附剂,碱性条件下显色,以磷钼钨酸为氧化剂,用紫外可见分光光度法测定鞣质含量;采用HPLC法同时测定没食子酸和鞣花酸的含量.使用迪马Diamonsil-2 C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈--0.1磷酸水梯度洗脱,体积流量分别为1.0mL/min,柱温为30℃;检测波长270nm,测定.结果:以没食子酸计的鞣质含量在0.5~5μg?ml-1的范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为95.77%,RSD为0.70%(n=6);没食子酸在0.32~1.6μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.70%,RSD为1.01%(n=9),鞣花酸在0.372~.1.86μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.63%,RSD为0.75%(n=9).结论:本方法准确、可靠简便,具有较强专属性,可用于常用藏药二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定.     

俄色药材的农药残留和重金属含量检测研究

目的:为保证俄色药材的食用和药用的安全性和有效性,对俄色药材农药残留和重金属元素含量的测定方法及控制条件进行研究.方法:采用气相色谱法测定有机农药残留,石墨炉法对铅、镉、砷含量的测定,电感偶合等离子体发射光谱(ICP-AES)法对铜、汞含量的测定.结果:没有检出农药残留和重金属铅,砷,汞,镉(含量低于最低检测限).铜的含量也相对较小,仅为1.162 mg/kg.结论:俄色药材农药残留和重金属元素含量的测定表明俄色样品均符合国家药典标准和我国《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》限量指标.     

大理花甸坝药材场五种药材中重金属含量的测定

目的：对大理花甸药材场种植的附子、川芎、木香、三分三和大黄中砷、汞、镉、铅4种重金属元素的含量进行测定和分析。方法：采用原子荧光分光光度法,并对测定方法进行了方法学考察。结果：在最佳工作条件下对四种重金属元素进行测定,平均回收率在97.61%～102.18%,RSD在0.001%～1.04%。结果显示,五种药材中砷、汞、镉、铅4种重金属测定结果符合2005年版药典中重金属含量的限量标准。结论：该测定方法操作简便,快速,精密度及准确度高,适用于五种大宗药材中4种重金属含量的测定。     

西藏沙棘果实Vc含量的测定及质量安全评价

目的:对西藏沙棘果实的Vc含量及铅、砷含量等进行测定,评价其安全性.方法:电位滴定法测定样品总酸度;阿贝折光仪测定样品的固形物含量;淀粉为指示液,碘滴定液测定Vc含量;原子吸收光谱法测定铅含量;原子荧光光度计测定砷含量.结果:西藏沙棘果汁中Vc含量为170mg/100g;总酸含量为2.82%;固形物含量为7.75%;铅含量为0.01mg/kg,砷含量为0.03mg/kg.结论:西藏沙棘果实中Vc含量≥170mg/100g.铅、砷含量符合中国药典规定的安全标准.     

涠洲岛珊瑚骨骼重金属水平及其生物富集效应

前人研究表明珊瑚骨骼中重金属元素的含量能有效指示其生存的海水环境状况。本文在涠洲岛海域的6个站位采集了3种18个珊瑚样品,室内测试了这些珊瑚样品的5类重金属元素(Cu、Zn、Pb、Cd、Cr)的含量,进而探讨了涠洲岛海域的重金属状况。结果表明:(1)除Cu含量存在显著的珊瑚种间差异外,其余4种重金属元素没有明显的种间差异性;(2)与其他区域珊瑚骨骼重金属含量相比较,涠洲岛珊瑚的Cu、Pb、Cd、Cr的含量相对较低,但Zn的含量相对较高;(3)涠洲岛西岸海域的重金属元素含量高于东岸,这与当地的石油开采平台、船舶运输以及岛上石油终端处理厂的活动有关;(4)珊瑚骨骼对这5种重金属元素的的富集存在一定的种间差异,如帛琉蜂巢珊瑚对Cu、Zn、Cr、Cd的富集作用最强,十字牡丹珊瑚则对Pb的生物富集作用最强。     

含马兜铃酸中药单方马兜铃及复方龙胆泻肝丸的体外遗传毒性研究

采用Ames试验和小鼠淋巴瘤致突变试验(MLA)来检测单方马兜铃及复方龙胆泻肝丸的遗传毒性,评价其相关细胞毒性和复方减毒效果;为进一步建立综合的中药遗传毒性测试平台提供试验依据.分别通过对含马兜铃酸(Aristolochic Acid,AA)浓度为20和40μg/mL,加S9或不加S9的条件下的两味中药的Ames法检测;以及采用MLA96孔微孔板接种法分别对单复方含马兜铃酸浓度为5μg/mL的L5178Y/tk /--3.7.2c细胞进行染毒,并进行接种效率(PE),相对总增长率(RTG)和突变频率(MF)的测定.结果表明单方马兜铃具有细胞毒性且致突变性较强,以诱导大范围DNA损伤为主;而复方龙胆泻肝丸具有较明显的减毒效果;MLA和Ames试验组合适用于体外中药遗传毒理检测.     

自动电位滴定法测定白酒中的总酸和总酯

酯是白酒中重要的香味成分,其含量水平直接影响白酒的质量,故酒中总酯含量常以乙酸乙酯含量表示.酸对酒的风味影响仅次于酯,因此,有机酸含量亦可作为质量指标予以控制,酒中总酸含量以乙酸含量表示.国家标准法采用指示剂指示终点的中和滴定法测定总酸和总酯,全部手工操作,因而误差较大.本文介绍PH计代替指示剂指示滴定终点,自动电位滴定测定白酒中的总酸和总酯,操作简便,误差较小.     

蒙成药阿魏八味丸的质量标准研究

目的：为建立阿魏八味丸的质量标准控制方法提供依据.方法：采用TlC法定性鉴别阿魏八味丸中丁香、肉豆蔻、小茴香和木香;采用GC法,CBP1-M25-025毛细管柱,FID检测器,载气为高纯氮,分流比为20：1.柱温：初始温度130℃,每分钟5℃升至160℃,保持5min;每分钟5℃升至200℃,以内标法同时测定样品中茴香醛、丁香酚和木香烃内酯的含量.结果：3批本制剂中丁香、肉豆蔻、小茴香和木香TlC鉴别均呈阳性;茴香醛线性范围0.02～0.12mg/ml,r为0.9995,丁香酚线性范围0.20～2.40mg/ml,r为0.9997,木香烃内酯线性范围0.04～0.20mg/ml,r为0.9995;平均回收率茴香醛98.25%（RSD=0.90%）,丁香酚97.76%（RSD=1.00%）,木香烃内酯97.89%（RSD=1.02%）.结论：所建立TlC和GC方法可靠、灵敏度高、准确,为有效控制阿魏八味丸的质量提供依据.     

不同消解法对土样中汞的测定对比分析

采用微波消解、水浴加热、电热板加热方法消解土壤标准样品,以氢化物发生-原子荧光法测定消解液中汞的含量,比较了几种消解方式的精密度与准确度。结果表明:微波消解法可达到较高的精密度与准确性,其相对标准偏差为1.6%~5.5%;水浴加热法相对标准偏差为2.3%~8.9%,适用于大量样品的消解;电热板法相对标准偏差为1.8%~12.4%,精确度差且酸耗大。水浴加热消解法因其酸耗小、操作简便、测定结果准确度较高等特点更适用于环境监测工作中大批量土壤样品中汞含量的测定。