组氨酸席夫碱锰配合物的合成及环己烯催化氧化

合成了新型配体组氨酸水杨醛席夫碱Mn(Ⅱ)配合物(Sal-His-Mn)，通过红外光谱、紫外光谱、原子吸收光谱、XPS等分析对其结构进行了表征.以分子氧为氧源，研究了Sal-His-Mn对环己烯烯丙位氧化的催化性能，考察了温度、时间、溶剂、氧压力等因素对反应的影响.     

莪术油中莪术烯的分离及结构鉴定

采用硅胶柱、TLC等色谱技术对莪术油中倍半烯萜类成分莪术烯进行了分离提纯,经IR、NMR、MS等谱学方法确证其结构.利用13C NMR、DEPT谱及COSY、HSQC等二维谱核磁技术对莪术烯的化学位移进行了准确归属,对文献中报道的数据归属进行了修正.莪术烯的分离纯化及结构确证的研究为莪术油制剂的质量控制提供了有效数据.     

异长叶稀Prins反应产物的结构表征

本文介绍了用分级洗脱柱色谱分离技术分离7-乙酰氧甲基异长叶环烯和7-乙酰氧甲基异长叶烯的方法,并用IR、'HNMR、MS等手段对两个化合物的结构进行了表征.     

10-十一碳烯氧肟酸的示波极谱法研究

本文报道了10-十一碳烯氧肟酸的示波极谱法研究,发现在0.1 MLiCi溶液中,该化合物有两个明晰的阴极化示波极谱波,其二次导数波峰电位分别为-0.31伏和-1.05伏(Vs.SCE.),以第二波作为定量的基础,峰电流与浓度在5.0×10~(-8)～1.0×10~(-6)M范围内有良好的线性关系,用于试样分析,方法简单,结果满意。研究了极谱波性质,反应机理和电极过程,认为获得的极谱波为吸附波,电极反应系10-十一碳烯氧肟酸分子吸附于滴汞电极表面,CH~2=CH-和-CO-NHOH基团还原所致,电极过程不可逆。     

锑烯对O,OH,O2,OOH的吸附特性及氧还原反应的密度泛函理论研究

研究了锑烯对燃料电池阴极氧还原反应中间物O,OH,O_2,OOH的吸附特性,通过对吸附能、吸附距离、键长及能带、态密度、电荷转移的分析,比较了锑烯对各中间物的吸附作用,模拟了氧还原反应过程,给出了各步反应自由能变化的趋势图.结果表明:O,OH,O_2,OOH在锑烯上最稳定吸附位的吸附能分别为3.81,2.43,1.59,1.04 eV;锑烯上的氧还原反应过程存在四电子途径和二电子途径,且自由能逐渐降低,有自发进行的趋势;锑烯与OOH存在较强的相互作用,这对氧还原反应第一步OOH的吸附及第二步O—O键的断开是有利的,对OH适度的吸附作用也不会限制OH与H结合生成H_2O分子进而脱附的过程.以上结果表明,锑烯具有催化燃料电池阴极氧还原反应的潜力,这为实验上进一步探索锑烯作为氧还原反应电催化材料提供了理论参考.     

甾体药物安宫黄体酮中杂质的分离和鉴定

应用柱色谱方法对安宫黄体酮多次重结晶母液中所含的杂质进行了分离和纯化,并应用NMR和MS等波谱方法确定了5个孕甾烷型杂质的结构:17α-氧乙酰基-6α.甲基孕甾一3,20-二酮、17α-氧乙酰基孕甾4-烯-3,20-二酮、17α-氧乙酰基孕甾4-烯.20-酮、17α-氧乙酰基-6β羟基-6α-甲基孕甾4-烯-3,20-二酮、17α-氧乙酰基-6α-羟基-6β-甲基孕甾4-烯-3,20-二酮.为安宫黄体酮的质量控制及代谢研究提供了依据.     

柑桔属果皮精油的GC-MS分析——Ⅱ.甜橙油的分析

广州郊区罗岗的甜橙表皮精油,经柱色谱粗分离后,再进行GC-MS 分析,各组分的质谱图经计算机对谱库检索,鉴定出苧烯、月挂烯、长叶烯、龙脑烯醛、圆柚酮等27个组分.     

石香薷挥发油化学成分研究

本文用气相色谱、气相色谱-质谱-计算机联用仪、红外光谱、核磁共振谱等方法研究了石香薷挥发油的化学成分,在已分析的36个成分中鉴定了其中的31个化合物,占挥发油总量的95.46％。它们是:α—蒎烯、异戊酸异丁酯,α—菲兰烯,对—伞花烃,γ—萜品烯,萜品—4—醇,百里香酚,香荆芥酚,甲基丁子香酚,甲基黑椒酚,α—反式—香柠檬烯,瑟林烯,橙花叔醇,β—红没药烯等.其中百里香酚含量为24.56％,香荆芥酚的含量达43.22％。     

一种新型含噻吩的氮氧杂希夫碱大环的合成与表征

本文用2.5一二(2-甲酰基苯甲氧基)噻吩与丙二胺反应制备了一种新的希夫碱大环L,L为7,11一二氮杂-3,15一二氧杂-4.5:13,14-二苯并-20-硫杂双环[15,2,1]-7,10,17。19-四烯。用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及质谱进行了表征。确定了大环的结构。     

榄香烯抗肿瘤活性机理及其衍生物活性研究进展

β-榄香烯(β-Elemene)是从中药温郁金中提取分离的抗肿瘤药物榄香烯乳的主要成分,具有抗瘤谱较广,疗效确切,毒副作用轻微等优点,目前在临床上应用于多种恶性肿瘤的治疗。本文对近几年榄香烯抗肿瘤机理研究进展以及高活性的榄香烯衍生物报道进行综述,并对未来榄香烯抗肿瘤机理的研究思路和方向进行了展望.     

连翘种子油GC-MS分析及抗氧化活性研究

利用GC-MS联用技术对连翘种子油成分进行分析,各成分的质谱图与标准谱对照,分离鉴定出63种化合物,其中萜类化合物占70%以上.所鉴定成分的含量占全油的98.91%.主要成分为β-蒎烯(47.78%),其次是β-水芹烯(14.91%)和α-蒎烯(14.02%),另检测出0.76%的含碘化合物和0.55%的含硅化合物等.用DPPH法和邻苯三酚自氧化法测定其抗氧化活性,结果发现其对有机自由基(DPPH)和超氧阴离子自由基(O2.)均有显著清除作用,清除率高达90%以上.     

聚(丙烯酰胺/丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵)的合成研究

以丙烯酰胺(AM)和丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵(DBC)为共聚单体,采用水溶液聚合法制备了阳离子型聚丙烯酰胺,研究了单体配比、引发剂、反应温度以及反应时间对产物的影响,并用红外光谱和核磁氢谱对产物结构进行了鉴定.实验发现一定范围内减少引发剂用量、降低反应温度均能提高共聚物分子量,引发剂滴加完毕之后40min时产物黏度最高.     

Ni(Ⅱ)/PNP催化体系催化乙烯齐聚的研究

合成了3种PNP配体,与Ni(Ⅱ)形成催化剂,在助催化剂甲基铝氧烷(MAO)存在的条件下,催化乙烯齐聚.试验结果表明:镍系催化剂催化活性最高可达4.65×105g/(mol.h),α-烯烃选择性达76.40%.利用核磁共振氢谱、元素分析及质谱对配体及催化剂进行了结构表征.     

氧电还原现场产生的H2O2环氧化环己烯的研究--环己烯存在下氧还原过程的循环伏安研究

在以硫酸钠为支持电解质以及甲醇作为共溶剂的条件下,研究了环己烯在以硫酸钠为支持电解质以及甲醇作为共溶剂的条件下,研究了环己烯存在下氧气在玻碳电极上的循环伏安行为。探讨了甲醇和环已烯等物质对氧电还原过程的影响.结果表明,甲醇的存在能在一定程度上加强氧的电还原过程,而环已烯对氧电还原并没有产生明显影响,说明用氧气电还原过程所产生的过氧化氢可以现场环氧化环已烯,环己烯电化学环氧化合成环氧环己烷是一个间接电合成反应。     

两个7,20－环氧－对映－贝壳杉烯型二萜

在紫毛香休菜叶子的乙醇提取物中,首次分离得到２个７,２０－环氧－对映－贝壳杉烯型二萜ｌｏｎｇｉｋａｕｒｎＤ和Ｆ,用红外光谱、紫外光谱、质谱和核磁共振谱等波谱法,对它们的结构进行了鉴定。     

极谱型溶氧仪的振动式改进研究

根据极谱法测定溶解氧的原理，设计了一种具有准确、快速、稳定、高度自动化等特点的振动式极谱型溶氧仪。以0~12 V双振动微型小马达作振动系统，带动溶氧仪传感器在水样中振动，可及时弥补传感器电极中阴极消耗的氧气。系统考察了振动强度、水样盐度等影响因子对振动式极谱型溶氧仪检测的影响，全面探究其工作性能，并与美国YSI Pro Plus手持式检测仪进行了应用比较。实验结果表明该振动式极谱型溶氧仪各项工作性能达到国家溶氧仪的标准，与YSI应用比较的相对误差为0.147 mg/L。目前该溶氧仪已成功应用于实际水样的溶解氧检测。     

氧吸附硅烯的纳米结构的第一性原理

类石墨烯二维材料硅烯拥有与石墨烯(graphene)相似的性质.基于密度泛函理论的第一性原理计算方法,通过计算模拟探讨了氧吸附对硅烯(silicene)纳米结构的性能影响.研究发现,氧吸附在硅烯后,硅烯在电子结构上改变了能带带隙,呈现半导体性质,对silicene单层纳米结构的实验研究具有理论指导意义和参考价值,同时在电子自旋器件的设计以及实践方面也具有潜在应用价值.     

The Constituents of Diterpenoids from Isodon excisa

从唇形科尾叶香茶菜叶子的甲醇提取物中，分离提取了４个对映－贝壳杉烯型二萜，并利用核磁共振氢谱和碳谱，以及质谱、红外光谱和紫外光谱等方法，对以上各化合物进行了结构鉴定．化合物１在该植物的文献中未见报道．     

尾叶香茶菜二萜成份研究

从唇形和尾叶香茶菜叶子的甲醇提取物中，分离提取了４个对映－贝壳杉烯型二萜，并利用核磁共振氢谱和碳谱，以及质谱、红外光谱和紫外光谱等方法，对以上各化合物进行了结构鉴定。化合物１在该植物的文献中未见报道。     

一种侧链含偶氮的聚噻吩甲烯的合成以及三阶非线性研究

为了提高聚噻吩甲烯的非线性光学性能,通过4-醛基-4'-二甲胺基偶氮苯和噻吩的缩聚反应,合成了聚噻吩对二甲氨基偶氮苯甲烷(PTDMAAB),TDMAAB与四氯苯醌发生脱氢反应合成了侧链含偶氮的聚噻吩甲烯(PTDMAABQ),并用红外光谱、核磁共振氢谱、紫外-可见吸收光谱对其进行了结构表征.