7-取代-2-氨基-1,2,3,4-四氢-2-萘甲酸的合成

以7-取代苯乙酸为原料,经由2-四氢萘酮中间体,海因水解为关键步骤合成7-取代-2-氨基-1,2,3,4-四氢-2-萘甲酸,总收率为32%,并考察了不同7-取代海因的水解条件.关键中间体及目标分子的结构经核磁共振氢谱、碳谱得到确认。     

制备2,5-二苯基-1,3,4-噻二唑-2,5-二胺的新方法

以水合肼和异硫氰酸苯酯为原料,在乙醇介质中,用冰醋酸作催化剂,简单快速地合成了2,5-二苯基-1,3,4-噻二唑-2,5二胺.结果表明,最佳反应条件为:水合肼和异硫氰酸苯酯的摩尔比为1∶1.3,回流时间3 h,产率达61.02%.结构经傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱和质谱得到确证.     

N-芳甲基-2-氨基-3-氰基-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉衍生物的合成

以芳醛、丙二腈和N-芳甲基-5,5-二甲基环己-2-烯酮为原料,在冰醋酸溶剂中合成了一系列N-芳甲基-2-氨基-3-氰基-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉衍生物,该方法具有反应时间短、后处理方便等优点.所有产物结构经红外光谱、核磁共振谱和高分辨质谱表征确证.     

稀土-4′,4′-联吡啶-2-羟基-3-萘甲酸固体配合物的合成与表征

以95%的乙醇为溶剂合成了4,4′-联吡啶(bipy)、2-羟基-3-萘甲酸(HL)与稀土(RE=La,Nd,Sm,Tb)的三元固体配合物.元素分析确定了它们的化学组成为REL3bipy.nH2O(n=2,3).通过摩尔电导、红外光谱、紫外光谱、热分析,对其性质进行了研究.     

3-甲基-1-(2-(1-哌啶基)苯基)丁胺的合成

分别以2-氯苯腈和2-氟苯甲醛为原料, 采用两种路线合成3-甲基-1-（2-（1-哌啶基）苯基）丁胺, 总收率分别为42%和31%. 关键中间体及最终化合物的结构经质谱、 核磁共振氢谱及碳谱得到确证.     

5-(4-羧基苯基)-10,15,20-三(4-甲氧基苯基)卟啉的合成与表征

介绍了一种以吡咯、4-甲氧基苯甲醛和对羧基苯甲醛为原料,"一锅法"制备5-(4-羧基苯基)-10,15,20-三(4-甲氧基苯基)卟啉的简单方法,目标产物产率约为5.2%.对产物用紫外可见光谱、红外光谱、氢核磁共振谱进行了结构表征.     

4'-取代乙酰基苯并-冠-5和双(苯并-15-冠-5)的合成

本文报道了五种4'-取代乙酰基苯并-15-冠-5(其中四种为新化合物)和五种新型双(苯并-15-冠-5)的合成.产物经元素分析、质谱、红外光谱和核磁共振谱(~1H谱和部分~(13)C谱)鉴定,证明与预期的化学结构相符.文中还对合成路线和产物的结构特点进行了讨论.     

2-乙酰氨基-2-［2-(4-正辛基苯基)乙基］丙二酸二乙酯的环合反应

在多聚磷酸催化下, 利用2-乙酰氨基 2-［2-(4- 正辛基苯基)乙基］丙二酸二乙酯发生环合反应, 分别得到主要产物四氢萘酮化合物2和噁唑化合物3. 经红外光谱、 核磁共振氢谱及碳谱、 质谱和二维核磁共振氢谱及碳谱确证了噁唑化合物3的结构; 经红外光谱、 核磁共振氢谱和碳谱、 质谱及还原、 水解和成盐反应确证了四氢萘酮化合物2的结构.     

3-羰基-10-去甲基-12-甲氧基松香烷的全合成

按照AC-ABC的合成策略,设计了1种新的合成路线,并合成了目标产物3-羰基-10-去甲基-12-羟基松香烷.在合成中,以2-异丙基苯甲醚为原料,在磷钼酸铵催化下,经过对位溴代、与环氧乙烷加成和节醇溴代等反应步骤,合成了3-羰基-10-去甲基-12-甲氧基松香烷13,总收率达14.17%.通过红外光谱、核磁共振谱和质谱等结构表征,结果表明成功实现了目标产物的全合成.     

2-氨基-4,5,6,7-四氢苯并[b]噻吩-3-羧酸乙酯缩水杨醛Schiff碱的合成

以环己酮、氰基乙酸乙酯与单质硫为原料通过三组分Gewald反应采用"一锅"法合成出2-氨基-4,5,6,7-四氢苯并[b]噻吩-3-羧酸乙酯,再与水杨醛发生缩合反应制得相应的Schiff碱.目标化合物的结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析表征.     

1-正丁基环己醇实验室合成

设计了1-溴正丁烷与金属镁反应制备格氏试剂,并将其与环己酮反应合成1-正丁基环己醇的实验室合成方案,探讨了金属镁预处理、格氏试剂与环已酮反应时间等实验条件对产率的影响.实验结果表明:金属镁预处理与否对产率的影响不大,格氏试剂与环已酮反应时间需50 min,产率约为50.0%,完成整个实验约需5 h.     

2-芳甲基-1H-苯并咪唑的熔融法合成

采用熔融法合成了2-(1-萘甲基)-1H-苯并咪唑和2-苯甲基-1H-苯并咪唑,利用IR和1HNMR确定了它们的结构.探索了反应物的配比、反应时间和反应温度对产率的影响,确定了最佳合成条件.该方法操作简便、反应时间短、后处理容易、副产物少,合成产率较高,合成方法绿色环保.     

固-固反应合成纯相一氧化钛

研究了一氧化钛新材料的合成,分析了合成的许多途径,概述了固-固反应法合成的工艺及结果.研究结果表明在一定工艺条件下,通过固-固反应,可以得到单一相金黄色的一氧化钛;但由于在反应过程中,固-固反应物间接触面积小,致使氧的扩散沿骨架长距离进行,反应速度慢;提高反应温度可以明显提高反应速度,当反应温度从1 673 K提高到1 873 K时,反应完全时间从12 h降至3 h,但过高的反应温度会引起钛在真空中挥发,影响体系钛、氧的量比;添加适量的活性助剂,可使反应活化,促进反应物料结构致密,增加反应区域,加速固相反应的进行,在1 723 K时反应完全时间从10 h缩短至2 h.     

O(~1D)与CF_2HCl的反应研究

研究了CF2HCl-O3体系在253．7nm紫外光照射下所引发的O（1D）与CF2HCl的反应．O（1D）与CF2HCl的反应最终产物为CF2O、HCl．对O（3P）与CP2HCl的反应可能性、O（1D）与CF2HCl的反应机理、外加气体对反应的影响等方面进行了讨论．     

双氢化松香丁二酸二缩水甘油酯的合成

以氢化松香与环氧氯丙烷为原料合成了氢化松香缩水甘油酯,继而与丁二酸开环酯化制备了双氢化松香丁二酸二缩水甘油酯．在单因素的基础上利用正交试验、响应面软件对合成工艺进行了优化,最佳合成条件：反应温度150℃,反应时间2h,n（氢化松香缩水甘油酯）：n（丁二酸）=2．5：1,二甲苯10ml,收率为75％左右．红外光谱分析并结合羟值数据表明得到目标产物．对酯化反应的动力学分析,反应符合准一级反应速率方程,反应的表观活化能Ea=85．76kJ·mol^-1,指前因子A=3．83×10^11h^-1．     

离子液体的合成及其在Baylis-Hillman反应中的应用

合成了离子液体N-丁基吡啶硝酸盐([BPy]^ NO3^-)，并将它作为反应溶剂用于邻硝基苯甲醛与丙烯酸丁酯的Baylis-Hillman反应．在离子液体作用下，反应时间大大缩短，产率适中。     

二级胺修饰的聚丙烯酰胺的合成和表征

以聚丙烯酰胺、甲醛、二级胺为原料,通过Mannich反应,采取预制备羟甲基胺中间体法,合成出胺甲基化聚丙烯酰胺.反应条件为∶n(聚丙烯酰胺)∶n(甲醛)∶n(二级胺)=1∶1∶1.2,聚丙烯酰胺质量分数为5%,反应温度为45℃,反应时间为2.5 h.在此条件下不仅合成出离子度高于70%的二甲胺、二乙胺修饰的聚丙烯酰胺,还合成出离子度为67%的哌啶修饰的疏水性聚丙烯酰胺.通过红外光谱和核磁进行表征.     

4,5-二硫代亚乙基-1,3-二硫代环戊烯-2-酮和硫酮衍生物的合成

合成了文题化合物及它们的酯化物，给出了它们的核磁共振氢谱和质谱。讨论了影响反应的一些因素，比较了不同溴代试剂与锌酸盐发生反应的活泼性。     

壬二酸单乙酯的合成

以蓖麻油为原料，以酯交换反应来合成壬二酸单乙酯，利用IR和^1HNMR对化合物结构进行了表征，讨论反应时间和反应温度对酯交换反应的影响．     

利用Prins缩合反应降FCC汽油中烯烃研究

通过1-己烯和三聚甲醛模拟体系考察Prins缩合反应降烯烃的性能,比较大孔阳离子交换树脂Amberlyst-35、DFHS-6、分子筛H-Y和负载型离子液体BsMIMHSO 4/sg的催化活性,选择Amberlyst-35为该反应的催化剂,研究甲醛来源、催化剂用量、1-己烯/三聚甲醛物质的量配比、反应温度、反应压力以及反应时间对反应的影响。结果表明:最佳工艺条件为催化剂用量为原料的4%,1-己烯/三聚甲醛物质的量配比为1∶1.5,反应温度105℃,反应压力1.5 MPa,反应时间4 h;在最佳工艺条件下,用质量比为1∶7的三聚甲醛与FCC汽油反应,可使FCC汽油中烯烃质量分数从25.1%降至12.2%,且反应后产品的辛烷值略有下降。