固体酸MoO_3/ZrO_2-TiO_2的制备和催化性能的研究

采用混合沉淀过饱和浸渍法制备Mo O_3/Zr O_2-Ti O_2固体酸催化剂.以催化水解CFC-12(CCl_2F_2)的转化率90%作为评价标准,考察并优化浸渍液浓度、浸渍时间、浸渍温度、焙烧温度、焙烧时间等催化剂制备条件.结果表明,催化剂的最佳制备条件为:钛锆摩尔比为7∶3,浸渍液浓度为0.25 mol/L,浸渍时间6 h,浸渍温度60℃,焙烧温度500℃.对催化剂进行XRD、SEM、EDS表征,结果表明该方法合成的催化剂为纯相,主要结构为四方晶相的Zr(Mo O_4)_2掺杂锐钛型的Ti O_2,稳定性较好,是催化水解CFC-12良好的催化剂.     

二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

采用浸渍法制备了二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/TiO2,该催化剂的适宜制备条件为:原料质量比m(TiO2)∶m(H3PW6Mo6O40)=1∶1,水的用量30 mL,浸渍时间12 h,活化温度150℃。以H3PW6Mo6O40/TiO2为催化剂,对以丁醛与乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究,较系统地研究了丁醛与乙二醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对收率影响。实验结果表明,在n(丁醛)∶n(乙二醇)=1.0∶1.4、催化剂用量占反应物料总质量的0.8%、反应时间1.5 h的条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率达51.3%.     

Cu/Mo/CeO_2-ZrO_2催化剂的制备及其三效催化性能

以不同沉淀剂制备的CeO2-ZrO2复合氧化物为载体,采用等体积浸渍法制备了Cu/Mo/CeO2-ZrO2催化剂.研究结果表明,当Ce︰Zr的摩尔比为0.65︰0.35,Mo添加量为6%,Cu负载量为5%时,制得的Cu/Mo/CeO2-ZrO2对CO、C3H6和NO的转化具有更好的催化活性,在该催化剂上,CO、C3H6和NO的T50分别为103℃、248℃和244℃,T90分别为189℃、450℃和321℃.Mo的添加能够使催化剂形成稳定的立方晶相固溶体结构,并且使其颗粒更加细化,从而有利于Cu物种高度分散在催化剂表面,提高了催化剂的性能.     

CeO2/MgAl2O4催化剂制备及其在甲烷催化燃烧中的应用

采用溶胶凝胶法制备了镁铝尖晶石(MgAl2O4),研究了酸加入量对所制备样品的比表面积影响.氢离子浓度与金属离子浓度的比值为0.16时,样品的比表面积最高(133.9 m2·g-1), 比共沉淀法所制备样品的比表面积提高约40%. 负载5% CeO2所得催化剂CeO2/MgAl2O4 的甲烷起燃温度为420 ℃, 比共沉淀法催化剂降低55 ℃. DTA - TG结果表明,溶胶凝胶法制备的镁铝尖晶石前驱物含有较多量的水,550 ℃脱水完全,而共沉淀法所制备前驱物完全脱水温度升高至700 ℃.     

二氧化硅负载氧化锆固体酸催化合成乙酸异丁酯

二氧化硅负载是改进固体酸催化剂催化性能的重要手段.本文采用浸渍法和共沉淀法,制备了四种ZrO2/SiO2固体酸催化剂.采用乙酸异丁酯的酯化反应对固体酸的催化性能进行了表征,结果表明浸渍法比共沉淀法制备的ZrO2/SiO2固体酸催化剂的催化效率要高,在Zr/Si摩尔比为0.18,催化剂的质量分数为1.5%的条件下,2.5h能够获得90%以上的酯化率.     

S_2O_8~(2-)/ZrO_2-SiO_2类固体超强酸催化剂制备条件的研究

采用共沉淀浸渍法与沉淀-混合共沉淀浸渍法考察了不同制备方法以及不同稀土种类等不同制备条件下的S2O82-/Z rO2-S iO2类固体超强酸催化剂的催化活性.结果表明:沉淀-混合共沉淀浸渍法制备的催化剂活性远远大于共沉淀浸渍法制备的催化剂的活性.     

S2O2-8/ZrO2-SiO2类固体超强酸催化剂制备条件的研究

采用共沉淀浸渍法与沉淀-混合共沉淀浸渍法考察了不同制备方法以及不同稀土种类等不同制备条件下的S2O2-8/ZrO2-SiO2类固体超强酸催化剂的催化活性.结果表明:沉淀-混合共沉淀浸渍法制备的催化剂活性远远大于共沉淀浸渍法制备的催化剂的活性.     

负载型固体碱 NaF／NaX 的制取及其在 DHA 制备中的应用

运用浸渍法制取了固体碱NaF/NaX,并以NaF/NaX为催化剂、以乙酰乙酸乙酯为原料制备了脱氢乙酸.分析讨论了负载量、煅烧温度、煅烧时间、催化剂用量、反应温度和反应时间对脱氢乙酸产率的影响.结果表明,制取NaF/NaX的最佳条件是:NaF负载量20%、煅烧温度600℃、煅烧时间7 h;制备脱氢乙酸的最佳条件是:催化剂用量0.02 g、温度210℃、反应时间7 h,在此条件下制备脱氢乙酸,产率可达82.5%.     

制备条件对负载型催化剂上Mo负载量的影响

在不同条件下制备一系列负载型Mo催化剂,并用ICP-AES法测定所制备催化剂上Mo的负载量,计算实际负载百分率(实测值与计算值之比),从而考察不同制备条件对Mo活性组分负载量的影响.结果显示,浸渍液中活性组分的浓度、浸渍时间、焙烧温度、浸渍液的溶剂类型等对负载型Mo催化剂上Mo的负载量都有一定的影响,而载体类型对负载量的影响较小.验证结果表明,Mo元素的检出限为8.220μg.L-1,加标回收率为102.6%~104.3%,11次测定的RSD(n=11)小于0.863%,方法符合检测要求.     

Cu_(5%)/Ce_(0.6)Mn_(0.4)Ca_(0.08)O_(2-λ)催化剂的制备及催化性能研究

采用共沉淀法制备CexMn1-xCazO2-λ载体,然后用等体积浸渍法负载活性组分Cu,制得Cuy/CexMn1-xCazO2-λ催化剂.实验结果表明:Ce:Mn:Ca摩尔比为0.6:0.4:0.08,Cu负载量为5%时,制得的Cu5%/Ce0.6Mn0.4Ca0.08O2-λ催化剂对CO、C3H6和NO的转化反应具有良好的催化活性,能使CO、C3H6和NO的起燃温度T50分别为107℃、218℃和212℃,完全转化温度T90分别为144℃、323℃和298℃;由于Mn和Ca能与Ce氧化物形成稳定的立方晶固溶体,不出现Mn2O3或CuO晶相在载体表面富集的现象,Mn和Ca与Ce的良好协同作用有效提高催化活性,所以Cu5%/Ce0.6Mn0.4Ca0.08O2-λ催化性能良好.     

HPLC法测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂（艹卓）-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定2对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂 -α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱(HPLC)分析法.结果表明该法重现性好,灵敏度高,快速,准确,平均回收率为96.9%～103%.     

叔丁基-2-氨基-4-苯乙基苯基氨基甲酸酯合成方法比较

采用氢气/钯碳常压合成法、氢气/钯碳加压合成法、甲酸铵/钯黑合成法、甲酸铵/钯碳合成法4种催化氢化合成方法,首次分别合成了新化合物叔丁基-2-氨基-4-苯乙基苯基氨基甲酸酯,并对产物进行了结构表征.通过对所采用的4种合成方法的系统研究,其中甲酸铵/钯碳合成法具有反应时间短、反应条件温和、收率高的特点.     

5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的合成

以溴乙烷和丙二酸二乙酯为原料合成2-乙基丙二酸二乙酯,收率为90.4%.2-乙基丙二酸二乙酯经还原和环合两步反应合成了目标产品5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷,两步反应总收率为71.9%.产品经DSC确证了相变温度,并用IR和1H-NMR对其结构进行了表征.     

5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成及表征

采用酰基化的方法合成了5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,使用傅立叶转换红外光谱、核磁共振和元素分析对分子结构进行表征。讨论和分析了反应的机制,改进了5-(1-氯乙烯)-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成工艺,获得了71％的产率;使用新制的叔丁醇钾作为催化剂制备5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,在室温条件下获得了68％产率。     

2—氨基—4—甲基—6—甲氨基—1,3,5—三嗪合成

2—氨基—4—甲基—6—甲氧基—1,3,5—三嗪是合成磺酰脲类除草剂的主要中间体之一。本文报道了以双氰胺为原料,经加成,成环的合成路线,简化了文献报道的方法。     

Research on Synthesis of 4,5 - Dihydroxy -1,3- Dimethyl - 2 - Imidazo-lidinone

The formaidehyde-free finishing agent 4,5-di-hydroxy-1,3-dimethy1-2-imidazolidinone(DMeDHEU)was prepared by the reaction of 1,3-dimethylurea and glyoxal.The reaction rate and equilib-rium conversion in relation to pH value,molar ratio,temperature and catalyst were studied.The conversionto DMeDHEU,catalyzed with citric acid/anhydrousNaAc,reached 95% in 6 hours at 40℃, pH 5.5 andmolar ratio 1.2.     

乙酰丙酮铟的制备

介绍ITO薄膜重要原料乙酰丙酮铟的制备方法,制备条件:有机多元酸浓度8.2×10-2mol/L,乙酰丙酮0.5mol/L,pH值为9.1,制得的乙酰丙酮铟一次合成产率99.8%,产品纯度99.95%.实验添加有机多元酸与锢络合物作为合成反应的中间体,解决了铟盐水解对合成反应的有害影响.     

5-Br-PADAP-Cr_2O_7~(2-)-SCN~-三元离子缔合物分光光度法测定微量Cr_2O_7~(2-)

5-Br-PADAP在H_2SO_4介质中质子化,与Cr_2O_7~(2-)和SCN~-形成紫红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长为540nm,Cr_2O_7~(2-)在0.0～20.8μg/10ml范围内符合比耳定律,其表现摩尔吸光系数ε_(540)=6.20×10~4L·mol~(-1)。应用于水样和钢样中微量Cr_2O_7~(2-)的测定,取得满意结果。     

2-对甲苯氧甲基-5-芳基-1,3,4-噁二唑化合物的合成与结构表征

对甲基苯氧乙酸乙酯与水合肼反应制得对甲基苯氧乙酰肼,该化合物在以碳酸钠作缚酸剂,分别与苯甲酰氯、4-氯苯甲酰氯、4-甲基苯甲酰氯、4-甲氧基苯甲酰氯、3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯、3,5-二甲基苯甲酰氯和4-硝基苯甲酰氯反应得到相应的N,N’-二酰基肼3a一3g,然后在PC吗作用下,脱水环化成2-对甲苯氧甲基-5-芳基-1,3,4-噁二唑化合物4a-4g．通过元素分析,IR,’HNMS对其结构进行表征,并对其裂解途径进行了探讨。     

芳醛缩-4-烯丙基-3-硫代氨基脲的合成与表征

由芳醛与4—烯丙基—3—硫代氨基脲缩合制得了两种含硫Schiff碱配体．此类配体在有机溶剂中有较大的溶解度，与过渡金属离子形成的配合物在有机溶剂中亦有较好的溶解性．