2-（甲硫基）苯并[d]噁唑-5-羧酸的合成及电致化学发光性能

以对羟基苯甲酸甲酯为原料,通过硝化,还原,关环,甲基化合成2-（甲硫基）苯并[d]噁唑5-羧酸,过程的总收率为49．17％．利用红外光谱（FTIR）、核磁共振谱（^1HNMR）、质谱（HPLC—MS）和元素分析等分析手段对中间产物及目标化合物进行了表征．通过分子自组装膜法将其负载在金电极上,分别在四丁基六氟膦酸胺-乙腈电解液、磷酸盐缓冲水溶液中检测其电化学发光性能,结果表明,在水相中电致化学发光强度明显高于有机相．     

钳形配体2-溴-1,3-双[2-(5-乙氧基)噁唑基]苯的合成研究

使用不同种类常规脱水剂实现了钳形配体2-溴-1,3-双[2-(5-乙氧基)噁唑基]苯的合成,但反应条件剧烈,反应时间较长,产率中等,而使用PPh3-I2体系来实现这一环化反应时获得了95%的高产率,这一体系不需特殊试剂和苛刻的反应条件温,用于α-酰胺基酯的环化,是Robinson-Gabriel噁唑合成法的有用扩展.     

2-芳基苯并[1,3]噁噻烷-4-酮衍生物的微波促进合成及抗菌活性

以芳醛和硫代水杨酸为原料,微波辐射5分钟,合成了2-芳基苯并[1,3]噁噻烷-4-酮衍生物,该反应具有时间短、操作简便、收率高等优点.目标化合物通过IR、NMR、MS和元素分析等方法确定结构.初步测试了化合物对大肠杆菌和痢疾杆菌的抑制活性.结果表明:2-芳基苯并[1,3]噁噻烷-4-酮衍生物有明显地抑菌作用.     

2-芳基苯并噁唑-5-乙酰哌啶衍生物的合成及其抑菌活性

以4-羟基苯乙酸为原料,通过硝化反应、酰胺化反应、还原反应,得到关键中间体5.化合物5通过与各种取代芳基酰氯进行酰胺化,相应产物最后在对甲苯磺酸催化作用下,发生闭环反应,得到8个新型的2-芳基苯并噁唑-5-乙酰哌啶衍生物.目标化合物结构均经~1H NMR,~(13)C NMR和质谱确证.抑菌活性测试表明:大多数化合物对大肠杆菌具有一定的抑菌作用,对金黄色葡萄球菌无明显抑菌作用.     

微波促进下2-氨基苯并噁唑的绿色合成

研究了微波促进下异硫氰酸酯和2-氨基苯酚在水介质中的串联反应,通过这一反应合成了一系列2-氨基苯并噁唑类化合物.这一新的合成方法具有操作简便、反应条件温和、速度快、产率高、溶剂和催化剂对环境友好等特点.     

微波促进下2-取代苯并噁唑类化合物合成研究

研究了离子液体介质中、微波辐射促进下邻氨基苯酚与醛的缩合反应,并利用该反应合成了一系列2-取代苯并噁唑.与文献方法相比,所报道的新方法具有反应速度快、收率高以及对环境友好等诸多优势,从而为2-取代苯并噁唑类化合物的合成提供了一条新途径.     

苯并[a]芘生物标志物3-羟基苯并[a]芘研究进展

 苯并[a]芘(B[a]P)是卷烟烟气中的重要有害成分,其在人体内产生的代谢物3-羟基苯并[a]芘(3-OHB[a]P),可作为B[a]P接触生物标志物用于区分不同暴露剂量人群(如吸烟者和非吸烟者,职业暴露和普通人群)及预测可能的作用机制。本文对B[a]P的危害性、3-OHB[a]P来源及检测方法进行了综述;并从3-OHB[a]P研究存在的问题和现状出发,对其在感受烟气和普通人群中进行生物监测的应用进行了展望。     

新型含吡唑基[1,2,4]噁二唑-[5,4-d][1,5]苯并硫氮杂卓衍生物的合成与表征

以[1,5]苯并硫氮杂卓衍生物1a-l和含吡唑基的氯代肟4为起始原料,通过1,3-偶极环加成的方法合成了一系列新型含吡唑基[1,2,4]噁二唑-[5,4-d][1,5]苯并硫氮杂卓衍生物.并通过元素分析、1 H NMR,MS,IR对这类化合物进行了表征.     

经Cu(I)催化合成2-苯基噁唑[3, 2-a]苯并咪唑

2-巯基苯并咪唑经溴化反应得到2-溴苯并咪唑,然后与ω-溴代苯乙酮发生亲核取代反应进一步得到中间体,最后通过Cu(I)催化偶联关环得到产物2-苯基噁唑[3, 2-a]苯并咪唑。化合物的结构通过1HNMR,13CNMR得到了证实。在本文中,我们也初步考察了溶剂、碱、配体对Cu(I)催化偶联关环得到产物2-苯基噁唑[3, 2-a]苯并咪唑反应的影响。     

含氟苯并噁唑聚合物的合成

以双酚AF为原料,通过硝化和还原合成得到含氟苯并噁唑聚合物的单体2,2-双(4-羟基-3-氨基苯基)六氟丙烷(3)。将等摩尔量的对苯二甲酰氯与化合物3反应制得邻羟基酰胺聚合物5,然后再高温脱水环化即得到含氟聚苯并噁唑聚合物6。通过红外、质谱和核磁等表征手段确定了双酚AF的硝化产物2和含氟苯并噁唑聚合物单体3结构。邻羟基酰胺聚合物5及含氟聚苯并噁唑聚合物6的结构由红外表征确定。热重分析表明,含氟聚苯并噁唑聚合物6的5%失重温度为530℃,分解温度为573℃,具有良好的热稳定性。     

8-氯-10,11-二氢-4-氮杂-5H-二苯并[a,d]-5-环庚酮的合成

以2-氰基-3-甲基吡啶为原料，通过Ritter反应、烷基化、腈化、水解、环化等五步反应成了氯雷他定的重要中间体8-氯-10，11-二氢杂-5H-二苯并[a,d]-5-环庚酮，总收率为25.6%，其结构经核磁共振、质谱等确证。     

cis—4—乙酰基环己基甲酸的新合成

该文报道利用3-甲基二环[2.2.2]辛-2-烯-2-羧酸的氧化开环反应合成cis-4-乙酰基环己基甲酸的新方法.该法不仅路线短、条件简单,而且可使总得率由原方法的9.8%提高至17.8%.     

新型2-苄基取代苯并呋喃衍生物的合成

水杨醛与2-溴-4’-氟苯乙酮经取代、分子内缩合反应生成2-苯甲酰基苯并呋喃中间体化合物1再与氮杂环化合物反应,经wolf-kishner-黄鸣龙还原合成得到6个新型含氮杂环的2-苄基取代苯并呋喃类似物(2a~2f),其结构经IR、1H NMR和13C NMR表征.     

4,5,6,7—四氢噻吩并[3,2-c]吡啶的合成研究

研究了以2—噻吩乙胺和甲醛为原料聚合反应得到N-(2-噻吩乙基)亚甲胺,并在乙醇氯化氢的作用下环合得到4,5,6,7-四氢噻吩并[3,2-c]吡啶盐酸盐（HPLC）的工艺过程。讨论了溶剂、酸浓度、反应时间、反应温度对合成的影响,获得最佳反应条件是：酸为30%无水乙醇氯化氢溶液,反应溶剂为乙醇,反应时间控制在3～5小时之内,反应温度是50-60℃,优化后两步总产率约87%左右,HPLC含量在99%左右。     

L-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸乙酯的合成

在硫酸铁水合物催化下由L-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸与乙醇反应得到L-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸乙酯.     

5H-茚并[1,2-b]吡啶的某些5-取代衍生物的合成

报告了文题化合物的合成方法。实验结果表明,5-溴-5H-茚并[1,2-b]吡啶(Ⅱ)的溴原子比较活泼,可被多种亲核试剂所取代。溴代物与含活泼亚甲基的丙二酸二乙酯反应,溴被(二乙氧羰基-)甲基取代,经水解,生成5-(二羧基-甲基)-5H-茚并[1,2-b]吡啶(Ⅳ),再经脱羧,即转化成5-羧甲基-5H-茚并(1,2-b)吡啶(Ⅴ)。溴代物与饱和环状仲胺哌啶反应,溴被哌啶子基取代,生成5-哌啶子基-5H茚并(1,2-b)吡啶(Ⅶ)。溴代物与芳胺类化合物邻-氨基苯甲酸酯反应,溴被N-芳胺基取代,生成5-(邻-烷氧羰基苯胺基)-5H-茚并[1,2-b]吡啶(Ⅷ)和5-(邻-烷氧羰基苯亚胺基)-5H-茚并[1,2-b]吡啶(IX)。所得各种反应产物,均经波谱分析得以证实。     

3-氨甲酰基-10-氨基苯并[g]异喹啉的合成

2,5-二氰基吡啶与苯乙酸和过硫酸盐,在酸性介质中银盐催化下,经自由基型亲核取代反应引入苄基,生成2,5-二氰基-4-苄基吡啶(Ⅲ)。Ⅲ以多聚磷酸为缩合剂,发生分子内环化反应,生成了文题化合物(Ⅳ)。Ⅲ和Ⅳ的结构以质谱、核磁共振谱、红外光谱等手段予以确定。     

瓜环的缚酸行为及催化环己醇合成环己烯研究

文中以实验室合成的Q[n](n=5～8)与一定浓度的硫酸作用,形成瓜环硫酸盐晶体。运用酸碱滴定法,对该产物的酸度进行测定,通过计算得出不同瓜环的缚酸比例,进而总结出瓜环缚酸的规律。另采用该瓜环硫酸盐催化环己醇合成环己烯,既减少硫酸用量,降低了实验操作的危险性和实验室污染,又增加了瓜环的应用范围。对催化剂用量、反应时间对产率的影响进行了研究,收到了较满意的效果。     

N-(1-萘基)-[1,2,4]噻二唑[2,3]并吡啶-2-亚胺的合成及荧光性质

合成了一种新的1,2,4-噻二唑衍生物:N-1-萘基-[1,2,4]-噻二唑-[2,3]并吡啶-2-亚胺,分子式C16H11N3S,相对分子质量277.34,熔点192-193℃。用红外光谱、氢核磁共振谱、质谱、元素分析和紫外可见光谱对其进行了表征、测定了化合物在几种常见有机溶剂中的荧光光谱,化合物在374nm处发射荧光。     

[Co（NH3）5Cl]Cl2的制备及组成测定探讨

研究了[Co（NH3）5Cl]Cl2的制备及组成测定。对学生实验中普遍存在的产品产率低、组成推断时内界氯的成分测不出、产品加热前后两次Co^2＋检验现象无明显区别等问题进行了探讨。分析了问题存在的原因,总结了实验成败关键,改进了制备方法,定量测定了[Co（NH3）5Cl]Cl2的组成。