2—(3.5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯酚分光光度测定微量钒

本文研究了钒(V)在过氧化氢存在下与2—(3.5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯酚(筒称3.5—dicl— DMPAP)形成三元络合物的条件及其组成。试验表明,络合物最大吸收波长为580nm,摩尔吸光系数ε_(580)=4.6×10~4,组成为V(V):3.5—dicl—DMPAP:H_2o_2=1:1:1,钒浓度在0～20μg/25ml内符合比尔定律。在磷酸介质中、除铜、钴钯允许量较小外,其它常见离子允许量均较大,该法已用于矿样及钢样中微量钒的测定。方法速度快、灵敏度较高、选择性好。     

5-Br-DMPAP萃取分光光度法测定微量锑

本文报导了2—(5—Br—2—吡啶偶氮)—5—二甲胺基酚(5—Br—DMPAP)萃取分光光度测定微量锑(Ⅱ)。络合物(Sb(Ⅱ)—I~-—5—Br—DMPAP)在硫酸介质中被苯萃取,吸收峰值位于605纳米处,ε=4.8×10~4,0—8微克的锑符合比尔定律。该法允许较高含量的铁、锰、锌、铜等数十种离子共存,已应用于黄铜和稀土铸铁中微量锑的测定,获得满意的结果。     

用3,5—diBr—PADMA光度法测定镍的研究

本文研究了用2—[(3,5—二溴—2—吡啶)偶氮]—5—二甲氨基苯胺(简称3,5—diBr—PADMA)光度法测定镍的反应,并提出以该试剂作为测定镍的一种新显色剂。实验结果表明:在表面活性剂十二烷基硫酸钠(简称 NaLS)存在下,pH=6时,镍与试剂形成紫红色的络合物。最大吸收峰位于560nm处,表观摩尔吸光系数ε_(560)=8.8×10~4lmol~(-1)cm~(-1),镍浓度在0—14μg/25ml内遵守比尔定律。所拟方法灵敏度高,选择性好,用于矿样、合金中微量镍的测定,获得满意结果。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)5-二甲氨基苯酚——乳化剂OP分光光度法测定微量锌

本文研究了在非离子表面活性剂OP存在下,锌离子与5—Br—DMPAP的显色反应。实验证明,在pH 8.0～10.30范围内,锌与5—Br—DMPAP形成配合比为1∶2的紫红色配合物,λ_(max)=552nm,ε_(552)=1.2×10~5,是一个高灵敏显色反应。基于此,本文提出了一个测定微量锌的新方法,采用合适的掩蔽剂,应用于纯铝、铁矿及水样中微量锌的测定,结果满意。     

吡啶偶氮苯二胺类化合物在光度分析中的应用——Ⅰ.5—Br—PADAT光度测定水中微量钴

钴的显色剂有数十种之多,其中应用最广泛的是亚硝基酚类和吡啶偶氮类,这已有资料评述。但亚硝基红盐法灵敏度较低(ε=1.4×10~4,s=0.0042微克/厘米~2)。吡啶偶氮类化合物中以吡啶偶氮苯二胺类最好,不但灵敏度高,而且有很好的选择性。近年来国内曾详细研究5—Cl—PADAB测定钴的条件,并提出对镍、铜等干扰的消除方法。     

在表面活性剂存在下锌和镉与3.5-Br_2DMPAP络合反应的研究

锌、镉与2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚在碱性介质中有表面话性剂存在时形成一种灵敏度颇高的水溶性的玫瑰红色络合物,其摩尔吸收度为∑_(560)~(Zn)=1.24×10~5和∑_(585)~(cd)=1.29×10~5,在pH8.5—9.6的硼砂缓冲溶液中络合物十分稳定,其组成是1∶2(M∶R),制定了连续测定矿石、金属均水中微量锌和镉的分析方案,变动系数7%。     

烷基噻唑偶氮衍生物的合成及其分析应用Ⅴ.铜的新选择性显色反应

本文合成了一种新的显色剂2—(4.5—二甲基噻唑—2—偶氮)—5—二甲氨基苯胺(DMT AA),它和铜的反应具有高的选择性和中等灵敏度(ε_(576)=3.0×10~4),在PH4.7—5.9水溶液中形成CuR_2型络合物,其表观稳定常数K′稳=1.3×10~(10)。除了50倍镍和500倍钴干扰外,其他金属离子(包括大量铁离子)以及常见阴离子均无影响.不经分离能应用于矿石、土壤粮食等中微量或小量铜的分析。     

2,9-二甲基-1,10-邻二氮杂菲-真曙红高灵敏分光光度法测定微量铜的研究

研究了在吐温—80存在下,用真曙红与2,9-二甲基-1,10-邻二氮杂菲-铜(Ⅰ)离子缔合,形成三元配合物,从而使灵敏度得到更大提高(ε562=1.8×10~5),进行水相直接比色。显色反应酸度为pH5.06—5.68,颜色稳定,操作简便,使其测定微量铜兼有选择性好、灵敏度高的特点,用于地下矿泉水测定微量铜得到满意结果。     

5—Cl—PADAB与铜(Ⅱ)显色反应的研究

4[(5—氯—2—吡啶)偶氮]—1,3—二氨基苯(简称5—Cl—PADAB)是近年来出现的灵敏新试剂之一。用于钴及钯的测定有很高的灵敏度。但有关该试剂与铜(Ⅱ)的显色反应,尚未见报导。我们研究了5—Cl—PADAB与铜(Ⅱ)离子的显色反应。结果表明该试剂与铜(Ⅱ)离子反应是灵敏的。反应适宜的pH为4.0～5.5;络合物     

3,5-二氯-DEPAP分光光度法测定铁

本文研究了2-[(3,5-diCl-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨苯酚(简称3,5-diCl-DEPAP)在非离子表面活性剂 OP 存在下,与铁(Ⅱ)显色反应的适宜条件,确定了配合物的组成.实验表明:在 pH=4～7范围内铁(Ⅱ)与3,5-diCl-DEPAP 形成1:2的紫红色配合物,试剂的最大吸收峰位于450nm 处,配合物的最大吸收峰位于570nm 处.ε=6.7×10~41·mol~(-1)·cm~(-1),遵守比耳定律的范围为0～10μg/25mL.     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及性能分析

本文报道了新试剂2—(3,5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯胺的合成与提纯方法,探讨了该试剂的一些物理化学性质及其与金属离子的显色反应.     

以铌—5—Br—PADAP—酒石酸三元络合物分光光度法测定微量铌的研究

2—(5—Br—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)与PAR和PAN具有相同的螯合结构,但在偶氮对位的苯环上引入有强斥电子力的二乙氨基,使之与过渡金属离子显色反应的灵敏度大为提高。据文献报道,该试剂已用于铀、镓、钴、锑、铜等多种金属的光度测定。但迄今为止,尚未见用于铌的测定。本文研究了在     

双乙醛草酰二腙分光光度法——Ⅰ.纯铅中铜的测定

一、引言Jacobsen等研究了双环巳酮草酰二腙(简称BCO)和双乙醛草酰二腙在铜分析中的应用。在Cu~( 2)离子与BCO试剂形成蓝色络合物后,加入过量乙醛,则双环巳酮草酰二腙的环巳酮被乙醛代换而成双乙醛草酰二腙,溶液的蓝色立即变为紫红色.此络合物的络合比为1:2,较Cu~(2 )—BCO络合物显色快、且稳定,克分子吸光系数最大(ε=2.3×10~4);灵敏度超过新亚铜灵、DDTC、BCO法;并且此络合物又容易制得.虽然这一反应早被介绍,但未见推广.     

钼(Ⅵ)-苯芴酮-吐温80体系显色反应的研究

苯芴酮曾用于钼的显色剂,在 PH=2的水相中显色,灵敏度较低(ε=4.3×10~4),选择性也差.溴邻苯三酚红是比色测定钼较灵敏的试剂(ε_(587)=4.1×10~4),而干扰因素较多,在合金钢的应用中尚未见应用.硫氰酸盐法虽然广泛应用于钼的测定,但灵敏度低(ε_(475)~(有机相)=1.95×10~4),稳定性也较差,我们研究了钼(Ⅵ)-苯芴酮-吐温80     

新试剂DASP的合成及分光光度法研究

本文报导了一个新双偶氮化合物 DASP 的合成。作为用分光光度法测定Cu~(2 )的试剂,我们初步试验了其与 Cu~(2 )的显色反应基本条件。实验结果表明,显色体系稳定,最大吸收波长在470nm,摩尔吸光值ε=1.84×10~5.在铜铬合染料 KN-GR 的废水回收试验中,测定误差在±5%内。     

3,5-diCl-DEPAP与钴显色反应的研究及其应用

本文研究了2-[(3,5-diCl-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯酚(简称3,5-diCl-DEPAP)分光光度法测定微量钴的反应较佳条件。实验结果表明:在pH=3.0～8.2范围内,钴与3,5-diCl-DEPAP形成了1:2的红紫色配合物,该配合物的最大吸收峰λ_(max)=590nm,ε_(590)=9.6×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).在25mL溶液中含有0～12μg钴(Ⅱ)时遵循比耳定律。本法用于V_(B12)、分子筛等的测定,获得良好结果。     

3,5-diCl-PADMA光度法同时测定钴、钯的研究

本文提出了以2—(3,5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯胺作显色剂同时测定钴、钯的新方法。在实验条件下,钴、钯与试剂分别形成1∶2和1∶1的稳定配合物。其表现观摩尔吸光系数分别为ε(?)=1.16×10~5L·mol~(-1)·em(-1),ε(?)=7.68×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钴浓度在0—0.6μg·ml~(-1),钯浓度在0—0.4μ·ml~(-1),范围内符合比尔定律。本方法简便、快速、选择性高,用于分子筛中微量钴、钯的同时测定,结果满意。     

2—[(3,5—二溴—2—吡啶)偶氮]—5—氨基酚——分光光度法定测微量钴

本文研究了2-[(3.5-二溴-2-吡啶)偶氮]-5-氨基酚(简称3.5—Br_2—PAAP)与钴显色反应的适宜条件,其它离子的影响,确定了络合物的组成。实验表明,在 PH=4～5范围内钴与3.5—Br_2—PAAP 形成1:2的紫红色络合物.试剂的最大吸收峰为430nm,络合物的最大吸收峰为540nm,摩尔消光系数ε_(540)=6·48×10~4m01~(-1)cm~(-1),遵守比尔定律的范围为0～25μg/25ml。桑德尔灵敏度为0·00051微克 cm~(-2),表现稳定常数为3.6×10~6。通过对矿样、维生素 B_(12)针剂、小麦进行测定,取得了满意的结果。     

钒(V)-4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚-结晶紫胶束增溶光度法测定矿石中微量钒

本文研究了在表面活性剂存在下,钒(V)—4—(2—吡啶偶氮)间苯二酚一结晶紫胶束增溶体系。实验表明,在pH=1.6—3.8时显色反应迅速,络合物最大吸收波长为545nm,表观摩尔吸光系数ε=4.2×10~41·mol~(-1)·cm~(-1),钒在0.051—1.53ppm范围内符合比尔定律。已应用于矿石中微量钒的测定。     

3，5-二溴吡啶偶氮对甲氧基酚与钯（Ⅱ）的显色反应研究

研究了试剂3,5-二溴吡啶偶氮对甲氧基酚(DBPMP)与钯(Pd)的显色反应．发现于pH6．5的醋酸盐缓冲溶液中,形成了配位比为Pd(Ⅱ)：DBPMP=1：2的深红色二元配合物．配合物的最大吸收峰位于508nm,表观摩尔吸光系数为ε=7．48×10^4L／mol·cm．方法用于合成样品的分析,另加标回收率在98．5％～106．2％范围．