UV—C辐照降解水中2，4，6-三氯酚

采用uV—C辐照降解水中2,4,6-三氯酚（2,4,6-TCP）,考察了UV光强、2,4,6-TCP初始浓度、反应液pH值、水中阴离子和阳离子对降解效果的影响．结果表明：UV—C辐照降解2,4,6-TCP符合拟一级反应动力学,在光强为142“W·cm^（-2）,2,4,6-TCP初始浓度为1mg·L^（-1）条件下,辐照120min后2,4,6-TCP的去除率达到76．89％．通过增大紫外光强和减小2,4,6-TCP初始浓度,可提高反应速率和2,4,6-TCP去除率．碱性条件更利于Uv_c辐照降解2,4,6-TCP．水中各种离子的存在对2,4,6-TCP的光解速率有较大的影响,其中SO。”,HCO3-,CO3^（2-）和Fe^（3＋）对反应起促进作用,Fe^（3＋）促进效果最明显．     

复合型固体酸SO4^2-/ZrO2-MoO3催化合成反-丁烯二酸二甲酯的研究

合成了新型的复合型固体酸SO4^2-／ZrO2-MoO3并把它作为催化剂用于反-丁烯二酸二甲酯的合成,考察了影响反应的因素．结果表明：用固体酸SO4^2-／ZrO2-MoO3作催化剂,以马来酸酐和甲醇为原料,直接合成反-丁烯二酸二甲酯的最佳工艺条件为：n（甲醇）：n（酸酐）=6：1,催化剂用量为1．5％（总质量）,反应温度95～100℃,反应时间为3h,反-丁烯二酸二甲酯的产率达93％以上．     

N-（1，11-二甲基-3-氧代丁基）-2-丙烯酰胺的合成

以丙烯酰胺和二丙酮醇为原料，以浓硫酸为催化剂，合成了N-（1，1-二甲基-3-氧代丁基）-2-丙烯酰胺。采用红外光谱、核磁共振、熔点测定等方法对产物进行了表征。得到最佳反应条件为n（丙烯酰胺）：n（二丙酮醇）：n（浓硫酸）=2：4：1，反应温度为60℃，反应时间为6h。得到产物的产率为20.0％，熔点为51～53℃。     

一步法合成3-苯甲酰基-5,7-二羟基黄酮及其合成条件的优化

以2,4,6-三羟基苯乙酮和苯甲酰氯为原料,一步反应合成到了高产率的3-苯甲酰基-5,7-二羟基黄酮,目标产物的结构用1HNMR、ESI-MS进行了表征,采用正交试验对合成工艺进行了优化,得到的最佳合成工艺为:吡啶和2,4,6-三羟基苯乙酮的摩尔数之比为4∶1,碳酸钾和2,4,6-三羟基苯乙酮的摩尔数之比为8∶1,反应温度60℃,该方法可经济、方便的合成3-苯甲酰基-5,7-二羟基黄酮.     

2-羟基-4-甲氧基-3′-氨基二苯甲酮与其烷基化物合成研究

以间苯二甲醚（1）与间硝基苯甲酰氯（2）为原料，经Friedel—Crafts反应得到2-羟基-4-甲氧基-3′-硝基二苯甲酮（3）．以CH2C12为溶剂，40℃，回流反应3h，n（AlCl3）：n（间苯二甲醚）：n（间硝基苯甲酰氯）=3：1．1：1时，产品的收率为71．8％．化合物3用5％Pd／C催化氢化得到对应的氨基物4，收率为90．2％．最后，用对甲基苯磺酸酯做烷基化试剂，又得到化合物4的单烷基化产物（91．4％）与双烷基化产物（88．9％）．利用IR、^1HNMR及MS等手段对合成的最终产物及一些关键中间体进行了结构表征，结果正确。     

2’，4＇-二氟-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）苯乙酮的合成

在相转移催化剂存在的条件下，以1，2，4-三氮唑和2-氯-2’，4’-二氟苯乙酮为原料合成2’，4’-二氟-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）苯乙酮，分别讨论了原料配比、反应时间、缚酸剂、溶剂对合成反应的影响，确定了最佳合成工艺条件，产物收率可达82．6％。     

2,4,6-三(4-羧基苯基)-1,3,5-三嗪的合成及结构表征

以2,4,6-三(4-羧基苯基)-1,3,5-三嗪的合成为目标,采用甲苯和三聚氯氰为原料反应合成得到2,4,6-三(4-甲苯基)-1,3,5-三嗪中间体,中间体经氧化得到2,4,6-三(4-羧基苯基)-1,3,5-三嗪。利用单因素变量法研究了反应溶剂、催化剂、温度及反应时间对反应收率的影响,得到优化合成条件为:24 g AlCl_3溶于50 mL甲苯中加热到40℃,然后1 h内分批次加入8.3 g三聚氯氰,在40℃下反应20 h,得到中间体2,4,6-三(4-甲苯基)-1,3,5-三嗪。该中间体在130℃下经高锰酸钾氧化得到目标产物2,4,6-三(4-羧基苯基)-1,3,5-三嗪。产物经傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振(HNMR)和质谱(MS-ESI)等方法确证。该方法操作简便、收率较高,可用于2,4,6-三(4-羧基苯基)-1,3,5-三嗪的大量制备。     

硫酸氢钾催化合成1，2，5，6-二-氧-异亚丙基-D-甘露醇

以甘露醇为原料，硫酸氢钾作催化剂合成二异亚丙基-D-甘露醇，考察了影响反应的因素，结果表明反应的最佳条件为：n（D-甘露醇）：n（丙酮）：n（硫酸氢钾）=1：20：2，反应温度为室温，反应时间15h，产率可达77．6％。     

合成正丁醛1，2-丙二醇缩醛的新型催化剂硫酸氢钠

议NaHSO4为催化剂,对以正丁醛（Ⅱ）和1,2-丙二醇（Ⅲ为原料合成正丁醛1,2-丙二醇缩醛（Ⅰ）的反应条件进行了研究,探讨了醛醇摩尔配比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。实验表明：NaHSO4是合成正丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂。最佳反应条件为：n（醛）：n（醇）=1：3,催化剂用量为反应物总质量的2．5％,带水剂环已烷为15mL,反应时间1h,在上述条件下,正丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可迭71．9％。     

3，4-二甲氧基肉桂酸乙酯的一锅式合成

以藜芦醛和丙二酸二乙酯为主要原料,以L-脯氨酸／磷酸钾为催化剂,无水乙醇为溶剂,经水解、酸化和Knoevenagel缩合反应,一锅式合成了3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯。实验得到较佳反应条件：n（丙二酸二乙酯）：n（黎芦醛）=2．0：1．0,n（L-脯氨酸）：n（黎芦醛）=0．35：1．00,n（L-脯氨酸）：n（磷酸钾）=6：1,反应时间7h。在较佳条件下,3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯的收率达到77．4％,质量分数达97．0％。     

氯酸钠氧化法合成4-氧代-β-紫罗兰酮

采用GC-MS方法分析反应产物，对氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应工艺进行研究，并探讨温度、时间、反应物配比和溶液的pH值对反应的影响。反应产物的结构采用红外光谱、质谱、氢核磁共振谱和元素分析等手段表征。研究结果表明：氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应主要生成4-氧代-β-紫罗兰酮和5，6-环氧-β-紫罗兰酮，经重结晶和硅胶柱层析分离，纯度高于98％；4-氧代-β-紫罗兰酮的有利合成条件是反应温度为45℃，反应时间为24h，溶液的pH值为1～3，反应物配比n（β-ionone）：n（NaClO3）：n（NaI）为20：100：3，最佳收率为53．5％；5，6-环氧-β-紫罗兰酮有利的合成条件是反应温度为40℃，反应时间为24h，溶液的pH值为3，反应物配比n（pionone）：n（NaClO3）：n（NaI）为20：120：5，其收率为25．4％；未反应的β-紫罗兰酮经减压蒸馏回收后可重复使用。     

3-乙氧基-2,4,6-三硝基苯胺的合成、晶体结构及性能

以苦味酸和原甲酸三乙酯为原料合成中间体2,4,6-三硝基苯乙醚,再经4-氨基-1,2,4-三唑(ATA)胺化制得3-乙氧基-2,4,6-三硝基苯胺,总收率为75.2％.中间体和产物经FT-IR,1H NMR,13C NMR,MS确证结构.成功培养出3-乙氧基-2,4,6-三硝基苯胺单晶,单晶测试其为正交晶系,空间群为P...     

3-三氟甲基-4-氨基-5-巯基-1，2，4-三氮唑Schiff碱的微波成合成及表征

以3-三氟甲基-4-氨基-1,2,4-三氮唑-5-硫酮和取代苯甲醛为起始原料,在微波辐射下,经缩合反应制得了7个Schi行碱3（a—g）．合成的7个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析、元素分析对其结构进行确证．     

3,5-二氯-4-氟三氟甲苯的合成

目的研究3,5-二氯-4-氟三氟甲苯的合成工艺。方法以3,4,5-三氯-三氟甲苯和氟化钾为原料通过相转移催化合成目标产物。结果确定了反应的最佳条件为反应物物质的量比n(3,4,5-三氯-三氟甲苯)∶n(氟化钾)=1∶1.5,催化剂与原料质量比m(PEG-600)∶m(原料)=0.5～0.7∶100,原料与溶剂环丁砜(TMSO2)体积比为1∶3～3.5,190～195℃反应12 h,原料转化率大于87%,收率80%,产品纯度大于98%(质量分数)。结论为工业化生产3,5-二氯-4-氟三氟甲苯提供了依据。     

1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇的合成及分析

以4-苯氧基苯酚，环氧丙烷为原料合成1-（4-苯氧基苯氧基）-2-丙醇，考察了物料比、反应时间、反应温度等因素对其收率的影响，得到最佳工艺条件。规（4一苯氧基苯酚）：规（环氧丙烷）：规（氢氧化钾）=1：3．0：0．3，反应温度40℃，反应时间3．5h，1-（4-苯氧基苯氧基）-2-丙醇收率最高达93．7％。以液相色谱法，采用LiChrospher100 RP～18柱、甲醇＋水为流动相、紫外检测器、外标法对1-（4-苯氧基苯氧基）-2-丙醇进行了高效液相色谱分析研究。方法标准偏差0．20％，变异系数0．23％，回收率在99．57％～100．52％之间。     

二（4，4’-二甲基．2，2’-联二吡啶）-三硝酸合铕（Ⅲ）的合成，结构和荧光性质

用溶剂热法合成了一种新的单核铕配合物,二（4,4’-二甲基．2,2’-联二吡啶）-三硝酸合铕（Ⅲ）,该配合物的晶体属单斜晶系,C2／e空间群晶胞参数分别是：a=21．71（5）A,b=10．203（18）A,C：16．08（3）A,B=118．19（11）°,Z=4,Dc=1．630Mg／m3,y=3139（11）A-3。配合物在321nlTI的紫外光的照射下,在616nnl波长处有强的荧光发射,可望成为一种有实用价值的红光材料。     

N-(2-吡咯甲酰基)-α-氨基酸甲酯的合成

以2-吡咯甲酸为原料,经酰氯化反应生成2-吡咯甲酰氯（Ⅲ）,Ⅲ再与α-氨基酸甲酯（Ⅱ）在n（Ⅲ）：n（Ⅱ）=1：1,二氯甲烷为溶剂,室温反应4h,合成了3个N-（2-吡咯甲酰基）-α-氨基酸甲酯（Ⅰ）,摩尔收率为79．5％～95．6％．通过^1H NMR、^13C NMR、IR、MS和元素分析对其进行了表征。     

1，3，5-三（4-（苯丙烯酰基）苯基）苯的合成

以苯乙酮为原料,氯化亚砜-无水乙醇体系作催化剂,合成了1,3,5-三苯基苯．用二硫化碳-无水三氯化铝作催化剂,合成了1,3,5-三（4-乙酰基苯基）苯．在稀碱的催化下,1,3,5-三（4一乙酰基苯基）苯与苯甲醛反应,进一步合成了1,3,5-Z（4-（苯丙烯酰基）苯基）苯．采用傅立叶红外光谱和核磁共振（1H—NMR）对目标产物进行表征并得到了一致的结果．     

N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1，2，4，-三氮唑-1-）乙酰胺的注射液反复冻融的稳定性研究

建立了N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺的注射液的HPLC的分析方法,在此基础上进行了N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液的反复冻融影响因素试验。采用高效液相色谱法测定不同浓度的N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺样品,其拟合峰面积与N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺浓度呈良好线性。在N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺线性范围内计算反复冻融后N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺的含量,结果显示冻融前后其含量没有明显变化。结果表明,N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液反复冻融后含量及有关检验指标无明显变化,表明N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2, 4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液在反复冻融条件下稳定性良好。     

6-甲基尿嘧啶的绿色合成

以乙酰乙酸甲酯和尿素为原料、一水合硫酸氢钠为催化剂、石油醚为带水溶剂合成了6-甲基尿嘧啶。探讨了影响6-甲基尿嘧啶产率的各种因素,得出较适宜的反应条件：n（乙酰乙酸甲酯0．02m01）：n（尿素）：n（催化剂）为1：2：0．15,反应时间2．5h,产率为86．9％。该方法具有操作简便、环境友好、产率高等优点。