纤蛇纹石纳米纤维的制备及表征

使用阴离子表面活性剂Aerosol OT（AOT）对纤蛇纹石进行化学分散，制备纤蛇纹石纳米纤维。研究AOT浓度、分散时间及乳化机转速对纤蛇纹石分散效果的影响，获得制备纤蛇纹石纳米纤维的最佳条件。利用红外光谱、X射线衍射、热重-差式扫描量热法和扫描电镜对纤蛇纹石纳米纤维进行表征。研究结果表明：当AOT溶液质量浓度为2g／L左右，分散时间为40～50min，乳化机转速为5000-6000r／min时，AOT能有效吸附在纤蛇纹石纤维表面，达到最佳分散效果；形成的纤蛇纹石纳米纤维基本为单纤维，其形貌较为一致，直径为30～80nm，长度达10μm以上。     

短纤维石棉制备纤维状SiO2的原理与方法

对纤蛇纹石石棉的化学成分、晶体结构、形态特征和活性进行了研究,探讨了纤蛇纹石石棉制备纤维状纳米SiO2的原理,并对试验产物进行了分析.结果表明:纤蛇纹石石棉是天然产出的纳米管状材料,其内管直径为3.5～24 nm,多数小于11 nm,外管直径为16～56 nm,绝大多数在20～50 nm范围内.纯净的纤蛇纹石石棉样品的化学成分主要为SiO2、MgO和H2O ,其质量分数SiO2约为42%,MgO约为42%,结构水H2O 约为13%.纤蛇纹石具有卷管状结构,化学键特点决定了其具有很好的化学活性和可改造性,为制备纤维状纳米SiO2粉体材料创造了基础.纤蛇纹石石棉纤维经酸处理后,MgO等组分被浸取出来转变为硫酸盐,而残留下非晶质纳米SiO2纤维残骸;经后处理即可获得纤维状SiO2纳米材料.     

氧化硅纳米多孔材料表面的水蒸气吸附动力学研究

采用称重法对氧化硅纳米多孔材料在温湿环境中的水蒸气吸附规律进行了实验研究.在25℃分别测定了不同孔隙率的材料在水蒸气相对蒸汽压为0.3～0.9范围内的吸附动力学曲线.分别采用不同的多层吸附等温式对材料的吸附等温线进行拟合,提出了一种双指数衰减动力学吸附模型方程,并和准一/二级动力学吸附模型一起对实验结果进行了拟合.结果表明:Redlich-Peterson、Fritz-Schlünder吸附等温式和BET多层吸附模型的拟合相关系数较大;BET多层吸附模型的拟合参数可给出单层饱和吸附量和吸附层数,吸附等温线由单层到多层存在临界点,具有明显的物理意义;氧化硅纳米多孔材料对湿空气中水蒸气的动态吸附过程可由双指数衰减模型来描述,与实验数据的相关系数在0.99以上,在整个吸附过程中均与实验数据拟合良好.     

氧化多孔硅和纳米硅粒镶嵌氧化硅光致发光机制模型

关于纳米硅／氧化硅系统的光致发光(PL)机制，有很多争议．该系统包括氧化多孔硅(PS)和用化学气相沉积、溅射或硅离子注入氧化硅等方法形成的纳米硅粒(NSP)镶嵌氧化硅．提出二种PL竞争机制：量子限制(QC)过程和量子限制-发光中心(QCLC)过程．两个过程中光激发都发生在NSP中，光发射在QC过程是发生在NSP中，而在QCLC过程是发生在与NSP相邻的氧化硅中的发光中心上．对两种过程的几率大小进行比较．哪一过程对PL起主要作用，取决于俘获截面、发光效率、发光中心密度和NSP的尺寸．对于一个有固定的俘获截面、发光效率和LC密度的纳米硅／氧化硅系统，LC密度越高，NSP尺寸越大，越有利于QCLC过程超过QC过程，反之亦然．对于固定的发光中心参数，NSP尺寸有一个临界值，当NSP的最可几尺寸大于临界值，QCLC2过程主导发光，当NSP的最可几尺寸小于临界值时，QC过程主导发光，当NSP大小接近临界值时，Qc与QCLC都要考虑在内．利用这个模型讨论了一些已报导的纳米硅／氧化硅系统PL的实验结果．     

由蛇纹石酸浸滤液制备氢氧化镁工艺条件研究

首先考察由蛇纹石酸浸滤液制得粗硫酸镁的净化过程,以制备精制硫酸镁溶液的方法,并采用单因素条件试验,对氨水沉淀法——由精制硫酸镁溶液制备氢氧化镁的工艺条件进行研究。结果表明,较适宜的工艺条件为:初始Mg2+离子浓度1.25～1.65mol/L,氨镁摩尔比6∶1,反应温度40～50℃,反应时间15～20min。在此工艺条件下,所得氢氧化镁质量达到国家行业标准要求。     

热分解含氨草酸钴复盐制备纤维状多孔钴粉

以氨为配位剂,通过配位沉淀法制备纤维状钴粉复杂前驱体,并采用XRD,IR,SEM和TGA/DTA研究前驱体粉末的物相、成分与形貌,系统考察前驱体粉末热分解过程中热分解条件如热分解气氛、热分解温度、热分解时间和升温速率对金属钻粉形貌、粒度和比表面积的影响.研究结果表明:在Co(Ⅱ)-C2042——NH3-NH4+-H2O反应体系中得到的前驱体为含氨草酸钴复盐,形貌为纤维状,氨与钴离子配合并生成含氨草酸钴复盐是纤维状形貌形成的内在机制,它是通过含NH3基配合物以链状结构连接[(NH3)M-OX-M(NH3)]2+生长基元以轴向取向连生形成一维形貌;在弱还原性气氛、热分解时间为30～60 min、升温速率为15～20 K/min、热分解温度为623～723 K条件下,热分解含氨草酸钴复盐粉末可以制备比表面积为10.44 m2·g-1的纤维状多孔金属钴粉,其孔结构为两端开放的管状毛细孔且多为中孔.     

人工合成蛇纹石的摩擦性能

蛇纹石具有独特的层状结构,在工业润滑油基础油中添加蛇纹石能够起到抗磨、减摩、自修复的作用。为了提高蛇纹石的纯度,本文通过模拟天然蛇纹石的形成条件,在水热环境下,制备了蛇纹石粉体,利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜和红外光谱等手段对产物的结构进行表征,结果表明合成的Mg3Si2O5(OH)4有纤蛇纹石和利蛇纹石两种结构。采用干法分散对蛇纹石粉体进行表面处理并分散于基础油中,通过MS-10A型摩擦磨损试验机测试,结果表明纤蛇纹石的抗磨、减摩性能优于利蛇纹石,摩擦系数较未添加蛇纹石降低41.2%以上。     

多孔纤维状氧化铁的制备及其对染料的吸附特性研究

皮胶原纤维具有特殊的纤维状结构和化学反应特性.以皮胶原纤维为模板,将三价铁负载在胶原纤维上,再经550℃高温煅烧制得多孔氧化铁吸附材料,并以罗丹明B、酸性嫩黄G为吸附对象考察了其对水体中染料的吸附性能.研究表明,多孔纤维状氧化铁对阴离子染料酸性嫩黄G有明显的吸附作用,但对阳离子染料罗丹明B难以产生有效的吸附.在酸性嫩黄G的最适吸附pH=3.0和T=303 K的条件下,0.05 g的多孔纤维状氧化铁对初始质量浓度为400 mg/L的酸性嫩黄G的最大吸附量可达174.17 mg/g.在303~323 K范围内,温度变化对酸性嫩黄G的吸附有明显的影响,随着温度的升高,酸性嫩黄G的吸附量增大,吸附平衡符合Langmuir方程;吸附动力学数据表明,该吸附材料对酸性嫩黄G的吸附动力学符合拟二级速度方程;在对多孔纤维状氧化铁进行解吸—再吸附实验后发现,该吸附材料的再生性能十分优良,可重复使用.     

纤蛇纹石石棉纤维的界面相研究

在中性或偏酸性水介质中，纤蛇纹石石绵纤维表层的Ｍｇ￣（２＋）和（ＯＨ）￣－解离后进入水溶液带走，难溶的ＳｉＯ＿２质组分残留在纤维表面和纤维之间，从而形成纤维的界面相。界面相的存在赋予纤维以硬直性和刚性特征，并难于分散。由于失去了吸引表面活性剂的活性原纤维表面，故不能进行湿法加工。界面相的形成取决于石棉纤维的形成条件，界面相的发育程度是影响纤蛇纹石石棉柔软性和其他性质的最主要的原因。     

直接沉淀法制备纤维状纳米Al2O3

纳米Al2O3粒子的制备方法很多,但所制备的产物多为球形或不规则的粒状,呈纤维状的纳米Al2O3粒子的报道不多.本文以Al2(SO4)3·18H2O和NaOH为原料,十二烷基苯磺酸钠(DBS)为表面活性剂,通过控制反应温度为65 ℃,Al2(SO4)3初始浓度为0.5 mol/L,以直接沉淀法先合成纤维状氧化铝的前驱体,然后在1 000 ℃下煅烧2 h得到直径为5～10 nm,长为60～120 nm,分散良好的γ-Al2O3短纤维.通过TEM,XRD等检测手段对各阶段产物的表征和分析,详细讨论了洗滤方式,反应温度,Al2(SO4)3初始浓度对前驱体产物粒径形貌的影响,以及煅烧温度对最后产物形态和晶型的调整.     

利用硅灰粉尘研制多孔陶瓷

以硅灰粉尘为主要原料制备高比表面多孔陶瓷.主要探讨粘土结合剂及不同烧结温度对该多孔陶瓷的孔结构及气孔率、体积密度等性能指标的影响,采用SEM、BET等分析测试手段表征各试样的微观结构.结果表明,硅灰粉粒子超细、比表面积大、成本低廉,是制造大比表面多孔陶瓷的理想原料.粘结剂的加入会降低样品的气孔率,确定5%(质量分数)的粘土为最佳,烧结温度选择为750℃,此时多孔陶瓷的气孔率为41.91%,强度为23.61 MPa,比表面积达到24.22m2·g-1.     

高环境稳定性多孔氧化硅减反膜的制备及表征

 以正硅酸乙酯为硅源, 氨水为催化剂, 采用溶胶凝胶法, 经过提拉过程制备了多孔氧化硅光学减反膜, 通过后嫁接十七氟癸基三乙氧基硅烷(FAS-17)和六甲基二硅氮烷(HMDS)提高薄膜的环境稳定性。采用紫外可见光谱仪、红外光谱仪、原子力显微镜和接触角仪等测试技术及抗污染实验分析了薄膜的性能。结果表明, 改性后的薄膜光学透射率高达99.82%, 表面粗糙度为3.9 nm, 薄膜与水接触角达125°, 在10^-3 Pa 真空环境下污染2 个月后透射率仅降低0.03%, 说明薄膜具有很高的环境稳定性。     

多孔SiO2表面水合技术研究

通过化学方法,微波照射以及空气等离子体处理多孔SiO2表面进行了激活,再将激活了的SiO2进行表面水合,用红外,热分析等测试方法研究了SiO2的表面羟基含量及经过微波,等离子体处理后表面羟基含量的变化以及亲和水能力的变化,结果表明,微波和等离子体对硅胶有激活作用,使多孔硅胶表面水合进行得更彻底,让硅胶表面有更多的极性基团羟基。     

Template synthesis of 3-D bimodal ordered porous silica

A dual template synthesis combined with a modified bulk sol-gel process was used to prepare the three dimensional bimodal ordered porous silica, in which the macropore wall is mesoporous and both the pores are interconnected. The macropores were replicated from the template of the dried polystyrene colloidal crystal after being removed by calcination at high temperature, whislt the mesopores were achieved by burning off the surfactant in the gel. The ordered morphologies and interconnection of both the macropores and the mesopores were evidenced by the characterizations with SEM and TEM attached with electron diffraction. Nitrogen adsorption results also confirmed the interconnectivity, sizes and their distribution of the two sorts of pores. The effect of surfactant concentration and calcination conditions on mesopore size and its distribution was also investigated.     

铜/铁钝化多孔硅纳米复合薄膜的制备与形貌研究

由水热腐蚀技术制得的铁钝化多孔硅作为基底,采用浸渍镀膜技术成功制备了铁钝化多孔硅/铜纳米复合薄膜.利用扫描电镜(SEM)、XRD等分析手段对比研究了铁钝化多孔硅在沉积前与沉积后的结构变化特点以及沉积时间对所沉积的铜薄膜的结构的影响.结果表明,在浸渍一定时间后,铜/铁钝化多孔硅纳米复合薄膜继承了新鲜制备的铁钝化多孔硅的结构特点;同时,在溶液浓度保持不变的情况下,随着反应时间的的延长,铜的沉积量逐渐增加,铜纳米颗粒的平均晶粒尺寸逐渐长大.     

用煤系高岭土制取白炭黑的研究

介绍了以煤系高岭土为原料制备白炭黑的新方法。详细考察了高岭土活化温度、酸度、酸量、反应时间等对白炭黑物化参数的影响,并分别用X射线衍射、扫描电子显微镜、激光粒度仪及N2静态容量吸附法等物理手段测试了白炭黑的物相结构、表观形貌、二氧化硅含量、粒度及比表面积和孔结构。结果表明,用该方法制得的白炭黑比表面和纯度远远高于国家标准,并且中孔孔隙结构发育,粒度分布集中。     

大孔径多孔氧化铝膜的制备

本文使用磷酸和草酸的混合溶液为电解液,在90V电压下,控制电解液温度在5～10℃制备了平均孔径高达200nm,开孔密度为1.7×109pores/cm2的多孔阳极氧化铝（AAO）膜。与使用单一酸为电解质相比,使用混合酸制备大孔径氧化铝膜所需的电压较低,电流密度较小,对氧化温度的要求也不苛刻。     

具有光催化活性的多孔玻璃球的制备

以硅胶、平均粒径为 5um 的玻璃粉和碳酸氢钠为原料，通过调整硅胶、玻璃粉和碳酸氢钠的重量比制成直径为 2 cm 左右的小球，焙烧后得到了有一定强度并能浮在水面上的多孔玻璃球。在一定浓度的TiO₂溶胶中将此多孔玻璃球浸渍三次后，然后在 500 ℃下高温晶化，将锐钛矿型TiO₂成功地固定在多孔玻璃球的表面上。在1 h 内可将浓度为 2 x10^-5 mol•L-1 的亚甲基蓝溶液完全降解，表明该载有 TiO₂ 的多孔玻璃球具有很好的光催化活性。     

热压成型制备玉米芯基生态炭

以来源丰富、价格低廉的玉米芯为原料,通过炭化和活化（水蒸气为活化剂）制备生态炭.为提高生态炭的收率,炭化前采用热压成型的方法对玉米芯原料进行预处理.通过对成型温度、成型压力、成型时间等工艺参数的研究,得出较佳热压成型条件:成型温度为275～300℃,成型压力为5～15MPa,成型时间为10 min.研究结果表明,成型工艺参数对总炭化收率的影响程度由大到小依次为:成型温度＞成型压力≈成型时间;热压成型使玉米芯的炭化收率由成型前的18.52％(质量分数)提高到成型后的25.58％;热压成型对生态炭的比表面积影响较小,所制生态炭比表面积为982m2/g,以微孔为主,微孔率高达97.31％.     

多孔性再生纤维素磁性微球的制备及性质

利用绿色环保的碱-尿素-水溶剂体系制备纤维素溶液,采用反相悬浮法制备纤维素微球,并通过原位复合法工艺对纤维素微球进行纳米磁性功能化负载。结果表明,随着油水比不断增大,微球粒径逐渐减小,制备的再生纤维素微球比表面积超过30 m2/g,孔度超过90%,吸水性强,含水率超过85%。通过FTIR、XRD和SEM研究发现原位复合法可成功地生成Fe3O4纳米粒子,并在纤维素微球中形成有效负载,且制备的纤维复合微球保留了良好的球形结构和多孔性,并具有超顺磁性。