巯基功能化多级孔SiO_2的制备及其对水中Hg~(2+)的去除

采用胶晶模板法,以正硅酸乙酯为硅源,以聚苯乙烯(PS)为模板剂,以三甲氧基硅烷为巯基功能化接枝剂,制备了多级孔结构的巯基功能化SH-SiO_2材料.以此为吸附剂探究了间歇式动态吸附条件下吸附剂用量、吸附时间及pH值对水中Hg~(2+)去除效果的影响.并采用TEM、SEM、FTIR、N_2-物理吸附、压汞及ED对材料进行结构和组份分析表征.结果表明,所制备的多级孔SH-SiO_2空间形貌呈有序的大孔(～200 nm)、介孔(3～20 nm)及微孔(<5 nm)多级孔结构.间歇式动态吸附方式表明,当吸附剂中S含量为8.52%,用量为10mg,吸附时间为70min,溶液的pH值为7.5～8时,水中Hg~(2+)吸附率可达90%以上.     

磁性氧化石墨烯对水中Pb~(2+)吸附性能的研究

以氧化石墨烯为载体,以Fe~(3+)和Fe~(2+)发生化学共沉淀形成的具有磁性的铁氧化物纳米粒子为磁性源,采用化学方法制备了Fe_3O_4/GO二元复合材料,并利用TEM、XRD、FTIR等手段对Fe_3O_4/GO二元复合材料进行了物理表征,结果表明成功合成了磁性氧化石墨烯。研究了此二元复合材料的吸附动力学、吸附等温线及初始pH值对吸附的影响,考察了Fe_3O_4/GO对水中Pb~(2+)的去除效果。结果表明,pH在7.0时复合材料的吸附效果最好,吸附时间在210 min左右时达到吸附平衡,最大吸附量为135.7 mg·g~(-1)。     

二步法合成笼状大孔/介孔三维有序Cs2O-Sb2O5/SiO2

以聚氯乙烯(PS)胶晶束为模板,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用原位溶胶凝胶-水热法负载活性组分Cs20-Sb2O5,制备出具有笼状大孔的介孔Cs2O-Sb2O5/SiO2材料.用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、物理吸附与化学吸附(N2-TPD、CO2-TPD和NH3-TPD)以及X衍射(XRD)等手段对样品...     

吸附NO2对MoS2纳米带输运性质的影响

二硫化钼(MoS_2)作为新兴的类石墨烯二维材料,具有层状结构、天然的带隙、大的比表面积等优异的物理化学特性,是制作新型高灵敏度气敏传感器的理想材料.利用密度泛函与非平衡态格林函数相结合的方法,研究了吸附NO_2对MoS_2纳米带输运性质的影响.研究发现吸附了NO_2的MoS_2纳米带在偏压小于0.5 V时电流一直为0 A,与未吸附NO_2的MoS_2纳米带输运性质相比,表现出较大的差异性.这表明MoS_2纳米带在NO_2气体传感器上有着良好的应用前景.     

CeO_2纳米线阵列的制备

以阳极氧化铝膜(AAO)为模板通过溶胶-凝胶法合成了CeO2 纳米线阵列,并通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)以及X射线光电子能谱(XPS)等对CeO2 纳米线进行了表征.     

纳米TiO_2光催化降解制浆废水动力学研究

以四异丙醇钛和异丙醇等为原料,采用溶胶□凝胶（Sol-Gel）法制备纳米TiO2光催化剂,研究了纳米TiO2对造纸废水的暗吸附规律和光降解性能.讨论了不同实验条件如催化剂用量、光照时间及废水pH值等因素对制浆造纸废水COD去除率的影响.结果表明：纳米TiO2对造纸废水的吸附规律都较好地符合Langmuir和Freundlich吸附等温模型;光催化降解反应遵循Langmuir-Hinshelwood动力学模型.焙烧温度为400℃,焙烧时间2h制备的纳米TiO2用量5g/L,pH=2,160W高压汞灯光照反应2h,造纸废水COD的去除率可达91.83%.     

一步合成介孔碳-金复合催化剂及其在苯乙烯环氧化中的应用

以酚醛树脂作为碳源,F127(EO_(106)PO_(70)EO_(106))作为模板剂,氯金酸为金源,一步合成了有序介孔碳-纳米金复合催化剂(Au/FDU-15).采用FT-TR,XRD,N2吸附-脱附,ICP,TEM等手段对合成的催化剂进行表征.以分子氧为氧化剂的苯乙烯环氧化反应为探针反应,考察了介孔碳-金复合催化剂焙烧温度、金含量、p H值等制备条件对苯乙烯环氧化反应的影响.     

Pd/ZSM -22分子筛双功能催化剂的制备及其加氢异构化反应性能

以1-乙基溴化吡啶(EtPBr)为模板剂,分别采用动态和静态晶化的水热法合成了不同硅铝比的ZSM - 22分子筛,采用X射线衍射(XRD)、X射线荧光光谱(XRF)、N2物理吸附、氨程序升温脱附法(NH3 - TPD)和吡啶吸附的红外光谱(Py -IR)等手段对分子筛进行了表征.考察了晶化方式对分子筛的孔结构及酸性的影...     

溶胶-凝胶模板法合成PbTiO3纳米线

采用二次阳极氧化法制备了阳极氧化铝(AAO)模板. 以Pb(CH3COO)2·3H2O和Ti(C4H9O)4为反应物,采用溶胶-凝胶模板法在AAO模板的纳米孔洞中合成出了高度有序的PbTiO3纳米线. 首先,将氧化铝模板浸入PbTiO3溶胶中60 min,然后将此模板于空气气氛中550 ℃煅烧3 h,得PbTiO3纳米线. 用SEM, TEM, ED, XRD 和EDS对纳米线进行了表征. 结果表明,所得PbTiO3纳米线为四方相多晶结构,直径约为70 nm、长度约为10 μm,晶胞参数a=b=3.933 nm,c=4.024 nm.     

合成氧化镁纳米片及其催化合成查尔酮性能

以氯化镁(MgCl_2)和尿素(CO(NH_2)_2)为原料,采用水热法制备了氧化镁(MgO)纳米片前驱体,并通过后续焙烧处理得到MgO多孔纳米片。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、广角X-射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、热重(TG)以及氮气吸附-脱附(N_2 adsorption-desorption)等多种手段对前驱体以及MgO纳米片进行了表征。结果表明,得到的MgO呈二维片状结构,无杂相,晶化度高且尺寸均一。相比于商品化MgO纳米颗粒,该MgO纳米片表现出了较好的催化合成查尔酮性能,其产率可达60%。     

镧对铒镱共掺碲钨酸盐玻璃的光谱性质和热稳定性的影响

制备了铒镱共掺玻璃样品TeO2-WO3-La2O3研究了铒镱共掺碲钨镧酸盐光谱性质和热稳定性．测试了样品的吸收光谱、荧光光谱、玻璃的热稳定性以及荧光寿命．应用J—O理论计算了玻璃的三个强度参数Ωt（t=2,4,6）,主要分析了强度参数Ω2和玻璃成分的变化关系．测得了Er^3＋在1．5um发射谱的荧光半高宽和Er^3＋的^4I13/2能级寿命,应用McCumber理论计算了Er^3＋在1．5um处的受激发射截面．玻璃样品均没出现析晶开始温度（t）,研究结果表明TeO2-WO3-La2O3是制备宽带光纤放大器的理想基质材料．     

发光碳量子点的光谱特性及其潜在的分析应用

本文用微波法合成了具有发光特性的CDs．当反应温度与时间为30℃、10min条件下,CDs能发射强而稳定的荧光（F）与室温磷光,其F既能被十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、曲拉通X-100（Triton X-100）、Na2S、Na2C2O4、NH3·H2O等增强,又能被十二烷基硫酸钠（SDS）、KBrO3、K2S2O8、NalO4、Vc、NaBH4、HNO3、HCl、H2SO4、CH3COOH等猝灭,同时伴随着发射波长（λem^max）不同程度的蓝移或红移;pH在2．0-7．0范围内体系对CDs的F值发生灵敏响应,其线性回归方程为F=106．0＋27．76pH,相关系数（R）为0．9913;多数金属离子使CDs的F猝灭,Fe（Ⅲ）能催化KBrO3氧化CDs的反应,且Fe（Ⅲ）浓度在2．5—90．0ngmL^-1范围内与体系的荧光变化（△F）呈线性关系,其线性回归方程为△F=72．54＋0．3577mFe（Ⅲ）,（ngmL^-1）,R为0．9911．这些信息揭示了CDs在荧光法、荧光免疫法和室温磷光法中有较高的分析价值,同时为pH传感器的开发提供新的途径．     

纳米晶ZrO_2(CaO)∶Er~(3+)的制备及发光性质研究

用化学共沉淀法制备了Er3+掺杂浓度不同、煅烧温度不同的纳米晶ZrO2(CaO)∶Er3+系列发光粉体,所制备的粉体均具有Er3+离子特征强室温荧光发射.同时观测到Er3+离子的上转换发射.讨论了上转换发射的跃迁机制,976 nm激发下的上转换过程是双光子过程.荧光强度与掺Er3+浓度关系研究表明:在相同条件下,用378nm荧光激发,分别测量了Er3+不同浓度800℃煅烧样品的发射谱,掺Er3+浓度达0.6%(摩尔分数)时达到最大,然后又随之降低.     

Gd_2O_3:Tm~(3+)-Yb~(3+)纳米晶粉体的制备及其上转换发光

用化学共沉淀法制备了Tm3+、Yb3+离子共掺杂的Gd2O3纳米晶上转换荧光粉体.XRD图和SEM表明样品在1000℃、1100℃、1200℃结晶状态良好,都是完整的立方相,制备的样品是纳米粉体.该粉体在波长976 nm(在LD激光器)激发下,观测到稀土离子的可见到近红外室温上转换发射.发光强度和激发功率关系的研究揭示了其光子吸收过程,Tm3+、Yb3+间的能量传递是该上转换发光的主要机制.以Gd2O3为基质掺杂Tm3+和Yb3+的产生的近红外上转换光表明纳米颗粒在生物标识和生物成像方面有着广阔的应用前景.     

开链冠醚配合物[Cd（C25H19N3O2）H2O]（μ-Cl）[Cd（C25H19N3O2）Cl][CdCl4]的合成与晶体结构

合成了开链冠醚：2,6-二（8′-喹啉氧甲基）吡啶,并研究了其与CdCl2·2．5H2O的配位反应,得到标题配合物：[Cd（C25H19N3O2）H2O]（μ-Cl）[Cd（C25H19N3O2）Cl][CdCl4],并通过熔点、红外光谱、X-射线单晶衍射进行了表征．标题配合物由两个配阳离子[ClCd（C25H19N3）]^＋,[ClCd（C25H19N3）H2O]^＋和一个配阴离子[CdCl4]^2-组成,两个配阳离子中,中心离子Cd^2＋除与开链冠醚中的N、O原子配位之外,还分别与Cl^-、H2O配位,配位几何构型均为变形五角双锥．两个配阳离子之间通过Cl桥键相连．配阳离子与配阴离子之间通过静电作用形成中性分子．     

金属离子对LDH的抑制作用与底物对其保护作用研究

采用紫外光谱测定方法,分析比较了Fe3+,Cu2+,Ni2+,Co2+4种金属离子在0.5~2.5mmol·L-1的浓度范围内对LDH活性的影响,其抑制作用程度次序为Fe3+Cu2+Ni2+≈Co2+.研究了在Fe3+,Cu2+,Ni2+,Co2+作抑制剂时,丙酮酸钠和NADH对酶的保护作用.结果表明,丙酮酸钠对LDH具有明显的保护作用,NADH则没有体现类似的保护作用.Cu2+对LDH的抑制作用有不可逆抑制成分,Fe3+对酶的抑制机制可能是可逆抑制.     

Pb~(2+)和Cu~(2+)对水螅的急性毒性作用以及对SOD活性的影响

采用急性毒性实验方法研究了不同质量浓度的Pb2+和Cu2+对水螅急性毒性作用(LC50),并且测定了经Pb2+和Cu2+胁迫后水螅体内SOD的变化.结果表明,2种重金属离子毒性大小顺序为Cu2+Pb2+.Cu2+和Pb2+对水螅24,48,72,96h的LC50分别为0.33,0.28,0.24,0.22mg/L和2.17,2.05,1.58,1.04mg/L,其安全质量浓度分别为0.022mg/L和0.104mg/L.通过0.6,0.7mg/L的Pb2+溶液对水螅SOD的24h实验起抑制作用,与对照组相比,SOD活性急剧下降,变化显著(P0.05);0.7,1.5,2.0mg/L的高质量浓度溶液对水螅SOD活性基本上没有变化.通过0.15,0.20,0.25,0.30,0.35mg/L的Cu2+溶液对水螅SOD的24h实验起诱导作用,水螅的SOD活性基本上呈上升趋势,在质量浓度为0.30~0.35mg/L的范围内,SOD活性急剧上升,与对照组相比,变化显著(P0.05).     

Cu（Ⅱ）对大型溞的急性毒作用及其生理生化指标影响

为了研究水体中Cu（Ⅱ）对大型溞的急性毒理作用及其生理生化指标影响,在三种条件下（自然光,强光照,振荡）,将大型溞暴露于Cu（Ⅱ）的9个浓度组和1个对照组进行48h的急性毒性试验,得到24h和48h的半数致死浓度（LC50）.再将成熟的大型溞暴露于4个浓度组和1个对照组进行48h的暴露试验,测定超氧化物歧化酶（SOD）、过氧化物酶（POD）活性、可溶性蛋白和可溶性总糖的含量,将实验数据进行单因素方差分析（OneWay ANOVA）后,结果显示：随着暴露时间的延长,Cu（Ⅱ）的毒性增强（24 h-LC50为248.9μg·L-1,48 h-LC50为134.6μg·L-1）;强光照组和振荡组的48 h-LC50低于自然光组;SOD酶活性在Cu（Ⅱ）低浓度时高于对照组,高浓度时低于对照组,且差异显著（除160μg·L-1外）;POD酶活性先增加后降低,在Cu（Ⅱ）浓度为240μg·L-1时达到峰值,各处理组均高于对照组,且差异显著;各处理组的可溶性蛋白含量均低于对照组,呈递减趋势,与对照组相比,差异显著;在Cu（Ⅱ）浓度为80μg·L-1时,可溶性总糖含量最高,高于对照组,其他处理组均低于对照,统计分析结果同SOD.实验结果表明振荡和强光照会影响Cu（Ⅱ）对大型溞的毒性,SOD、POD和可溶性蛋白含量的变化趋势与文献报道基本一致,可溶性总糖的变化有待进一步研究.     

白千层枝和叶总黄酮含量的测定

以芦丁为对照品,NaNO2-Al（NO3）3-NaOH为显色系统,用紫外分光光度法,在498nm波长测定白千层枝和叶中总黄酮的含量。结果显示,其回归方程为A=0.01022C＋0.0165,r=0.9995,吸光度在0-100mg／L范围内呈良好线性关系。测定结果表明,白千层枝和叶中总黄酮的质量分数分别为0.69％和0.63％。     

萘并冠醚配合物[K（N15C5）2]2[Cd（SCN）4]CH2CL2的合成与晶体结构表征

研究了萘并15冠5与CdCl2·2．5H2O,KSCN的反应,得到标题配合物[K（N15C5）2]2[Cd（SCN）4]CH2Cl2,并通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射对配合物进行了表征．配合物为单斜晶系,空间群P^-1,晶体学数据：a=15．521（2）A、b=15．617（3）A、c=20．582（3）A,α=73．528（3）°、β=80．355（3）°、γ-61．295（2）°,V=4193．6（12）A3,Z=4,Dcaled=1．411Mg／m3,F（000）=1848,R1=0．0579,wR2=0．1227,R1=0．1757,wR2=0．1708．标题配合物由两个[K（N15C5）2]＋配阳离子和一个[Cd（SCN）4]2-配阴离子组成．两个N15C5分子和钾离子通过10个K—O键形成夹心式配位结构,[Cd（sCN）4]2-中的Cd2＋与四个NCS基团中的四个N配位,形成变形四面体结构．配阳离子子[K（N15C5）2]＋与配阴离子[Cd（SCN）4]2-通过静电作用形成中性配合物．