对氯苯甲醛的合成研究

介绍在催化剂作用下氧化对氯甲苯制备对氯苯甲醛的方法，分别研究了氧化剂、物料浓度、反应时间、温度及催化剂对该反应的影响。该方法操作简单、条件温和、污染小、成本低，是一种很有工业化前途的方法。     

对氯苯甲醛的气相色谱分析

介绍用气相色谱法定量分析对氯苯甲醛含量.该法操作简便、快速、定量准确,数据重视性好.本法的变异系数不大于0.40%,其回收率为99.7%～101.3%.     

对氯苯甲醛硫脲,脲素席夫碱的合成与生物活性研究

报导了对氯苯甲醛脲素、硫脲席夫碱的合成方法，通过元素、ＩＲ，Ｕ／Ｖｉｓ，＾１Ｈ ＮＭＲ等分析方法对两种席夫碱进行了表征，确定了它们的组成和化学式，并进行了抑制超氧阴离子自由基和消灭钉螺的生物活性研究。     

季铵盐催化合成β-硝基对氯苯乙烯

以季铵盐PTCA作相转移催化剂,通过Henry反应,在醋酸铵/冰乙酸存在的条件下,用对氯苯甲醛与硝基甲烷缩合合成β-硝基对氯苯乙烯.研究了不同相转移催化剂的催化活性、催化剂的用量、反应时间、反应温度和反应物物料量比对反应产率的影响.实验结果表明:季铵盐PTCA是一种优良的相转移催化剂;以季铵盐PTCA为相转移催化剂,反应物料量比n对氯苯甲醛:n硝基甲烷为1.0:1.8,反应温度为78 ℃,反应时间为2 h,在弱酸性条件下进行反应,产率达74.25%.     

对氯苯乙腈合成方法改进

改进了以氯苯为原料经由对氯氯苄合成对氯苯乙腈的方法,对氯氯苄的合成采用“一锅法”,操作方便、后处理简单、条件温和提供了一条合成对氯苯乙腈的重要路线．     

对氯苯甲醛的气相色谱分析

介绍用气相色谱法定量分析对氯苯甲醛含量。该法操作简便、快速、定量准确，数据重视性好。本法的变异系数不大于0．40％。其回收率为99．7％～101．3％。     

苯甲醛生产中氯含量的分析方法

确定了分析条件:用铂丝作催化剂,样品在氧气中燃烧;样品的质量为10mg;6％H_2O_2用量为10mL;0.5％KOH用量为2mL。采用本法,分析时间仅需20min(老方法需1h);使用的分析仪器和药品均为常用且简单的;平均误差为0.015％,平均偏差为0.05％。该法解决了由氯化苄生产苯甲醛反应的终点控制问题。     

烯丙基胺的合成研究

以Delepine伯胺制备方法为依据,用无水乙醇代替氯仿做溶剂,通过烯丙基氯与乌洛托品反应制备烯丙基胺,详细考察了酸碱用量、催化剂用量、物料配比及溶剂用量对反应的影响,发现在n(C3H7Cl):n(C6H12N4)=0．95：1,x(KI)=2．5％．40 C．t=10 h．n(NaOH):n(HCl)：n(C6H12N4)=4:4:1的条件下,产品烯丙基胺收率为86．6％,烯丙基氯转化率达100％,产品经GC-MS及IR分析,结构正确。     

PEG-400介质中对羟基苯甲酸苄酯的环境友好合成

以对羟基苯甲酸盐与卤化苄为原料,在PEG-400作溶剂和相转移催化剂的介质中合成了对羟基苯甲酸苄酯.探讨了反应时间、反应温度、对羟基苯甲酸钾与氯化苄的物质的量比、PEG-400的用量对产物产率的影响.结果表明,该方法具有操作简便、收率高、环境友好等特点,符合绿色化学的要求.     

对氯甲基苯乙烯及其均聚物的合成研究

以2-苯基乙醇作为起始原料，合成了对氯甲基苯乙烯，进一步聚合得到均聚物-聚对氯甲基苯乙烯，运用IR，NMR和凝胶渗透色谱对聚合物进行了表征．     

4′-甲酰缩氨(硫)脲苯并15冠5的合成

报道了将冠醚酰化的方法, 合成了4′-甲酰基苯并 15 冠 5, 并以此为原料,在酸性条件下与氨基脲或氨基硫脲作用,合成了4′- 甲酰基缩氨脲苯并15冠 5和 4′- 甲酰基缩氨硫脲苯并 15 冠5.经由 IR, MS 和元素分析对合成的3种新物质的结构进行了鉴定.     

用江西A型高岭土合成4A分子筛

选用江西A型高岭土通过水热转化法成功合成了4A分子筛,其钙交换能力大于285mgCaCO_(3)/g(4A)分子筛．达到了用纯化学药品进行水热合成法所制备的同类产品的钙交换能力．讨论了用A型高岭土合成4A分子筛的条件优化,并用x-射线粉末衍射法和红外光谱法对所合成产物的结构进行了表征．     

噻唑烷-4-羧酸苄酯的合成

以L-半胱氨酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成L-半胱氨酸苄酯对甲苯磺酸盐,得到L-半胱氨酸苄酯对甲苯磺酸盐合成的较佳条件是：L-半胱氨酸、对甲苯磺酸、苯甲醇的物质的量比为1：1．1：3．7,50mL苯,在此条件下L-半胱氨酸苄酯对甲苯磺酸盐的产率是86．5％。然后用L-半胱氨酸苄酯对甲苯磺酸盐和醛类反应生成相应的噻唑烷-4-羧酸苄酯,产率为72．3％,化合物的结构经^1H NMR,IR,元素分析得以确证,该化合物为新型ACEI的设计与合成提供一种重要的中间体。     

4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-二氢吡啶酮的合成

以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、麦氏酸和醋酸铵为原料,在无溶剂条件下用微波辐射合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-二氢吡啶酮.     

2—羟甲基—4—甲氧基—3，5—二甲基吡啶的合成

以2，3，5－三甲吡啶为原料，经N－氧化，硝化，甲氧基取代，乙酰化，水解五步反应合成2－羟甲基－4－甲氧基－3，5－二甲基吡啶，总收率达69．7％。     

微波辐射条件下4-烷氧基苯乙酸的合成

作者采用常压微波辐射的方法，以4－烷氧基苯乙酮为原料，合成了一系列4－烷氧基苯乙酸。该法反应速度快，收率高，设备简单，对于徽皮在有机合成中的应用以及苯乙酮类化合物的Willgerodt反应的研究均具有一定价值。     

4-硝基吲哚的合成研究

对4-硝基吲哚的合成进行了研究.2-甲基-3-硝基苯胺与原甲酸三乙酯(n(2-甲基3-硝基苯胺):n(原甲酸三乙酯)= 1: 01.2)在120℃及对甲苯磺酸催化下,反应3.0 h生成N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺,收率82.58%.N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺与乙醇钾及草酸二乙酯(n(N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺): n(乙醇钾与草酸二乙酯)=1: 1.15)在35℃反应2.5 h,生成4-硝基吲哚,粗产品收率98.8%.水-乙醇重结晶,重结晶收率55.1%,然后真空升华,得到浅黄色产品,升华收率63%.反应总收率30%以上,产品经红外确认.     

4—甲氧基苄叉绕丹宁的合成

4—甲氧基苄叉绕丹宁是一种能较简便测定银离子含量的显色剂,其检测限为,0.4～0.8μg/ml,摩尔吸光系数为1.10×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。     

4-氟邻苯二酚的合成

以对氟苯酚为原料，在浓硫酸催化下，经乙酸酐酯化反应生成乙酸对氟苯酯；乙酸对氟苯酯在三氯化铝作用下，发生Fries重排反应，生成5-氟-2-羟基苯乙酮；再经Dakin氧化合成了4-氟邻苯二酚。此路线总收率为45．4％，且产品及其中间体经IR、^1H NMR和MS等谱图确证。整个路线，原料易得，条件温和，产率较高。适合于以后的进一步工业化生产研究。     

4—乙基—4′—氰基二联苯的合成研究

采用4－乙基联苯直接碘化,氰化反应的合成方法,制备了4－乙基－4′－氰基二联苯,并且与以前的合成方法（即：烷基联苯的溴化,氰化反应）作了对比研究,该合成方法不仅提高了各步产率,而且反应条件温和,副产物少,易操作。