FIA法测定湿法磷酸工艺过程中物料的磷含量

本文报导了使用FIA法(Flow Injection Analysis)测定湿法磷酸工艺过程中物料的磷含量。该法是选用钼酸铵和钒酸铵混合液为磷的显色剂,0.48 molL~(-1)盐酸溶液为载流,对磷矿酸解所得的酸解液和萃取过程中萃余液(水相)等溶液中磷的含量,均可用此法测定。其含磷量在0～500mgl~(-1)的范围内能得到满意的结果。     

磷肥中有效磷含量的测定分析

各种磷化合物的溶解性不相同,制备试样溶液的方法也各异。本文分析了用磷钼酸喹啉法对磷肥中的有效磷进行测定的方法,有效磷的含量以有效P2O5%计。     

含磷阻燃剂磷含量的测定

叙述了含磷阻燃剂样品在助氧化剂、助燃剂存在下,氧瓶燃烧使有机磷转化为磷的氧化物,以稀硫酸吸收,然后加入偏钒酸铵、钼酸铵形成黄色溶液,用分光光度法测定磷含量的方法.本法分解样品快速、完全,溶液显色稳定,有较高的精密度和准确度.     

分光光度法间接测定钢铁及水样中的微量磷

研究了在强酸性介质中,间接测定钢铁及水中微量磷的方法。该方法是利用磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸,经乙酸丁酯萃取至有机相,以硫酸乙醇洗液洗去游离的钼,用氨水反革至水相,其氨性溶液以硫氰酸钾为显色剂,吐温-20进行胶束增溶,通过测定体系的吸光度而间接测定磷。     

磷的酸碱容量测定法及其当量值的确定

本文对磷的酸碱容量法作了改进,提出用中性子醛溶液处理磷钼酸铵沉淀后,用含适量可溶性钙盐的硝酸标准溶液回滴过量的氨氧化钠,按磷的当量值为其原子量的1/27计算磷的含量。这样处理的结果,可克服原有分析方法所存在的硝酸滴定NH_3·H_2O时用酚酞作指示剂带来的终点误差;氨在碱性介质中因挥发而造成的损失以及PO_4~(3-)与H~+反应速度较慢等缺点,使这种测定磷的标准分析方法更趋完善,测定的结果更为准确可靠。     

正磷酸根的半微量滴定 间接络合滴定法,以硝酸铋为沉淀剂,不需过滤

本文研究用间接络合滴定法测定正磷酸根,以硝酸铋为沉淀剂,在不经过滤的情况下,用 EDTA 溶液回滴定过余量的铋离子,测定的方法是在含有0.005-0.02M 浓度的磷酸根溶液中,调整其 pH 值为1—2,加入适宜浓度的硝酸铋溶液使之有10—50%的过余量,为了避免在用 EDTA 溶液回滴定时,硝酸铋沉淀再溶解,要在回滴定前加入适当的硝基苯和酒精使滴定终点稳定。这个方法作为磷酸根的测定,它具有较高的灵敏性(能测定至0.5毫克的磷),比较快速,定量计算关系简单,滴定终点敏锐等的特点。对这个方法的操作条件和干扰离子进行过试验,在测定0.007～0.02M 浓度的磷酸根溶液(其含磷量在1—6毫克)时,测定的平均偏差约为0.5%。用本法测定单一的磷酸盐所得的结果与磷钼酸喹啉重量法比较,基本上相符合,结合离子交换分离步骤测定了磷灰石的含磷量,测定结果能达到一般实际工作的要求。对本方法的特点和可能的应用范围作了一些评价和估计。     

HA有机-无机复混肥中氮磷钾缓释效果的测定

为确定HA有机-无机复混肥中氮、磷、钾元素的缓释效果,采用土柱淋溶试验测定了自制的HA有机-无机复混肥中N,P2O5,K2O的释放速率。结果表明,HA有机-无机复混肥与普通无机复混肥相比具有明显的缓释效果。淋溶7次后,普通无机复混肥淋溶液中的N,P2O5,K2O含量均远小于HA有机-无机复混肥淋溶中的N,P2O5,K2O含量。     

氯化亚锡还原光度法测定磷含量的实验条件研究

氯化亚锡还原光度法测定磷含量时,酸度对实验的影响较大,氢离子浓度低于0.4 mol/L时,钼酸铵可以直接与氯化亚锡反应,溶液显蓝色,测定的理想酸度在0.5~0.6 mol/L;此外,显色反应后,应在10~30 m in测定完成。     

不同加工方法杜梨叶中鞣质的含量测定

采用磷钼钨酸-干络素法对不同加工方法杜梨叶中鞣质的含量进行测定。室温浸提过夜提取鞣质,在磷钼钨酸与多酚类物质的显色反应进行到90~120 min时,于760 nm波长处,分别测定供试样品溶液中的总酚和不被吸收的多酚的吸光度,以吸光度之差用标准曲线法求得鞣质含量。在1~10 μg/mL范围内,线性关系良好（r= 0.997 9）。平均回收率为98.58%（n=6）,RSD为0.51%。此条件下,未发酵的杜梨叶鞣质平均含量在0.60%,渥堆发酵的杜梨叶未检出鞣质。     

陕南石煤及煤灰中磷元素的迁移规律

陕南是驰名中外的石煤赋存区,石煤中伴生有多种元素。通过测试石煤中磷元素的含量,发现陕南石煤样品中磷元素含量普遍较高(139.1～2 946.8μg/g),远高于中国煤中磷均值,富集磷元素特征明显,并且石煤灰样普遍高于对应原石煤样中磷元素含量。利用浸泡实验模拟了四种条件下(超纯水、酸性溶液、碱性溶液、矿井水)石煤及煤灰中磷元素的浸出(迁移)过程,实验周期长达12个月,计算了不同类型样品和浸泡条件下的磷元素浸出率。结果显示:酸性溶液对于石煤样品中磷元素有较高的浸出率,普遍高于其他三种类型溶液,矿井水溶液的磷浸出率次之,超纯水和碱性溶液的磷浸出率微弱,指示碱性条件有抑制石煤样中磷元素浸出的趋势。石煤灰样品在不同类型溶液条件下磷元素的浸出率特征也是在酸性溶液中比较高,矿井水溶液次之。与不同溶液石煤样磷元素浸出率相比,石煤灰样在碱性溶液和矿井水溶液中略有增高。     

配合物荧光光度法测定蔬菜中磷含量

本文研究了一种测定微量磷的方法以及对其实验条件的探讨。磷作为正磷酸盐经转化为磷锑钼酸盐，然后与奎宁生成荧光配合物，此配合物能用沉淀法分离，分离后的沉淀溶解在酸性丙酮溶液中。磷含量在0.01～0.5μg／ml范围内与荧光强度呈线性关系，线性相关系数为0.9970。     

海水中活性磷酸盐的导数分光光度法测定——磷钼黄-罗丹明6G体系

《海洋调查规范》采用磷钼蓝比色法测定海水中的活性磷酸盐,具有操作简便和标准曲线稳定的优点,但灵敏度较低,必须使用20cm光程吸收池和100ml的海水样品,因而当磷含量较低或水样浑浊时难以准确测定。我们用磷钒钼蓝-罗丹明B-明胶-OP体系的导数分光光度法代替之,发现灵敏度虽比前法高,但操作较烦,标准曲线的稳定性也不够理想。Hashitani等以磷钼酸-孔雀绿-PVA体系分光光度法测定海水中的磷含量,线性范围为10～250ng/     

酶电极法检测苹果酸-乳酸发酵过程中乳酸变化

以固定化L-乳酸氧化酶（1．1．1．27）与H2O2电极构成乳酸酶电极生物传感器,研究了乳酸酶电极分析法的各种分析条件及参数,并与药典标准总酸测定法对比测定了葡萄酒苹果酸-乳酸发酵溶液中L-乳酸的含量。结果表明供试溶液中L-乳酸含量约占总酸量的10％～20％。采用酶电极法测定葡萄酒苹果酸-乳酸发酵溶液中的L-乳酸含量具有专一性高、成本低、分析速度快等优点。     

利用铜催化硫代硫酸钠还原磷钼酸的反应测定微量铜

在酸性溶液中铜催化Na_2S_2O_3还原磷钼酸为钼蓝的反应,可利用以制订测定微量铜的动力学分析法。测定铜的浓度范围是:0.08—0.70微克/毫升(1.2×10~(-6)M-10×10~(-6)M),铜的浓度在此范围内与反应速度成直线关系。用该方法测定铜,个别测定的相对偏差在±10％以内。测定试样与测绘工作曲线时,室温相差在1.5℃以内,对测定结果没有显著影响。 测定铜时,溶液中各反应组份的起始浓度是:在25毫升溶液中含10~(-2)M H_2SO_4 4.0毫升,1.00％磷钼酸2.0毫升及0.100M Na_2S_2O_3 1.0毫升。 我们研究了各种常见离子对该方法测定铜的影响。Na~.、K~.、NH_4~.、Ca~(..)、Mg~(..)、Zn~(..)、Mn~(..)、Co~(..)、Ni~(..)、Cd~(..)含量达1毫克/25毫升;Al~(...)、Cr~(...)、Bi~(...)含量在100微克/25毫升以下时,对测定铜没有干扰。WO_4~″、BO_3~′″含量在4×10~(-2)M时亦不致有干扰。Fe~(..)、Fe~(...)、F′、PO_4~′″、AsO_4~′″和VO_3′对铜的测定则有显著的干扰。 VO_3′存在时显著加强铜的催化作用。当它存在时,在适当条件下当铜的含量在0.02—0.26微克/毫升(3×10~(-7)—40×10~(-7)M)时,反应速度与铜的浓度的平方成正比关系。     

5-取代巴比妥酸酮-烯醇互变异构体的测定

5-取代巴比妥酸在DMSO溶液中呈现酮-烯醇互变。在常温下可用核磁共振氢谱对两种异构体的相对含量进行测定,用碳-13谱进行佐证。测定结果表明,在DMSO溶液中以酮式弄构体为主,在碱催化下几乎全为烯醇式异构体。     

磷酸盐饲料及其原料中磷和钙的快速测定

磷的测定是从含磷和钙的稀HNO(?)溶液中,用已知过量的铋盐沉淀磷酸根;分出一份滤液,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA滴定余下的铋.钙的测定则另取一份滤液,加三乙醇胺掩蔽铋,加NaOH使滤液为碱性,以钙指示剂确定终点,仍用EDTA滴定.笔者研究了测定磷的准确度同沉淀磷酸铋时的酸度和P(?)O_5含量之间的关系,以及氯离子对测定的干扰及消除方法.并用拟定的方法分析了某些样品,结果令人满意.与标准方法相比,节约了一半以上的药品和分析时间.     

高效液相法测定头孢拉定胶囊流动相条件的改进

寻找一种快速的,对高效液相色谱仪和色谱柱损害最小的流动相条件,使其适用于头孢拉定胶囊含量测定的学生实验。方法:通过改变流动相中水,甲醇,3.86%醋酸钠溶液,4%醋酸溶液的比例,寻找最优的流动相条件。结果:最优流动相条件为水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液(1480∶640∶2∶0.4)。运用此流动相测定头孢拉定胶囊,方法学符合标准,与药典方法相比,用时短,对液相和色谱柱损害小。结论:此流动相适合头孢拉定胶囊的含量测定,可以用于学生实验。     

修正分光光度法测定浑浊水中总磷

为了减小样品浊度对分光光度法检测水质总磷时结果的影响,并实现对浑浊溶液中总磷的在线检测,建立了浑浊溶液中测定总磷浓度的修正分光光度法。在0～400 NTU浊度基底下测定0～3.2 mg/L标准磷酸盐溶液的吸光度曲线,推导出浊度对磷吸光度的影响曲线,从而实现对浑浊水样中磷工作曲线的修正,最终得到待测水样中磷的质量浓度。实验结果表明:在实验测定的浓度范围内,经修正后总磷的相对误差小于10%,满足GB 13200—1991《水质浊度的测定》中不同浊度范围测试结果的精度要求;而且该方法实用高效,操作简单,可直接应用在浑浊溶液中总磷的在线测定。     

磷酸酯合成中有机磷和无机磷的La3+滴定法测定

为了便于监控磷酸酯合成反应过程及其分离和纯化过程等,主要研究了硝酸镧沉淀滴定法测定有机磷酸酯合成中有机磷和无机磷的含量,该方法快速、简便、准确度高,在浓度为10-4mol/L时可以准确测定.对有机磷酸酯合成的无机磷和有机磷用磷钼酸铵分光光度法和La3 滴定法作对比分析,测定结果基本一致.     

ICP光谱法测定复混肥料中钾和有效磷的含量

用ICP光谱法(ICP-AES法)测定复混肥中的钾和有效磷元素含量,并与GB/8574-1988四苯基硼酸钾重量法、GB/8573-1999磷钼酸喹啉重量法进行比较.结果分析得出,钾和有效磷的精密度分别为0.12%和0.11%,3种方法的分析结果相互吻合,ICP-AES法可以用于监测肥料、土壤和农产品中钾和有效磷的含量,提高农业生产质量,保障食品安全.