含非晶和纳米晶Al-Ni-Y块体合金的制备

采用紧耦合惰性气体雾化技术制备Al82Ni10Y8非晶和纳米晶粉末,并利用超高压固结成形技术对雾化粉末进行致密化.利用差示扫描量热分析(DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等对合金的热稳定性、物相组成、微观组织和形貌进行分析,研究合金的致密化机理.研究结果表明:所制备的块体材料保持了原始粉末状态的非晶及纳米晶结构;非晶相的粘滞流动和在三向应力作用下氧化膜的破裂促进颗粒结合是低温下材料获得较高致密度的主要原因.     

Co-B非晶粉末的化学还原法制备及晶化研究

用NaBH4还原CoCl2水溶液中的Co2 离子成功制备出Co-B二元超细粉末.用化学分析法分析了反应产物中的硼的质量分数;用X射线衍射及选区电子衍射研究了所制备粉末的结构;用扫描电镜及透射电镜观察了粉末的形貌和粒径;用差示扫描量热法研究了成分为Co74.4B25.6的非晶粉末的非等温晶化动力学.实验结果表明,NaBH4溶液往CoCl2水溶液中的加入速度对粉末中的硼含量有较大影响,当加入速度由0.58 ml/min提高到1.17ml/min时,产物中硼的原子数分数由22.2%增加到28.6%.所制备的粉末由粒径小于100 nm团聚颗粒组成.在实验选定的三种分散剂中,酒石酸钠的分散效果相对较好.所制备的不同成分的粉末都具有非晶结构,并且Co74.4B25.6非晶粉末的晶化通过一个放热反应完成.差示扫描量热曲线上没有显示玻璃化转变,也不存在过冷液相区.X射线衍射结果显示晶化析出相为Co、Co2B及Co3B.采用Kissinger峰移法计算出该合金表观晶化激活能为(422.76±4.89)kJ/mol.     

Al_(88.5)Y_(6.5)Ni_5非晶的晶化过程研究

本文采用单辊法制成了Al_(88.5)Y_(6.5)Ni_5(at-％)合金非晶薄带,用DSC法及X-射线衍射法研究了该非晶合金的晶化过程,测定了晶化过程中各种反应的温度,计算了各阶段反应的激活能。研究表明,加热速率为20K/min时,该非晶合金的起始晶化温度及晶化峰值温度分别为453K及469K;起始晶化激活能及晶化峰值激活能分别为168kJ/mol及163kJ/mol。由于该非晶合金具有较高的晶化温度及晶化激活能,表明其具有较高的热稳定性。     

铜模吸铸法制备的Fe_(74)Al_4Sn_2(PSiBC)_(20)块体非晶与块体纳米晶合金

利用铜模吸铸法制备了直径Φ1.0mm和2.0mm的Fe74Al4Sn2(PSiBC)20块体非晶合金和直径2.0mm的Fe74Al4Sn2P10Si4B4C2块体纳米晶合金圆棒.利用X射线衍射、差示扫描量热仪(DSC)和差热分析仪(DTA)对Fe74Al4Sn2(PSiBC)20块体非晶合金的结构和热性质进行了测定.该非晶合金系在凝固前能够获得较大的过冷度,并具有较高的约化玻璃转变温度Tg/Tm(Tg/T1).利用透射电子显微镜(TEM)观察了制备态的Fe74Al4Sn2P10Si4B4C2纳米晶合金圆棒的结构,为非晶基体上均匀分布的尺寸10-20nm的α-Fe晶粒.合金凝固前获得较大的过冷度,较高的约化玻璃转变温度和多步晶相析出过程有利于获得块体纳米晶材料.铜模吸铸法既可制备块体非晶合金,也可制备块体纳米晶合金,是一种很有吸引力的制备块体非晶合金和块体纳米晶合金的方法,并进一步证实利用快速凝固法可以直接制备块体纳米材料.     

块体非晶Cu_(45)Zr_(39.5)Ti_(9.5)Al_6非等温晶化行为

在Cu45Zr45.5Ti9.5合金中加入少量金属元素Al,用铜模喷铸的方法成功制备出块体非晶合金Cu45Zr39.5Ti9.5Al6。利用差示扫描量热法(DSC)、X射线衍射(XRD)分析块体非晶合金在连续加热条件下的非等温晶化行为。结合Ozawa法算出的激活值表明块体非晶合金的抵抗晶化能力较强。在4种加热速率:10℃/min、15℃/min、20℃/min和25℃/min的非等温晶化处理后,析出相主要是Cu8Zr3和Cu10Zr7,晶粒均匀的分布在基体上。     

非晶Fe77.5Si8.5B14合金晶化动力学的非等温方法研究

利用非等温差示扫描热分析法(DSC)研究了非晶Fe77.5Si8.5B14合金的晶化动力学.不同升温速率的DSC曲线表明非晶Fe77.5Si8.5B14合金的晶化过程为两步晶化.通过对不同升温速率的DSC曲线的分析,计算了两个析晶峰的晶化表观激活能E1(388.2 kJ·mol-1)和E2(339.0 kJ·mol-1),以及两个析晶峰的Avrami指数n1(1.7)和n2(3.3).根据动力学参数分析了非晶Fe77.5Si8.5B14合金的析晶机理晶化峰1的成核类型为均匀成核,晶粒生长为扩散控制的一维生长和二维生长;晶化峰2为整体析晶,晶粒生长以界面控制的二维生长和三维生长为主.最后结合表观激活能计算了两个析晶反应的频率因子ν1(4.05×1025)和ν2(1.14×1021).     

Co基非晶合金薄带的非等温晶化动力学效应

采用非等温差示扫描量热法（DSC）研究了Co基非晶合金的晶化动力学.结果显示：随着升温速率的增加,特征温度Tg,Tx,Tp向高温区移动,且玻璃转变逐渐明显,过冷液相区逐渐加宽,表明该系列合金的玻璃化转变和晶化均具有动力学效应.用Kissinger方程计算了合金系的玻璃转变和晶化的表观激活能,发现与常规Co基非晶合金相比,具有强玻璃形成能力的Co基非晶合金的晶化激活能明显增大,由此说明该类非晶合金具有更高的非晶稳定性.     

FeNiPB (Cu,Nb)合金的非晶及晶化的微观组织结构

用X射线精细结构分析、示差扫描热分析和扫描电子显微分析仪分析研究了FeN iPB(Cu,Nb)合金的非晶及晶化的微观组织结构,探索了这类合金的非晶加纳米晶组织结构的形成和控制,结果表明:Fe,N i,P,B,Cu和Nb元素混合粉末机械合金化后可形成非晶态的FeN iPB(Cu,Nb)合金,再经过晶化处理可得到具有非晶基体上弥散分布着α-Fe基纳米晶组织的合金.在晶化过程中,合金中Cu的作用使α-Fe晶核弥散形成,而合金中Nb的存在阻止了α-Fe基的晶粒的长大.因此,在FeN iPB(Cu,Nb)合金中,可通过调整合金中Cu,Nb的含量及相对量来控制非晶基体上的纳米晶形成的量及晶粒尺寸.     

Cu-Zr-Ag-Al非晶的晶化动力学研究

利用差示扫描热分析法(DSC)和X射线衍射仪(XRD),并借助Kempen模型和Kissinger方程,研究了不同加热速率下Cu45 Zr45 Ag7Al3非晶合金晶化过程及非等温晶化动力学.在连续加热条件下,随升温速率的加快,Cu45Zr45Ag7Al3非晶合金的特征温度Tg,Tx和Tp均向高温区移动,且过冷液相区间扩大.计算了该合金的激活能,分别为Eg=431.1kJ/mol,Ex=307.2 kJ/mol和Ep=339.5 kJ/mol;并计算出相应的Avrami指数n(分别为5.2和1.9),表明该非晶合金的晶化是以界面控制的多晶型晶化为主.     

Cu60Zr33Ti7非晶合金的非等温晶化动力学行为

采用铜模吸铸法制备Cu60Zr33Ti7大块非晶合金(BMGs),用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)确定其非晶态结构,并利用同步示差扫描量热仪(DSC)对其晶化动力学进行研究.结果显示:该BMGs第一晶化峰晶化产物为Cu10Zr7,其晶化过程有显著的动力学效应.由Kissinger法和Ozawa法得到的全局晶化激活能分别为116.27、122.9kJ·mol-1,该大块非晶合金具有很好的热稳定性.     

非晶态Co-Si-B合金纳米粉末的制备及表征

用化学还原法制备Co-Si-B粉末,采用X射线衍射(XRD)、差示扫描量热分析(DSC)、透射电镜(TEM)及X 射线光电子能谱(XPS)对粉末试样进行表征,结果证实所制备的粉末为非晶态纳米合金粉末.粉末组元除了以合金形态存在外,还有一部分是以氧化态存在的.Co元素的氧化仅仅发生在粉末表面,而且氧化比较轻微.粉末颗粒表面以下不同距离处的合金态B数量与氧化态B数量之比几乎为常数,约为1.2.合金态的Si在总Si量中的相对含量随距颗粒表面距离的增加而提高.     

反相微乳液法制备Ni-B非晶态合金团簇

采用W/O型微乳液法,用KBH4还原Ni(Ac)2制备Ni-B非晶态合金团簇.扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)测试表明,团簇形貌呈球形,尺寸为10~15 nm,分布较均匀,基本达到单分散.热分析(DSC)测试表明,Ni-B样品的热稳定性明显高于水溶液体系用KBH4还原Ni(Ac)2制得的Ni-B非晶态合金纳米颗粒.热处理实验及XRD测试结果表明,Ni-B非晶态合金团簇的晶化过程包括两个步骤,即Ni-B非晶态合金晶化成晶态Ni-B合金和Ni-B晶态合金分解成纳米晶Ni和单质B.     

机械合金法制备高生物相容性镁基非晶合金粉末

选择具有高生物相容性的Mg₆₅Zn₃₀Ca₃Si_1.766Zr_0.234合金体系作为研究对象,从原料单质粉末开始,采用雾化制粉、球磨制得该合金的非晶粉末,再通过X射线衍射（XRD）、差示扫描量热法（DSC）、电化学测试等手段,研究了球磨所制得粉末的非晶程度、非晶合金的热力学性能以及该体系镁基非晶合金的耐腐蚀性能.研究表明,经过80 h以上的球磨,可以使该体系下的镁基合金完全转变为非晶态,并且其耐腐蚀性能在相同情况下较ZK61晶态合金更为良好.     

Al85 Ni10 Er5非晶合金晶化动力学效应的研究

应用Kissinger公式计算得到Al_(85)Ni_(10)Er_5非晶合金初始晶化激活能Ex为104 k J/mol.计算了Al_(85)Ni_(10)Er_5非晶合金的拓扑不稳定参数λ=0.087,说明合金是铝基纳米晶合金.Al_(85)Ni_(10)Er_5非晶合金第一放热峰的晶化体积分数与温度的关系曲线均呈"S"形,随升温速率的增加,这种"S"形曲线均向高温处移动.合金晶化第一阶段的晶化激活能Ea(x)与晶化体积分数呈线性递减趋势.此外,晶化体积分数在10%~50%阶段的激活能Ea(x)大于合金初始晶化激活能Ex,这是由于非晶合金内稳定的无序原子团簇结构有效地抑制了初生晶相长大的结果.     

AC-HVAF喷涂铁基非晶复合涂层结晶度的DSC法测定

利用活性燃烧高速燃气喷涂方法(AC-HVAF)制备出一种高非晶含量的Fe基非晶合金涂层.根据非晶合金相变的热力学原理可知部分晶化的非晶合金的晶化即为残留非晶相的转变,其相变热应正比于残留非晶相的相含量.采用不同的热处理工艺使喷涂的非晶涂层晶化,利用DSC分析法测定了热处理后涂层中的纳米晶体含量和部分晶化非晶合金涂层试样的相变热,计算了该涂层试样的结晶度.实验结果和理论预测基本相符.     

喷射成形制备La62Al15.7(Cu,Ni)22.3块体非晶合金

采用喷射沉积成形方法制备了La62Al15.7(Cu,Ni)22.3块体非晶合金. 结果表明,沉积态La62Al15.7(Cu,Ni)22.3非晶合金比以往报道的采用甩带法制备的同成分非晶合金具有更大的约化玻璃转变温度和更宽的过冷液相区. 非晶的晶化实验表明,晶化初期多种晶相同时结晶析出. 483K退火时,在非晶基体中析出Al和AlNi. 503K退火时进一步析出La和未知相. La62Al15.7(Cu,Ni)22.3非晶合金在573K退火没有新相产生,合金晶化态组织由Al、AlNi、La和未知相组成.     

化学合金法研制Co-Fe-Ce-B非晶合金磁性纳米粒子

利用化学合金法，得到了Co-Fe-Ce-B系多元钴基非晶合金磁性纳米粒子．通过化学分析、X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、差示扫描量热分析仪（DSC）以及物理吸附仪，对其组分比例、粒径、结构和性能进行了研究．测试结果表明：在较温和的试验条件下，利用化学合金，能实现纳米粒径的Co-Fe-Ce-B非晶态合金磁性纳米粒子的合成．     

测量铁磁非晶合金激活能的新方法

介绍了一种测量非晶晶化激活能的新方法－MTGA法。分别用DSC和MTGA研究了Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶合金的昌化动力学。结果表明。MTGA法不但比DSC法能更加详细反映出晶化动力学和相变的过程，而且用DSC和MTGA测量的a－Fe（si）相的晶化激活能基本一致。     

单分散球形SiO2的制备及其分散体系的流变性能

采用溶胶-凝胶法,在乙醇介质中氨催化水解正硅酸乙酯制备单分散球形SiO2微粒,考察了硅烷偶联剂作为分散剂对SiO2粉末颗粒分散性能的影响。采用透射电镜对未添加分散剂制备的SiO2粉末和添加硅烷偶联剂后制备的SiO2粉末进行形貌观察,并对以硅烷偶联剂作分散剂制备的SiO2粉末进行X射线衍射、红外光谱分析和表征,采用应力控制流变仪对SiO2/PEG分散体系的流变性能进行测定与分析。研究结果表明:硅烷偶联剂显著提高了SiO2粉末颗粒的分散性能,粉末颗粒呈单分散的球形粒子,所制备的SiO2粉末样品为非晶态物质;SiO2/PEG分散体系具有剪切变稀和可逆的剪切增稠现象。