丙三醇双磷酸酯三聚氰胺盐的合成

以丙三醇、三氯氧磷为原料合成了丙三醇双磷酸酯二磷酰氯（GDD）,然后将GDD与三聚氰胺反应合成了一种新型磷一氮系“三位一体”膨胀型阻燃剂一丙三醇双磷酸酯三聚氰胺盐（GDM）。研究了原料配比、反应温度、反应时间等对GDD、GDM收率的影响。合成GDD的最佳工艺条件为反应温度318K,nGGLY：nPOC=1：1,反应时间1．5h。以三乙胺为缚酸剂,GDD与三聚氰胺在313K下反应2h可以得到GDM。该阻燃剂在抗静电涂料等领域有潜在的应用价值。     

新型无卤膨胀型阻燃剂的制备

以工业季戊四醇、三聚氰胺、三氯氧磷为原料,研究了新型无卤膨胀型阻燃剂季戊四醇双磷酸酯蜜胺盐的制备,确定了适宜的反应条件：温度80℃时间5h。通过傅立叶变换红外光谱对产物进行鉴定,所得中间产物双氯螺磷的纯度高,产率达50．76％;最后对产物的阻燃性能进行了测试,结果表明它是一种优良的阻燃剂。     

安徽省化工研究院科技成果选介

非卤膨胀型阻燃剂MPP 非卤膨胀型阻燃剂MPP(季戊四醇双磷酸酯蜜胺盐)是安徽省化工研究院承担的国家"八五"攻关项目,于1995年12月通过化工部鉴定,产品填补国内空白.     

螺环磷酸酯酰胺阻燃剂的合成及其在醇酸清漆中的应用

本文以三氯氧磷、季戊四醇和二乙胺为原料制备了在同一分子中含有膨胀体系三要素的磷酸酯酰胺阻燃剂。通过元素分析，红外分析及核磁共振分析确证了其结构，并对其在醇酸清漆中的应用进行了讨论。     

季戊四醇磷酸酯蜜胺盐阻燃剂的合成及其在聚乙烯中的应用

采用磷酸、P2O5、季戊四醇、三聚氰胺为原料合成季戊四醇磷酸酯蜜胺盐阻燃剂.根据该阻燃剂的膨胀度、剩炭率及吸水率,确定最优合成条件为:n(聚磷酸)∶n(季戊四醇)∶n(三聚氰胺)=3∶1∶1;中间产品的合成温度100℃,合成时间120 min;固化温度200℃,固化时间120min.阻燃剂各组分物质的量比为3∶1∶1时的膨胀体系效果最好,其膨胀率为121.5 cm3/g,剩炭率63.6%,吸水率5.5%.该阻燃剂应用于聚乙烯中,以氧指数法、水平燃烧法考察了聚乙烯膨胀阻燃体系的阻燃性能.结果表明,膨胀度、剩炭率可以反映膨胀型阻燃剂在聚乙烯中的阻燃效果.以m(阻燃剂)∶m(聚乙烯)=30∶70混合,可使复合材料达到水平阻燃级别FH-1,氧指数29,自熄时间30 s,具有良好的阻燃效果.     

三嗪衍生物的合成及其用于ABS的阻燃研究

合成了1种三嗪衍生物－2，4－二氨基－6－羟乙胺基－1，3，5－三嗪，研究了合成反应的影响因素。将合成的这种化合物与聚磷酸铵和季戊四醇复配成ABS的膨胀型阻燃剂，表现出较好的阻燃性。     

膨胀型阻燃剂的膨胀效果和应用于聚丙烯的阻燃效果

测定了不同组分的聚磷酸-季戊四醇酯-三聚氰酰胺共聚物阻燃剂的膨胀度（ID）,阻燃聚丙烯的氧指数（OI）、水平燃烧性能.实验结果说明膨胀型阻燃剂的ID与组分及结构有关,聚丙烯的阻燃效果与阻燃剂的ID及聚丙烯的烧滴特性有关.     

淀粉碳源环保型阻燃剂的合成及其应用

以磷酸、淀粉、蜜胺为原料，合成了膨胀型磷酸酯蜜胺盐（IFR）；用傅立叶变换红外光谱分析（FTIR）、热重分析（TG）与差示扫描量热法（DSC）对其进行了分析测定和表征。红外图谱表明该阻燃剂具有环状结构，在TG分析中该阻燃剂表现出优异的热稳定性和很高的成碳性。将该阻燃剂掺入聚丙烯中进行燃烧试验，结果表明它是一种良好的高分子材料阻燃剂。     

微胶囊化山梨醇磷酸酯三聚氰胺盐阻燃聚丙烯的研究

首先研究了聚磷酸铵/季戊四醇/三聚氰胺/聚丙烯(APP/PER/MEL/PP)膨胀型阻燃体系(IFR)的物料配比对PP阻燃性能和抗拉强度的影响,获得了优化配方.然后将优化配伍的APP/PER/MEL/PP与自制的"三位一体"膨胀型阻燃剂微胶囊化山梨醇磷酸酯三聚氰胺盐(MSDM)阻燃PP(MSDM/PP)进行了比较.结果表明,MSDM对PP的阻燃效果优于APP/PER/MEL,这与MSDM中C、N、P、Cl的协效作用有关.MSDM微胶囊对PP的抗拉强度也有促进作用,这可归因于阻燃剂的微胶囊化增强了MSDM的稳定性以及MSDM与PP的相互作用.     

螺环-双环笼状磷酸酯的合成与性质

以含季戊四醇骨架的螺环磷酸酯二酰氯(PDD)和双环笼状磷酸酯(PEPA)为反应物,合成既有螺环又有双环笼状的磷酸酯阻燃剂PDD-PEPA,对该阻燃剂的合成条件(三乙胺催化剂用量、反应时间)进行优化,通过质谱、红外光谱和核磁共振等方法对PDD-PEPA的结构进行表征,采用热重分析对PDD-PEPA在氮气氛下的热稳定性和成炭性进行了分析.结果表明:以乙腈为溶剂、三乙胺与理论释放氯化氢的摩尔比为1.2:1、回流温度下反应10 h时可得到较高产率的PDD-PEPA;该条件下制得的阻燃剂理论磷含量为21.2%,起始分解温度为351℃,650℃时的残炭率为63.6%.     

双（N，N-二乙基）胺基甲基三氟丙基硅烷合成研究

以甲基三氟丙基二氯硅烷和二乙胺为原料,低温反应合成了含氟硅聚酰亚胺材料的重要中间体双（N,N-二乙基）胺基甲基三氟丙基硅烷,利用红外光谱、核磁共振及质谱等手段对产物结构进行了表征和确认．利用正交实验考察了反应温度、反应时间、原料摩尔比以及溶剂组成等因素对目标产物收率的影响,基于方差分析确定出最佳反应条件为：反应时间6h,反应温度-10℃,二乙胺与甲基三氟丙基二氯硅烷的比例为6：1,溶剂为乙醚与二氯甲烷的等体积混合物．正交实验结果经重复实验得到验证．     

正交试验优化盐酸普鲁卡因合成工艺

目的：研究盐酸普鲁卡因合成工艺的影响因素,探索盐酸普鲁卡因合成的最佳条件．方法：采用正交试验,考察β-二乙胺基乙醇与对硝基苯甲酸质量之比（A）、催化剂甲酸用量（与对硝基苯甲酸用量的质量百分比）（B）、反应时闻（C）三个因素对盐酸普鲁卡因产率的影响．结果：盐酸普鲁卡因合成的最佳条件为A3B2C3．结论：在此工艺条件下,盐酸普鲁卡因产率为69．74％（以β-二乙胺基乙醇的投料量计算）．     

星形阴离子型聚丙烯酰胺的合成及絮凝性能

以季戊四醇为核,并与硝酸铈铵组成氧化还原引发体系,过硫酸钾为助引发剂,引发丙烯酰胺(AM)与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)自由基共聚合,合成星形阴离子型聚丙烯酰胺絮凝剂Star-P(AM/AMPS).采用FTIR和1H NMR对产物结构进行表征,并计算平均臂数.同时考察反应时间、单体浓度、引发剂用量、反应温度对聚合反应的影响.溶液性能评价结果表明,Star-P(AM/AMPS)的耐温性能及絮凝性能均优于线形PAM.     

溴氮型阻燃剂2，4，6-三（2，4，6-三溴苯氧基）-1，3，5-三嗪合成新工艺的研究

研究了以三聚氯氰（CNCL）和三溴苯酚（TBP）为原料,以复合物CJ-1为相转移催化剂,以氢氧化钠为缚酸剂,合成溴氮型阻燃剂2,4,6-三（2,4,6～三溴苯氧基）-1,3,5-三嗪（FR-245）的新工艺。结果表明,较适宜的合成工艺条件是：n（CNCL）：n（TBP）：n（NaOH）：n（CJ—1）-1：3．05：3...     

S、H2S及CS2在氧气中燃烧反应机理

利用公式△H=-0.1196n/λ计算了S、H2S及CS2在氧气中燃烧反应的火焰温度,并推测了三种物质燃烧反应的机理.S在氧气中燃烧反应的火焰温度计算值为2086 K,与测定值2093K接近,误差为-0.30％.H2S在氧气中燃烧反应的火焰温度计算值为2238K,测定温度2383K,误差为-6.1％.CS2在氧气中燃烧反应的火焰温度计算值为2502K,测定温度2468K,误差为0.14％.根据燃烧反应的火焰温度,推测S、H2S及CS2在氧气中燃烧反应机理.S燃烧反应机理为：（1）O2＋ hv→2O·,（2）S ＋O·→SO＋hv,（3）2SO＋O2→2SO2,（4）SO2＋O·→SO3 ＋hv.H2S燃烧反应机理为：（1）O2＋ hv→2O·,（2） H2S→H2 ＋S,（3）H2 ＋O·→H2O＋hv,（4）S＋O·→SO＋hv,（5） 2SO＋ O2→2SO2,（6）SO2 ＋O·→SO3＋ hv.CS2燃烧反应机理为：（1）O2＋hv→2O·,（2） CS2→C ＋2S,（3）C＋O·→CO＋ hv,（4）CO＋O·→CO＋hv,（5）S＋O·→SO＋ hv,（6）2SO＋ O2→2SO2,（7）SO2＋O·→SO3＋ hv.     

超声辅助丙酮缩氨基脲的合成

目的研究一种方便、快速合成丙酮缩氨基脲（AS）的方法。方法以盐酸氨基脲和丙酮为原料,室温下超声辐射协助合成丙酮缩氨基脲。考察原料配比、超声辐射频率和反应时间对反应产率的影响。结果在最佳反应条件下（以swc：nacetooe=1：10,超声频率59kHz,反应时间40min）合成了丙酮缩氨基脲,收率可达85％。结论此法与常规的加热反应法相比,反应时间短,产物收率高,操作简单。     

H3PW6Mo6O40/SiO2催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2（H）-酮

采用溶胶-凝胶法制备H3PW6Mo6O40/SiO2催化剂,以苯甲醛,乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,研究结果表明:反应物的摩尔比、反应温度、催化剂用量和反应时间是影响4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮合成收率的重要因素.当n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.2∶1.5,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应时间为75min时,产品收率可达70.3%.通过熔点、IR、1 H NMR和MS对合成目标化合物进行了表征确认.     

1,2,3-三氮唑衍生物的合成及其抑制幽门螺杆菌活性研究

设计并合成了15个未曾见文献报道的1-(2-(4-取代)苯氧乙基)-1H-1,2,3-三氮唑衍生物,并通过NMR、IR、MS确认了它们的结构.对合成条件进行了探讨,得出了叠氮化的最佳合成条件:卤代烃/叠氮化钠摩尔比为1:1.5,反应温度为65℃,幽门螺旋杆菌(HP)体外抑制活性测试结果表明,化合物4c、5d、5k、5l对1 6株HP表现出一定的抑制活性.     

间接法合成水杨酸苯酯的研究

以水杨酸、苯酚和三氯氧磷为原料间接法合成了水杨酸苯酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件．合成水杨酸苯酯的最佳工艺条件是：反应温度80℃、反应时间2．5h,n（水杨酸）：n（苯酚）为1：1．25,n（水杨酸）：n（三氯氧磷）为l：0．58,水杨酸苯酯的产率可达到95．71％以上,纯度达到98．5％．