Jμ型高效凝胶色谱填料研制成功

高效凝胶色谱是最近几年发展起来的一种新的分析分离技术。由高效凝胶色谱填料填充的高效色谱柱是这一分离技术的核心。我校化学系研制了一种由苯乙烯与二乙烯基苯共聚的聚苯乙烯凝胶,其粒度为10μm左右。 用此凝胶装填的GPC高效柱子,理论板数可优于2万块/米,用柱长50cmGPC柱分析高聚物分子量及其分布,只需20分钟左右。     

一种用于高效体积排除色谱的小孔径多孔硅球填料的研制

在硅溶胶与尿素、甲醛混溶下，使尿素和甲醛聚合，形成新相聚合物微球。烧掉有机物，形成多孔的ＳｉＯ２微球。通过控制聚合反应条件，可制得５ｕｍＳｉＯ２微球。用六甲基二硅胺烷处理硅球可使其表面吸附达最小。利用倒装的匀浆高压装柱法制得了高效色谱柱。对这种适用于低分子量（１０２～１０４聚苯乙烯）的ＨＰＳＥＣ小孔径填料进行了评价。     

溶胶-凝胶气相色谱柱的柱容量的研究

新型的溶胶—凝胶毛细管气相色谱柱除了具有热稳定性高及分离效果好的特点外，此色谱柱的柱容量(sample capacity)数倍于传统的用静态法涂渍固定相并用交联反应使之固载化的色谱柱的柱容量．在两种不同的色谱柱上，逐渐增加试样的进样量，柱效率随之变化．进样量对柱效率的影响清楚地表明了溶胶—凝胶柱的柱容量远高于传统柱．     

制备型高效液相色谱分离装置的研制

立足于国产材料和设备，成功地研制了一套较为实用的制备型高效液相色谱分离装置。根据不同的制备量和分离要求，该装置可以使用不同内径及不同柱长的制备柱，用于生化产品的制备分离，制备量可达数毫克至数百毫克。     

β—环糊精的溶胶一凝胶法电色谱开管柱的制备及评价

首次以溶胶－凝胶（Ｓｏｌ－ｇｅｌ）方法制备了２,６－二丁基β－环糊精（β－ＴＢ－ＣＤ）毛细管电色谱开管柱。以苯胺,苯酚和苯甲酸混合体系对其进行了评价,获得的柱效分别为２．８３７×１０＾４,４．５３１×１０＾４,７．６３５×１０＾４理论塔板数／ｍ,保留时间和峰面积的ＲＳＤ分别为１．６４％,１．１５％,２．０７％和６．０２％,７．０２％。结果令人满意。     

自制阳离子色谱填料性能评价

分别碱金属及碱土金属离子对用该填料制成的色谱柱的色谱性能进行了测试,结果表明该柱填料对常见阳离子具有很好的分离效果、良好的重现性和低的检测限.     

自制阳离子色谱填料性能评价

分别碱金属及碱土金属离子对用该填料制成的色谱柱的色谱性能进行了测试，结果表明该柱填料对常见阳离子具有很好的分离效果、良好的重现性和低的检测限。     

两种不同凝胶柱测定壳聚糖分子量结果的比较

凝胶渗透色谱法测定壳聚糖分子量，以葡聚糖为标准品，用2种不同的凝胶柱（PLapuagel-OH柱和TSKG4000PWXL柱）测定4种样品的分子量及其分布，并经过普适标定，比较结果发现：PLaquagel-OH柱效果稍好于TSKG4000PWXL柱，两柱所得重均分子量平均偏差为0.17%-3.38%，数均分子量的平均偏差为0.90%-3.57%的分子量分布宽度指数1.34-1.54。     

高效液相色谱的使用与维护

介绍了高效液相色谱的组成和液相色谱的适用范围.阐述了流动相、色谱柱、检测器等仪器的使用技术、应用以及日常维护.为液相色谱的初学者提供了一些液相色谱的知识和管理经验.     

牛奶中硫氰酸盐高效液相色谱测定方法

建立了高效液相色谱法分析牛乳中硫氰酸盐的方法.以戴安IonPac AS19(4 mm×250mm)阴离子色谱柱进行分离.二极管阵列检测器测定,流动相为0.05 mol/L Na2HP04溶液(pH值约为9.3),流速为0.8 mL/min,进样量10μL,检测波长218 nm.结果表明,牛奶中硫氰酸盐线性范围为5～100μg/mL,加标回收率为67.1%～101.8%,相对标准偏差(n=3)小于4.4%,最低检出限为0.5μg/mL.     

高效液相色谱柱的保护

本文讨论流动相及样品对高效液相色谱柱的损害因素 ,探讨高效液相色谱柱的保护方法     

高效液相色谱柱的湿法装填技术探讨

本文探讨高效液相色谱柱的湿法装填技术中不同装填条件对柱效的影响及提高柱效的方法。     

高效液相色谱ODS柱效的测定研究

本文通过高效液相色谱ODS柱效的测定研究结果,表明溶质、流动相、流速、温度、进样量、进样体积以及半峰宽的测量工具等因素对柱效的测定都有不同程度的影响。因此,对于所测定的柱效,必须附上有关的实验条件,而不能够笼统地称某一填料或某一色谱柱的柱效多少。     

IC—100型离子色谱的应用

将ＩＣ－１００型离子色谱系统与高效液相色谱仪的完善结合用于解某些棘手的现代分析的问题,例如,对以各种形式存在于染料,颜料,助剂和合成材料等中的过渡金属或离子的鉴定、金属离子价态的分析,化合物的形态确定以及多种有离子的同时定量检测等。     

IC-100 型离子色谱的应用

将ＩＣ—１００型离子色谱系统与高效液相色谱仪的完美结合用于解决某些棘手的现代分析的问题,例如,对以各种形式存在于染料、颜料、助剂和合成材料等中的过渡金属或离子的鉴定、金属离子价态的分析、化合物的形态确定以及多种阴离子的同时定量检测等．使用Ｔｕｎｎｅｒ公司的ＩＣ—１００型离子色谱系统,其ＡＳＯ阴、阳离子色谱柱与Ｄｉｏｎｅｘ公司ＣＳ５阴、阳离子色谱柱应用对比,同样组份的保留时间基本一致,其变异系数均不超过３％．     

色氨酸在 Toyopearl HW-40S 凝胶填料上非理想排阻行为的研究

发现１８种氨基酸特别是色氨酸．在ＴｏｙｏｐｅａｒｌＨＷ－４０Ｓ树脂所填色谱柱上表现出非理想排阻行为的基础上，以色氨酸在该柱上的保留时间为指标，探讨不同流动相改良剂对该凝胶与色氨酸之间的相互作用，阐明这种反常行为是疏水作用，离子交换以及氢键三者综合作用的结果，而疏水作用是最主要的影响因素．实验结果表明，流动相组成对该凝胶色谱行为具有明显的影响，从而有助于确立该凝胶理想的排阻色谱条件，为利用该凝胶所具有的吸附性能分离分析肽类和氨基酸等小分子物质奠定了基础     

高效液相色谱双柱串联技术用于维生素B3的高效分离测定

建立了一种基于双色谱柱串联技术的高效液相色谱法,用于功能饮料以及药物中的维生素B3的测定。C₁₈柱在前亲水相互作用色谱(HILIC)柱在后进行串联,流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液=10∶90 (V/V),柱温为30℃,流速为0.4 mL/min,紫外检测波长为262 nm。结果表明：在2个功能饮料样品中没有检测到维生素B3,在维生素B3粉末中检测到维生素B3的含量为0.15 mg/g。所建立方法的线性方程为y=1.85x-0.13,相关系数r为0.999 9,检出限为0.033 mg/L。加标回收实验的回收率在93.05%～119.35%之间,相对标准偏差在0.15%～4.50%之间。该方法能够对复杂基质样品中的维生素B3进行有效测定。     

凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱法测定禽蛋中16种有机氯类农药残留

建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定禽蛋中16种有机氯类农药残留的方法.样品中的待测农药组分经丙酮、正己烷提取、GPC净化去除油脂等杂质,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)采集数据后进行定性/定量分析.待测农药的标准加入回收率在70％～110％之间,方法的相对标准偏...