聚L-苯丙氨酸修饰电极测定尿酸

用循环伏安法制备聚L-苯丙氨酸修饰玻碳电极,研究尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰电极上的电化学行为,建立循环伏安法测定尿酸的新方法．在pH4．0的磷酸盐缓冲溶液中,尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰玻碳电极上出现一氧化峰,峰电位为Epa=＋638mV（相对于Ag／AgCl电极）,氧化峰电流与尿酸浓度在5．00×10^-7-5．00×10^-5mol／L范围内成线性关系,检测限：1．0×10^-7mol／L．对1．0×10^-5mol／LUA溶液平行测20次,其相对标准偏差为3．1％．用于尿液中尿酸的测定,结果满意     

尼龙酸二甲酯的色质联用分析

用色质联用技术对尼龙酸二甲酯进行了组成分析,对尼龙酸二甲酯中的丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和己二酸二甲酯组分的气相色谱-质谱离子流图进行了解析．三种组分的主要特征碎片离子峰进行了归属,其中丁二酸二甲酯出现分子离子峰（弱）,戊二酸二甲酯和己二酸二甲酯组分未出现分子离子峰．     

二茂铁修饰玻碳电极的研制与抗坏血酸的测定

研制了一种简单的二茂铁修饰玻碳电极.利用二茂铁修饰玻碳电极对抗坏血酸的电催化作用来测定抗坏血酸.结果表明:在2.0×10-3～4.0×10-6mol/L的浓度范围内,抗坏血酸的氧化峰电流与其浓度呈线性关系,最低检测限(3σ)为1.0×10-6mol/L.用这种方法测定Vc片剂中的抗坏血酸,方法简单、准确、快速、结果满意.     

电还原镉-壳聚糖杂化材料修饰电极的制备及表征

本文利用壳聚糖（CHT）对镉离子的吸附性能并结合电化学还原法在玻碳电极（GCE）表面制备了还原态镉-壳聚糖（rCd-CHT）有机-无机杂化材料.以K3Fe（CN）6为电化学活性探针对修饰电极的电化学性能进行了循环伏安（CV）和交流阻抗（EIS）表征,结果表明rCd-CHT能大大提高该修饰电极的有效表面积,增大K3Fe（CN）6在修饰电极表面的异相电子转移速率（k0）.将不同修饰电极用于抗坏血酸（AA）的电化学检测,结果显示,AA在rCd-CHT/GCE上的氧化峰电流值（Ipa）较裸GCE和CHT/GCE分别增大了1.4和2.1倍,表明rCd-CHT/GCE修饰电极对AA具有良好的电催化氧化作用.     

橙皮甙在单壁碳纳米管膜修饰电极上的电化学行为及其吸附伏安法测定

制备了一种单壁碳纳米管膜修饰电极,并在该电饭上研究了橙皮甙的电化学行为.单壁碳纳米管对橙皮甙的电级反应有着良好的电催化特性,加之单壁碳纳米管的高效富集特性,橙皮甙在单壁碳纳米管膜修饰电极上表现出非常灵敏的电化学响应.基于橙皮甙在单璧碳纳米管膜修饰电极上的优良特性,建立了一种测定橙皮甙的伏安检测方法并优化了各测定参效.在最佳条件下,橙皮甙氧化峰电流在7.5×10-8～9.4 × 10-6 mol/L范围内与其浓度呈现良好的线性关系,检出限可达5.0×10-9 ml/L.方法用于陈皮中橙皮甙的测定.     

铂-铅电化学共沉积/溶铅法制备纳米铂修饰玻璃碳电极及其对C1小分子的电催化氧化

采用铂-铅电化学共沉积/溶铅法制备了纳米铂修饰玻璃碳电极,并用于电催化氧化C1有机小分子(甲醇、甲醛和甲酸).结果表明,该法所制铂修饰电极的电催化氧化活性比常规单组分电沉积法所制的铂电极提高了约60%.     

血红蛋白在室温离子液．壳聚糖．碳纳米管复合材料修饰玻碳电极上的直接电化学行为

制备了1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液（[BMIM]PR）,壳聚糖（CS）-多壁碳纳米管（MWNT）复合材料修饰的玻碳电极（[BMIM]PF6,／CS-MWNT／GCE）,并用于血红蛋白（Hb）的固定及直接电化学研究．电化学实验表明,[BMIM]PF6／CS-MWNT复合膜能大大提高电极的有效表面积及电子传导性能．在pH7．0的磷酸盐缓冲液（PBS）中,Hb在修饰电极表面呈现一对可逆的氧化还原峰,对应于血红蛋白辅基血红素中Fe（Ⅲ）／Fe（Ⅱ）的氧化还原电对,式量电位（Eθ）为．0．451V,传递系数（n）和直接电子转移的速率常数（k）分别为0．427和0．065s^-1．在pH5．0-pH9．0的范围内,式量电位和pH值有良好的线性关系,其斜率为-40．6mV／pH,这表明Hb一个电子的传递伴随着一个质子的转移．同时,该修饰电极对H202表现出良好的电催化性能,构造了一种具有良好稳定性和重现性的新型第三代生物传感器．     

贮氢电极的循环伏安研究

贮氢电极循环安曲线氧化峰电流电位扫描次数增加而减小，组成不同的电极，这种变化的程度也不同；具有较大放电容量的电极，其循环伏安曲线氧化峰面积较大，峰电流较高；速度扫描实验结果表明，贮氢电极循环伏安曲线氧化峰电流Ｉｐ成线性 关系。     

槲皮素分子印迹聚邻苯二胺敏感膜电化学传感器

以槲皮素为模板分子,邻苯二胺为功能单体,采用循环伏安法制备了槲皮素分子印迹薄膜修饰电极,并将其用于槲皮素的检测.在HAc-NH4Ac缓冲溶液(pH 4.0)中,以微分脉冲伏安法为电化学激发信号,槲皮素在0.37 V(VS.SCE)处产生一个灵敏的氧化峰,峰电流与其浓度在8.00×10-8~1.00×10-3mol/L范围内呈线性关系,实验检出限为5.00×10-8mol/L.将新方法应用于2种银杏叶类药物中槲皮素的测定,回收率在99.2%~102%之间.     

基于电沉积碳纳米管的铅离子电化学传感器

采用电沉积方法制备了碳纳米管(CNT)修饰电极.以CNT修饰电极为工作电极,于-1.0V富集后差分脉冲溶出伏安法检测水中微量铅离子.从富集电位-1.0V正向扫描至0.2V,在-0.56V附近出现铅的阳极溶出峰.对CNT修饰电极进行了表征,优化了电极修饰时间、铅离子富集时间.Pb~(2+)浓度与溶出峰电流值在0.003~1mg/L范围内呈较好的线性关系,检测下限为0.001mg/L,回收率为90.7%~102.1%,6次重复测定相对标准偏差(RSD)为2.58%.所提出的检测方法简单、灵敏、快速,电沉积修饰方法简便,电极能反复使用,无复杂的样品前处理,能应用于实际水样中铅离子的快速测定.     

二茂铁甲酸与鲱鱼精DNA相互作用的电化学研究

用循环伏安、微分脉冲伏安和计时库仑等电化学方法结合紫外光谱法,研究了二茂铁甲酸（FCA）与DNA的相互作用．循环伏安实验表明FCA在玻碳电极上出现一对可逆的氧化还原峰．DNA的加入导致FCA氧化还原峰电流降低,且式电位往正向移动,表明二者可能通过沟面方式发生作用．计时库仑法表明FCA与DNA作用后,复合物扩散系数明显降低,这可能是FCA与DNA反应峰电流降低的原因．微分脉冲实验表明以FCA作为电化学探针,能在1．3×10^-5mol／L～1．0×10^-4mol／L浓度范围内对DNA进行定量检测．紫外光谱实验进一步证实了二者的相互作用,且作用模式可能够沟槽结合．     

Dawson型P-W-V杂多酸的合成方法研究

采用改良的分步处理合成方法,制备了4种Dawson型磷钨钒杂多酸,详细考察了其生成条件,并对其进行红外光谱以及X射线粉末衍射表征.结果表明,4种磷钨钒杂多酸是具有Dawson结构的杂多化合物,经差热热重分析确定了其结晶水的数目.     

碳纤维电极在奶粉镉测定中的应用

研究了碳纤维电极在奶粉镉测定中的应用 ,并进行了性能测试 .在 1 0 .0mg/LHg2 +— 0 .2 5mol/L盐酸溶液中测量镉 ,检测限达到 0 .0 2 0 μg/L(电富集 1 0min) ,用于测定奶粉中的镉含量 .标准加入回收率为 93.5 %,变异系数 (n =1 1 ) <8.3%.碳纤维电极的峰高均值为 2 68.5 7μA/V ,标准差为 3.2 5 6μA/V ,变异系数为 1 .2 1 3%.GC电极的峰高均值为 373.3μA/V ,标准差为 5 .7987μA/V ,变异系数为 1 .5 5 3%.碳纤维电极具有比GC电极更高的稳定性     

Pt-WO3/C电极表面活化处理对乙醇和CO的电催化氧化作用

运用一种新的电极表面活化处理的方法,使乙醇和CO在Pt-WO3／C电极上的电催化氧化活性大幅度提高．发现无论在中性溶液中还是在酸性溶液中,乙醇在表面活化处理后的Pt-WO3／C电极上起始氧化电位负移,氧化峰电流密度在酸性介质中增加到未表面活化处理前的2．1倍;中性介质中增加到表面处理前的1．9倍,其主要原因是表面活化处理后,一方面增加了催化剂Pt的活性表面,另一方面也促进了吸附的CO的电氧化,减少了CO对电极表面的毒化作用．     

新型纤维素基接枝对氨基苯甲酸衍生物的制备、表征及性能研究

采用2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物自由基(TEPMO)/NaClO/NaBr氧化体系氧化微晶纤维素(MCC)得到单羧基纤维素(Microcrstalline cellulose,MCC),采用高碘酸钠将单羧基纤维分子上C2和C3位的相邻仲羟基氧化成醛基,得到双氧化纤维素(Double oxidation cellulose,DOC)。以DOC和对氨基苯甲酸(Aminobenzoic acid)为原料,通过希夫碱(Schiff base)反应合成纤维素基衍生物-双氧化纤维素接枝对氨基苯甲酸希夫碱(DOC-A)。利用红外光谱(IR)、X-射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对合成接枝产物进行结构表征。通过热重分析(TG)和示差扫描量热(DSC)检测中间产物MC、DOC和终产物DOC-A的热性能,结果表明:成功制备新型纤维素接枝对氨基苯甲酸希夫碱,合成的DOC-A具有新的热性能。     

盐酸溶液中乙二胺四乙酸对黄铜的缓蚀作用及吸附热力学研究

采用失质量法研究了不同温度、下不同浓度的乙二胺四乙酸在10%的盐酸介质中对黄铜的缓蚀作用.结果表明,乙二胺四乙酸在10%的盐酸介质中对黄铜的腐蚀有良好的抑制作用,乙二胺四乙酸在黄铜表面的吸附规律基本服从Langmuir等温式,由此获得相关热力学参数.     

调酸式催化水解稻壳制备乙酰丙酸的研究

试验采用调酸式稀酸催化水解工艺,从稻壳中提取乙酰丙酸.根据Box-Behnken实验设计方法,确定影响乙酰丙酸收率的主要因素分别为硫酸浓度、反应温度、反应时间和液固比,分别在三水平条件下进行了27次试验,并建立了二次方程的模型,R2=0.986 1,显示该模型具有较好的拟合度;进一步通过响应面分析确定优化的水解条件:硫酸浓度3.9%,温度227℃,反应时间32 min,液固比16:1.在调酸催化水解工艺条件下,目标产物收率为38.426%,与模型估计值接近.     

邻苯三酚红修饰碳糊电极吸附伏安法测定痕量锑的研究

研制了采用邻苯三酚红（PR）作修饰剂的碳糊修饰电极,并利用所制备的电极作工作电极建立了测定痕量锑的方法．在0.050mol/L的H3PO4溶液中,于0V（vs.SCE）搅拌富集时,Sb（Ⅲ）与修饰电极表面的PR生成电活性络合物并吸附富集于电极表面,然后在-0.50V静止还原后,再进行阳极化扫描,在0.05V左右获得一灵敏的锑溶出峰,二次导数峰电流与锑浓度在8.0×10