纳米羟基磷灰石的制备及其吸附性能

以硝酸钙和磷酸二氢铵为原料用共沉淀法制备纳米羟基磷灰石(HA)，采用X射线衍射、透射电子显微镜、热重．差示扫描量热等手段对样品形态结构进行表征．结果表明，制备的六方晶型纳米羟基磷灰石长轴约为60nm，短轴约为20nm，粒径均匀且分散性较好．该文还研究了纳米HA对Ag^ 的吸附性能．     

纳米羟基磷灰石制备的研究进展

阐述了国内纳米羟基磷灰石（HA）的制备方法、制备原理及其进展，并提出了相应的设想与展望。     

卵磷脂参与沉淀法制备纳米羟基磷灰石

改进传统的沉淀法,利用卵磷脂形成囊泡时产生的特殊反应环境限制羟基磷灰石(HAP)晶体的生长,得到了纳米HAP粉体．经500℃灼烧晶体粒径为10～20nm,700℃灼烧粒径保持在50nm左右,比相同热处理条件下由沉淀法获得的晶体(700℃灼烧时粒径在80～120nm左右)粒径显减小．这一结果与卵磷脂-水体系形成的高度分散的反应微环境的影响有关。     

纳米羟基磷灰石对苯酚的吸附

溶胶-凝胶法合成纳米羟基磷灰石(n - HAP)后再吸附水溶液中的苯酚,研究pH值及苯酚的初始浓度和平衡时间对吸附行为的影响,探讨其反应机理.结果表明:在碱性范围内对苯酚的吸附效果好,随着pH值的增加,吸附量逐渐增加,在pH≈11时吸附量能达到23.3mg.g-1;n - HAP对苯酚的吸附属Langmuir等温吸附模型;在120 min时吸附达到平衡,吸附速率符合拟二级动力学方程.     

铝片衬底上氧化锌纳米结构的水热合成

以氯化锌溶液和氨水为原料,采用水热合成方法,在铝片衬底上制备出多种氧化锌纳米结构.X射线衍射和扫描电镜分析结果表明:铝衬底上的氧化锌为纤锌矿结构,所得氧化锌结构包括六边形片状结构叠合而成的花形、棒状、管状结构等.随着反应时间的增加,产物中会同时出现大量棒状及管状氧化锌;pH值对氧化锌纳米结构的尺寸、形貌有较大的影响.     

纳米羟基磷灰石的制备及工艺优化

以Ca（OH）2和H3PO4为原料，采用沉淀法制备了羟基磷灰石纳米粒子（n—HA）；讨论了H3PO4的滴加速率、反应时间、反应温度、溶液的pH值、搅拌强度，以及干燥方法对纳米羟基磷灰石结构和性能的影响。利用红外光谱（FTIR）、X-射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）等分析测试手段对产物结构与形貌进行了表征。实验结果表明，溶液在搅拌强度为2000r／min反应10h，并结合冷冻干燥，可得到结晶尺寸小、纯度和分散性较好的纳米羟基磷灰石粒子。     

纳米羟基磷灰石对Zn~(2+)的吸附行为

用人工合成的纳米羟基磷灰石吸附溶液中的金属离子Zn2+,考察吸附时间、pH值及Zn2+初始离子浓度等因素对吸附效果的影响,探讨吸附机理。结果表明:纳米羟基磷灰石对Zn2+的吸附符合拟二级反应动力学方程,吸附时间60 m in即可达到平衡;吸附量与pH值和Zn2+的初始浓度呈正相关关系;纳米羟基磷灰石对Zn2+的吸附属Langmu ir等温吸附类型。     

纳米级羟基磷灰石粒子的可控制备

文中以硝酸钙和磷酸氢二铵作为前驱体,在水溶液体系中成功合成出纳米级羟基磷灰石粒子。研究了溶液的pH值、陈化时间、反应温度、热处理温度、Ca-P摩尔比、加料方式及速度等因素对所制得粒子颗粒大小、晶型、分散度、纯度等性能的影响,探索出制备纳米级羟基磷灰石粒子简单的工艺条件,基本实现了纳米级羟基磷灰石粒子的可控制备。     

纳米羟基磷灰石对氟离子的吸附

用溶胶-凝胶法合成纳米羟基磷灰石(n-HAP)吸附水溶液中的氟离子(F-),考察反应时间、体系pH值和F-初始浓度等因素对吸附作用的影响,探讨吸附机理。结果表明:吸附平衡出现在反应进行120 min时,吸附速率符合拟二级动力学方程;吸附量在pH=6时达到10.55 mg/g,与初始c(F-)呈正相关关系;n-HAP是F-的有效吸附剂,对F-的吸附属Langmuir等温吸附模型。     

纳米羟基磷灰石(HAP)的制备研究

综述了生物医用材料纳米羟基磷灰石(HAP)的合成方法及应用前景.在比较现有制备方法的基础上,采用珍珠粉、珍珠层粉等无毒无害且生物活性较高的物质为原料,克服了现有实验方法的一些缺陷,对pH值、NaOH的加入方式、温度等实验条件进行了一系列探索,得出了最佳工艺条件,用湿法制备出了纳米羟基磷灰石.     

水热法合成含锌羟基磷灰石

自然骨中的无机组分并不是纯的羟基磷灰石[（Ca10（PO4）6（OH）2,Hydroxyapatite,简称HA],还含有微量镁离子（Mg2＋）、锌离子（Zn2＋）等。为满足临床的需要,常常需要在HA中添加锌元素制成含锌羟基磷灰石（Zn-HA）,其有望成为新一代的骨修复和替换材料。以硝酸钙、磷酸三铵、硝酸锌为原料,在210℃下水热处理8h合成Zn-HA和Ca19Zn2（PO4）14混合粉末。采用X射线衍射（XRD）、电子扫描电镜（SEM）和热重—差热分析（TG-DTA）法对合成粉体的晶相、形貌和热稳定性进行分析。结果表明：在210℃、8h的实验条件下,反应釜的填充度较大时容易合成Zn-HA,但Zn掺量的摩尔分数不宜超过4%;随着Zn掺量和反应釜填充度的增加,HA的结晶度下降;Zn的掺入促使HA易分解,使其热稳定性较差。     

水热法合成Ba2Ti9O20陶瓷粉

采用水热法合成了Ba2Ti9O20陶瓷粉，研究了水热反应条件对合成产物的影响．研究表明，Ba2Ti9O20相的形成与前驱物的性质有很大的关系，当钛前驱物为TiO2时，难以合成目标相，当钛前驱物为TiCl4时，能够形成大量的目标相，用此粉体制备陶瓷，可以不经过预烧就能得到较纯的睑Ti9O20相陶瓷体，且烧结温度比传统法要低100℃左右。     

水性聚氨酯/纳米羟基磷灰石复合材料的制备和表征

以聚乙二醇、聚己内酯二元醇为软缎,赖氨酸为扩链剂,和异佛尔酮二异氰酸酯采用丙酮法合成了固含量为10%的水性聚氨酯(WPU)乳液.并采用物理共混法,与纳米羟基磷灰石(nHA)物理混合,制备了WPU/nHA复合材料.通过X射线衍射(XRD),拉伸测试,接触角和吸水率测试,对复合材料薄膜的结构和性能做了表征和讨论.     

锶掺杂棒状纳米羟基磷灰石的合成与表征

以磷酸氢二铵、硝酸钙和硝酸锶为原料,利用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)表面活性剂的水溶液形成的胶束为反应模板,采用水热法合成工艺,成功合成分散性较好的一维纳米掺锶羟基磷灰石(Sr-HAP).通过XRD、FT-IR以及TEM对样品的表征分析发现:随着锶掺杂浓度的升高,样品的结构稳定性变低,其晶胞参数随之会有相应的升高,产物的尺寸很好地控制在25～65nm;检测结果表明,产物中不残留CTAB,且具有CO32-以及Sr2+等离子,类似于生物体内磷灰石的成分;产物均为长棒状结构.     

Microwave hydrothermal synthesis and characterization of rare-earth stannate nanoparticles

Rare-earth stannate (Ln₂Sn₂O₇ (Ln=Y, La-Lu)) nanocrystals with an average diameter of 50 nm were prepared through a facile microwave hydrothermal method at 200℃ within 60 min. The products were well characterized. The effect of reaction parameters such as temperature, reaction time, pH value, and alkali source on the preparation was investigated. The results revealed that the pH value plays an important role in the formation process of gadolinium stannate (Gd₂Sn₂O₇) nanoparticles. By contrast, the alkali source had no effect on the phase composition or morphology of the final product. Uniform and sphere-like nanoparticles with an average size of approximately 50 nm were obtained at the pH value of 11.5. A possible formation mechanism was briefly proposed. Gd₂Sn₂O₇:Eu3+ nanoparticles displayed strong orange-red emission. Magnetic measurements revealed that Gd₂Sn₂O₇ nanoparticles were paramagnetic. The other rare-earth stannate Ln₂Sn₂O₇ (Ln=Y, La-Lu) nanocrystals were prepared by similar approaches.     

Preparing Ca-P coating on biodegradable magnesium alloy by hydrothermal method: In vitro degradation behavior

Magnesium alloys are potentially attractive biodegradable materials.However,their rapid corrosion rate limits their biomedical application.To slow down the rate of biodegradation,a protective calcium-phosphate coating was formed on a magnesium alloy substrate by a hydrothermal method.Scanning electron microscope results showed that the coating consisted of two layers with different crystalline characteristics.The loose outer layer showed a prism-like crystal structure,while the compact inner layer is a dense ultra-fine regular di-pyramid-like structure with an average grain dimension of ～200 nm.The compositions of the inner layer and outer layer were calcium-deficient hydroxyapatite (Ca-def HA) and dicalcium phosphate (DCPa),respectively.The coating adhered well to the substrate with a thickness of about 15 m.Immersion in Hank’s solution indicated that the coating could significantly improve the degradation properties of magnesium alloy.The pH of the solution containing the coated samples increased much more slowly than the untreated control.After 8 d immersion,the uncoated sample had corroded seriously while the coated sample was much less corroded.The Ca/P atom ratio in both the layers of the coating increased and the coating was still protecting the substrate.The two layers of the coating corroded differently because of differences in solubility.The outer layer was more severely attacked and many holes were formed on the surface,the inner layer suffered less attack.In addition,a growth of precipitate on the inner layer was observed,indicating that surface bioactivity was improved by the coating.Thus,magnesium alloys coated with a Ca-P coating prepared by a hydrothermal method are promising candidate biodegradable biomaterials,and further investigation of in vivo degradation behavior is suggested.     

纳米二氧化锡粉体的超重力-水热法制备与表征

以SnCl₄·5H₂O和氨水为原料,用超重力-水热法制备了纳米SnO₂粉体。利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和物理吸附仪(BET)等分析手段对其进行表征。考察了反应物浓度、反应温度和陈化时间等实验条件对纳米SnO₂粉体的晶体结构、粒度及分散性的影响。结果表明,在SnO₂溶液浓度为0.05mol/L、水热温度240～280℃以及陈化时间3～8h得到的粉体结晶性良好、比表面积大(90～170m²/g)、粉体的颗粒大小在2～6nm左右,并具有良好的分散性。     

合成条件及添加三乙醇胺对水热法合成TS-1分子筛及其性能的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸丁酯(TBOT)、四丙基氢氧化铵(TPAOH)分别作硅源、钛源及模板剂水热合成了TS1分子筛.考察了TEOS水解时的水硅比、TEOS水解温度、TPAOH用量及添加三乙醇胺(TEA)对TS1分子筛合成及其性能的影响.采用XRD、SEM、N2吸附等手段对试样进行表征,同时以环己酮氨肟化反应考察试样的催化活性.结果表明,TEOS水解过程中,n(H2O)/n(SiO2)在20～40的范围内对TS1的合成及性能影响不大.水解温度较高(60 ℃)时,加入少量TPAOH (n(TPAOH)/n(SiO2)=0.125)即可得到性能较好的TS1,而在水解过程中添加适量TEA则能进一步改善TS1分子筛的性能.在水解温度为60 ℃、n(SiO2)∶n(TPAOH)∶n(TEA)∶n(H2O)为1∶0.125∶0.065∶20时合成出的TS1用于环己酮氨肟化反应,环己酮转化率达到90.7%,环己酮肟选择性达到92.4%,催化活性与高TPAOH用量合成的TS1接近,而TPAOH的用量大大降低.