ICP-AES测定高纯钨中杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（即ＩＣＰＡＥＳ法）测定钨中的１４种杂质元素,并对１９种微量元素的基体效应和光谱干扰进行了研究,建立了ＩＣＰＡＥＳ与基体分离及干扰系数校正相结合的方法．此法解决了钨在分析测定时的基体干扰问题,能快速、准确、同时测定高纯钨中１４种微量元素,回收率高于９０％,相对标准偏差为１％～６％．它为钨产品的检测提供了新的切实可行的分析手段．     

单道扫描式ICP—AES分析中的内标选择问题再研究

本文论述灰色关联分析法和单道扫描ＩＣＰ－ＡＥＳ分析的结合问题．选择Ｇｅ２１９．８７为内标,标样ＧＢＷ０７２３２中主元素Ｓｎ（６２．４９％（Ｗ／Ｗ））测定结果的变动系数减少了１．３％（ｎ＝５）,相对误差减少１．７％．次要元素测定结果的精确度也得到明显的改善．为解决分析结果精确度的评判问题,作者提出“综合指标”概念及其计算方法,并就Ｐｂ对Ｚｎ的基体效应等问题进行了讨论．     

简易氢化法测定人发中的痕量元素硒和砷

采用简易氢化法应用于电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪（ＩＣＰ—ＡＥＳ）同时测定了人发中的痕量元素硒、砷，所用氢化物发生装置，具有结构简单、操作方便的特点。该方法的检出限为硒１．２ｎｇ／ｍＬ，砷１．０ｎｇ／ｍＬ，在１．０μｇ／ｍＬ浓度下，其相对标准偏差分别为３．９％和２．１％，回收率为９５．１％和９２．３％。应用于饮用水、茶叶等环境和生物样品中硒、砷的测定，均取得令人满意的结果。     

（3S,4S）—1—苄基—3,4—二羟基吡咯的合成表征和电化学行为

合成了手性（３Ｓ，４Ｓ）－１－苄基－３，４－二羟基吡咯（１），通过元素分析、红外光谱、核磁共振光谱和旋光测定对其进行了表征，并通过循环伏安法研究其氧化还原性质．结果表明１的比旋光度为［α］２０Ｄ＝＋３０．４（ｃ＝４．３ｍｏｌ／Ｌ，甲醇），在ＤＭＦ中可电氧化为１－苄基－３，４－二羰基吡咯．     

含二茂铁和呋喃基Schiff碱的合成及性质研究

合成了含二茂铁基和呋喃基的Ｓｃｈｉｆｆ碱化合物，测定了其１ＨＮＭＲ．ＩＲ及ＵＶ谱，并进行了元素分析鉴定．     

大气TSP中多元素的发射光谱测定

本文用一种简单的前处理方法，用原子发谢光谱法分析了太原市某工业区大气ＩＳＰ中若干元素的含量。经大量实验表明，该方法具有快速，准确，误差小（加标回收大部分元素在９１．２％～１１２％之间，相对标准偏差均在１．６％～１１．１％之间），实验费用低以及可同时测定多元素等特点。     

偶合放大反应化学发光酶联免疫分析测定人血清乙型肝炎E抗体

提出了一种偶合放大反应化学发光酶联免疫分析测定人血清乙型肝炎Ｅ抗体的新方法．本法对ＨＢｅＡｂ－ＨＲＰ测定的灵敏度比ＨＢｅＡｂ－ＨＲＰ催化Ｌｕｍｉｕｏｌ－Ｈ２Ｏ２直接化学发光体系高２．５×１０２倍．对ＨＢｅＡｂ的测定采用竞争性抑制法，对ＨＢｅＡｂ阳性对照血清的测定范围为１：１～１：３２７６８，用所建立的方法对实际病人血清样品进行了测定，并与现行的ＥＬＩＳＡ显色光度法进行对照，两种方法相关性很好．     

偏最小二乘法校正火焰原子吸收光谱干扰

用偏最小二乘法（ＰＬＳ）校正火焰原子吸收分析中Ｍｎ４０３．３０７ｎｍ对Ｇａ４０３．２９８ｎｍ干扰。实验结果表明，ＰＬＳ法是谱线重叠干扰的有效校正方法，同时预示着该法可成为用一种元素空心阴极灯同时测定谱线重叠的二种元素的分析方法。     

烟草中多种元素的ICP-AES分析

介绍了ＩＣＰ－ＡＥＳ法在烟草多元素分析中的应用研究,此方法用微波消解（硝酸－Ｈ２Ｏ２密闭体系）烟草样,ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定烟草中多种元素,测定结果的相对标准偏差为０．４６％－６．４７％,标准回收率为９２．２０％－１０６．５０％。     

GFAAS直接法测定钨产品中杂质元素

用石墨炉原子吸收法直接测定钨产品中Ａｌ等１２个杂质元素．考察了试样在各种溶解介质的溶解速度、效果、背景值、空白值及对各分析元素信号的影响,发现柠檬酸铵－氨水体系对各元素（除Ａｌ外）均适用,而Ａｌ最宜用酒石酸－氨水作溶解剂．研究了钨基体对各元素信号的影响及用钨涂层热解管消除干扰的方法,可用纯标准系列作校准曲线,方法检出限（μｇ／Ｌ,以３σ计）Ａｌ为１．４３,Ａｓ为０．６５,Ｂｉ为３．６９,Ｃｄ为０．０６,Ｃｏ为０．３２,Ｃｒ为０．４０,Ｃｕ为０．６４,Ｍｎ为０．１０,Ｎｉ为０．３８,Ｐｂ为０．３８,Ｓｂ为０．４３和Ｓｎ为１．０３．通过ＷＯ３标准样（ＢＹＧ１２０１－１～３）的验证,其分析结果与推荐值吻合,相对标准偏差为１．２％～５．６％,实际样品的回收率在８９％～１１０％之间．     

离子色谱法测定氧化钪中的铜、镍、锌

介绍了离子色谱法对氧化钪中的Ｃｕ，Ｎｉ，Ｚｎ等元素的分离和测定．提出了将ＣＬ－Ｐ３５０草淋树脂用于Ｓｃ与杂质元素预分离的方法．分析柱为阳离子交换柱ＮｕｃｌｅｏｓｉｌＳＡ，流动相为草酸－乙二胺体系，以ＰＡＲ为柱后衍生显色剂．Ｃｕ，Ｎｉ，Ｚｎ的线性范围分别为０．１～５．０，０．１～５．０，０．０５～５．０ｍｐ／Ｌ，检出限分别为０．２５，０．０２５，０．０１０ｍｇ／Ｌ．本法已用于氧化钪样品分析和提纯工艺的监控中．     

新极谱法测定食物中微量锌

采用滴汞电极２.５次微分电分析法（卷积伏安法）直接测定食物中锌，与阳极溶出法相比，试液不必经过分离，富集步骤，处理好试液即可直接测定，手续简便快速，灵敏度高，重现性好．在选定的氯化铵一氢氧化铵底液中，锌具有明晰的还原峰，峰电位为－１．２７Ｖ（对ＳＣＥ），食物中常见一些元素都不干扰锌的测定，对福州地区二十种食物测定结果较为满意．样品测定回收率为 ８７．０－１０４％．     

多孔催化剂颗粒有效导热系数的动态法测定

本文采用Ｓｈａｒｍａ等提出的动态法来测定催化剂的有效导热系数．改用了单丝直 径为０．１ｍｍ的镍铬－镍硅热偶作为测温元件。在对本文所采用的实验方法进行检验 的基础上，测定了几种催化剂在空气中的有效导热系数。     

原子吸收光谱法测定低锑砷合金中的微量元素

运用火焰原子吸收光谱法测定低锑砷合金中的微量元素,系统考察了原子吸收光谱法的测量条件,研究了基体元素的干扰及消除方法,在扰化的实验条件下,Ｃｕ,Ａｇ在０－４ｍｇ．Ｌ＾－１,Ｓｂ在０－８０ｍｇ．Ｌ＾－１的浓度范围内均符合比尔定律,相关系数（ｒ）为０．９９７９－０．９９８７,检出限为０．００５－０．１８０μｇ．ｍＬ＾－１。用于低锑砷合金中微量元素Ｃｕ,Ａｇ,Ｓｂ的测定,相对标准偏差为１．２％－２．４％     

测定工业废水中COD的新方法

本文探索了一种测定工业废水中ＣＯＤ的新方法,与“标准法”相比较有许多优势,它采用比色测定,简化操作程序,使时间由２ｈ缩短到１０ｍｉｎ,试剂用量大幅度减少,成本不到“标准法”的１／４,精密度和准确度均比较理想。１实验部分１．１试剂与仪器１．１．１试剂重铬酸钾溶液:于１０００ｍｌ烧杯内依次加入６００ｍｌ蒸馏水,１００ｍｌ浓Ｈ２ＳＯ４、２０ｇＨｇＳＯ４,搅拌使ＨｇＳＯ４溶解,再加入８０ｍｌＨ２ＳＯ４,７．２ｇｋ２Ｃｒ２Ｏ７,溶解后将此溶液倒入１０００ｍｌ容量瓶中,待冷却后用蒸馏水稀释至刻度。硫酸、硫酸银溶液:称取２…     

氢化物发生－ICP－AES法测定饮料中的痕量砷和汞

研究了连续式氢化物发生－感耦等离子体原子发射光谱法测定饮料中Ａｓ和Ｈｇ的适宜条件，可以用较低的功率（１．１ｋＷ）获得稳定的分析信号．待测元素含量０．０５～０．１ｍｇ／Ｌ时，ＲＳＤ小于５％（１０次测定）；加标回收率８７％～１００％．适用于多种饮料及其他溶液中痕量Ａｓ和Ｈｇ的测定     

ICP—AES法同时测定工业硅中微量Fe,Al,Ca,Mg,Mn

本研究了工业硅中微量杂质元素Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｍｎ电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）的测定方法。样品以ＨＮＯ３、ＨＦ和高ＨＣｌＯ４溶解,蒸干,用盐酸浸取,定容,在选定的仪器条件和测定介质上测定结果。该法简便、快速、准确,选用多元素测定方式,可以同时测定这５种元素的结果,这５种元素的回收率在９３．９％－１０３．９％之间,相对标准偏差在１．３％－４．０％之间。     

电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）同时测定人发中的微量元素

建立了微波消化、等离子体质谱同时测定人发样品中２０种元素含量的方法,对影响测定结果的因素进行了讨论和优化,所测元素的检出限（３σ,ｎ＝１１）最高为１．３９ｎｇ／ｍＬ（Ｓｅ）,最低为０．０００１ｎｇ／ｍＬ（Ｂａ）,标准加入回收率介于９５％～１１０％之间,对国家标准物质样品分析的结果与所给参考值一致．本方法具有灵敏度高,基体干扰小,简便快速,结果可靠等优点,已成功地应用人发样品中微量元素的测定．     

抗家畜体外寄生虫药新型卤硝酚类化合物的合成与表征

１ 个卤硝酚类化合物和 ５ 个含卤硝酚结构的 Ｓｃｈｉｆｆ 碱类化合物的合成方法,经元素分析,产物的 Ｃ、 Ｎ、 Ｈ 均与理论值相符．产物经红外光谱、核磁共振氢谱测定,确定了其结构,并通过 ｐ Ｋａ 的测定,推测其可能具有的驱杀动物体外寄生虫的活性     

氢化物发生—ICP—AES法测定饮料中的痕量砷和汞

研究了连续氢化物发生－感耦等离子体原子发射光谱法测定饮料中Ａｓ和Ｈｇ的适宜条件，可以用较低的功率（１．１ｋＷ）获得稳定的分析信号，待测元素含量０．０５～０．１ｍｇ／Ｌ时，ＲＳＤ小于５％（１０次测定），加标回收率８７％～１００％。适用于多种饮料及其他溶液中痕量Ａｓ和Ｈｇ的测定。