连续法合成二氧化硫脲的管式工艺研究

将工业上水溶剂法合成二氧化硫脲的间歇釜式反应工艺改变为连续管式反应工艺,实验研究了原料流量、反应物浓度、助剂加入量等对二氧化硫脲合成过程的影响规律。实验研究发现,在适宜的反应温度、原料配比、反应时间、反应物浓度条件下,二氧化硫脲粗品收率均达80%以上,二氧化硫脲质量分数高于99%。     

二氧化硫脲工艺条件优化研究

以硫脲和双氧水为原料制备二氧化硫脲,综合考虑了物料配比、反应时间、溶剂、反应温度、养晶时间等诸多因素对TD收率的影响,优化了二氧化硫脲合成工艺,提高了二氧化硫脲的收率,使收率达到92%以上。     

造纸黑液制取水煤浆添加剂的工艺研究

通过正交实验法 ,完善了造纸黑液制取水煤浆添加剂工艺的研究 ,进一步探讨了黑液种类、反应温度、反应时间及反应物 NA加量对产物添加剂性能的影响 ,得出的最佳工艺条件是 :原料采用 YS黑液 ,反应温度 1 0 0℃ ,反应时间 1 .5h,NA加量 5% (φNA)。在上述条件下 ,制得的添加剂性能最佳     

2-(2,4-二羟基苯基)-2H-苯并三唑合成方法的改进

通过重氮化、偶合、还原反应成功地合成出目标化合物.尤其对还原剂进行了研究.试验结果表明:自制的还原剂二氧化硫脲在氢氧化钠的乙醇-水介质中可以成功地将偶氮化合物还原成目标分子.该还原法具有工艺简单、反应时间短、产率较高等优点.同时对还原剂用量对收率的影响也作了研究,得到了较佳的工艺条件:偶氮化合物6.5g、氢氧化钠12.5g、水60mL、乙醇(95%)60mL、自制的还原剂二氧化硫脲10g,反应温度60~65℃,反应时间2h,产品最高收率为64.3%.另外,用熔点、红外光谱、元素分析等对目标产物进行了结构表征.     

双氧水氧化硫脲制备二氧化硫脲方法的优化

以硫脲和双氧水为原料制备二氧化硫脲，研究了促进剂、反应温度、物料比和溶剂对二氧化硫脲收率的影响，介绍了优化反应条件．     

二氧化硫脲的合成工艺及其保质期研究

双氧水氧化硫脲合成二氧化硫脲的反应是一强放热反应,副反应多,收率不高。文章采取向反应体系中引入冷却剂,用正交实验得出了如下优化条件:溶剂(50%水+50%乙醇)与硫脲用量比1.6,结晶时间1.5h,反应时间50min,反应温度3℃。在此优化条件基础上,向反应体系内加入0.15%左右的表面活性剂,能有效降低反应体系的温度,节约能量,使产品收率提高到91%以上,产品保质期也得到延长。     

二氧化硫脲的制备研究

以硫脲和双氧水为原料合成二氧化硫脲，通过对不同反应条件，如温度、pH值、原料配比等的考察，确定了最佳反应条件；通过选择不同的溶剂，在反应体系中加入合适的促进剂、稳定剂、催化剂，明显加快了反应速率，提高了二氧化硫脲的产率，降低了成本，具有广阔的市场前景和经济效益。     

二氧化硫脲合成工艺的改进

以工业级过氧化氢为氧化剂,研究硫脲氧化合成二氧化硫脲的工艺条件．重点考察了反应温度、氧化剂及其稳定剂、瘩剂用量、反应时间和投料配比等因素对目标产物产率的影响;在优化条件下,氧化产率达到85％本法具有氧化活性高、稳定性好、水溶液体系可重复使用,无腐蚀性、无污染等突出优点,     

抗艾滋病药物洛匹那韦的合成及结构表征

以二氯甲烷为溶剂,DMF作为添加剂,反应温度为50℃,反应时间为4h,可获得洛匹那韦利中间体(I),反应收率达80％.以DMF为溶剂,EDCI作为添加剂,反应温度为25℃,反应时间为24h,可获得洛匹那韦利,反应收率达83％,HPLC检测,纯度为99.76％.     

Sol-Gel法二氧化硅溶胶的制备及稳定性研究

以正硅酸乙酯为前驱体,硝酸为催化剂,制备了二氧化硅（SiO2）溶胶。研究了催化剂、水、乙醇的加入量及反应时间、反应温度、干燥控制添加剂对溶胶稳定性的影响。结果表明,在保持其它反应条件不变的情况下,随着n（无水乙醇EtOH）/n（正硅酸乙酯TEOS）的增大,溶胶的凝胶时间变长;随着H2O/TEOS摩尔比的增大,溶胶的凝胶时间先变短后变长,水酯摩尔比Rw=9.6左右时溶胶的凝胶时间最短;pH＆lt;2时,随着Rw的增大,溶胶的凝胶时间变短;反应温度的升高及反应时间的延长,都会促使溶胶的凝胶时间变短;添加剂N,N-二甲基甲酰胺可以增加溶胶的稳定性。     

银金精矿的焙烧条件对焙砂中金银提取的影响

在热分析的基础上对吉林某浮选银精矿的预处理过程进行了研究。研究了焙焙烧温度、焙烧时间奶对金精矿中硫，碳脱除率的影响，着重研究了有添加剂存在时焙烧工艺条件对银精矿焙砂的金银提取性能的影响，并了添剂在硫酸化焙烧过程中的作用。试验结果表明：有添加剂存在时的焙少经稀硫酸预浸，其预浸渣于用硫脲法或氰化法浸金时，其金的浸率将大于９５％，争遥总浸出率也分别达９５％     

Synthesis and Preparation of Polysulfone Hollow Fiber Chelating Membrane Modified with Thiourea

Several kinds of chloromethyl polysulfones （CMPF） with different chlorinity and reactive groups were synthesized by Friedel.crafts reaction, which could be utilized as reactively matrix membrane materials. The CMPF hollow matrix membranes were prepared with phase inversion by utilization of CMPF/additive/DMAC casting solution and CMPF as membrane materials. It was found that the effects of additive content, bore liquid and dry spinning distance on the structure of CMPF hollow fiber matrix membrane were different. A high qualified palysulfone hollow fiber chelating membrane modified with thiourea as chelating groups was prepared using CMPF as membrane matrix materials, through the reaction between thiourea and CMPF hollow fiber matrix membrane to afford the methyl iso-thiourium polysulfone. The experimental results showed that thermal drawing could increase the mechanical properties of matrix membrane, and the thermal treatment could increase the homogeneity and stability of the structure of polysulfoue hollow fiber chelating membrane modified with thiourea.     

4，6-二甲基-2-巯基嘧啶的合成

用硫脲和乙酰丙酮为原料合成了4,6-二甲基-2-巯基嘧啶,探讨了反应温度、反应时间和溶剂量对产率的影响.通过正交实验法得到的最优化合成条件为:反应温度65℃,反应时间5 h,产率可达85%.该合成方法具有方法简便、反应时间短等特点.     

改性脲醛树脂合成工艺与性能的关系

比较了不同工艺、参数条件下合成改性脲醛树脂性能指标的变化趋势,以及不同工艺参数对改性树脂胶合性能的影响。结果表明:加成反应阶段,pH的降低对改性脲醛树脂各项性能的提高有利;升高反应温度可以改善改性脲醛树脂的综合性能,适中的加成反应时间有助于改性脲醛树脂的各项性能的改善;缩聚反应阶段,pH的降低不利于储存期的延长,但对改性脲醛树脂其他性能的提高均有较好影响,缩聚反应的温度过高或过低均不利于改性脲醛树脂综合性能的提高;初摩尔比明显地影响储存期,初摩尔比高则储存期长;甲醛释放量随初摩尔比降低呈升高趋势。     

Ni-S合金析氢阴极的制备研究

以硫脲作为硫源,在改进的瓦特镀液体系中用电沉积方法获得N i-S合金镀层,系统地研究了硫脲浓度、电流密度、电沉积时间、镀液温度、pH值、有机添加剂等实验条件对N i-S合金电极析氢活性的影响.用重量分析法测定电沉积层中硫的含量,X-射线衍射技术表征镀层的晶形结构,稳态恒流极化法研究N i-S合金层的电催化活性.实验结果表明,电沉积得到的析氢活性较好的镍硫合金为非晶态结构和弱晶结构,硫含量为11.59%(重量比)时,N i-S合金电极具有优良的电催化性能,且在长期电解条件下电极仍有良好的析氢活性.