利用化学发光技术对有机磷农药进行检测分析

利用化学发光（CL）技术和基于鲁米诺－H2O2体系及敌敌畏的反应，直接对敌敌畏进行检测，并对反应条件进行优化，在碱性条件下和以有机表面活性剂－CTMAB为增敏剂，得到最佳效果。为有机磷农药的检测提供方便、可靠的分析方法。     

胆碱酯酶生物传感器测定有机磷农药敌敌畏

以固定化乙酰胆碱酯酶作敏感物质、银基汞膜电极作基础电极,制备了安培型生物传感器。采用单扫描伏安法考察了传感器对有机磷农药敌敌畏的响应特性。以乙酰硫代胆碱作底物,在0.05mol/LpH=7.0的硼砂缓冲溶液中,底物水解产物硫代胆碱在-0.33V处有灵敏的还原峰。在1.0×10-8～1.0×10-6mol/L浓度范围内对敌敌畏进行了测定,校准曲线呈现良好的线性关系,r=0.9988。抑制率为5%时,对敌敌畏的检出限为2.8×10-10mol/L。     

G010632-07化学发光和时间分辨荧光免疫分析的应用基础研究

鉴定证书编号苏科鉴字[2000]第470号 　　组织鉴定单位江苏省科学技术厅 　　权属单位核医学国家重点实验室江苏省原 　　子医学研究所 　　地址无锡市钱荣路20号(214063) 　　荧光免疫分析研究 　　鉴定日期 2000.9.26 　　……     

气相色谱-质谱法测定杀虫剂敌敌畏原油中的杂质

用气相色谱-质谱法测定杀虫剂敌敌畏原油中的杂质，并研究了敌敌畏及主要杂质的质谱特性，为提高产品质量、出口合格产品提供了可靠的依据．     

流动注射-化学发光法测定农药敌敌畏的残余量

研究了农药敌敌畏在碱性介质中与鲁米诺 过氧化氢产生化学发光的特性, 发现非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（乳化剂OP）对该反应有明显的增敏作用, 建立了鲁米诺 过氧化氢 OP体系测定敌敌畏的流动注射化学发光的新方法. 结果表明, 敌敌畏浓度在8.00×10－8～2.50×10－5　g/mL与化学发光强度有良好的 线性关系, 该方法的检出限为2.20×10－8　g/mL. 3种样品加标准回收率为94.0%～104%, 相对标准偏差为4.27%～5.75%.     

微型流动注射化学发光仪测定蔬菜中残留的有机磷农药

目的利用便携式流动注射化学发光仪和紫外降解装置,检测蔬菜中残留的有机磷农药。方法过硫酸钾在紫外光的催化下能将有机磷降解为无机磷,无机磷在酸性条件下可以和钒酸盐、钼酸盐反应生成具有氧化性的磷钼钒杂多酸,可直接氧化鲁米诺产生强而稳定的化学发光信号;根据发光强度与磷的浓度在一定范围内呈线性关系,从而实现有机磷农药的定量测定。结果测定磷的检出限为1.0×10-10g/mL,线性范围为1.0×10-9~3.0×10-6g/mL,对浓度为2.0×10-7g/mL的磷平行测定11次,相对标准偏差为2.1%;当青菜中有机磷农药的添加浓度为1.00 mg/kg和2.00 mg/kg时,方法回收率在89.5%~113.5%之间。结论此方法简便快捷、准确可靠,实现了检测仪器的自动化和微型化,为市售蔬菜中有机磷农药残留的现场检测奠定了基础。     

敌敌畏在消化道不同部位吸收情况的实验研究

探讨了有机磷农药在大鼠消化道不同部位吸收速度及血清乙酰胆碱酯酶（AChE）的相关变化。取180～200g的SPF级大鼠72只,随机分成6组,A（正常对照）、B（常规灌胃）、C（胃内注药）、D（小肠内注药）、E（盲肠内注药）、F（结肠内注药）。A、B经腹腔麻醉后进行假手术,A组灌胃0.5mL灭菌水,B组灌胃敌敌畏＋灭菌水0.5mL;C、D、E、F组通过腹腔麻醉手术,分别于胃、小肠、盲肠、结肠内注敌敌畏＋灭菌水0.5mL,注药后2、4、6、8、10、12min每组随机取2只各采血3～5mL,检测血清AChE。各组血清AChE统计分析,A、C、D与各组之间两两比较有统计学意义（均P〈0.05）,B、E、F组两两比较无明显差异（P〉0.05）。流涎、肌颤出现时间单因素方差分析,A、B、C、D分别与各组之间两两比较均有统计学意义（均P〈0.05）,E、F组比较无明显差异（P〉0.05）。各组2、4、6、8、10、12min血清胆碱酯酶比较,除E、F组之间比较无明显差异（P〉0.05）外,各组比较及各组两两比较均有统计学意义（均P〈0.05）。敌敌畏在小肠吸收最快,盲肠和结肠次之,胃内吸收速度最慢,常规灌胃后早期已经有一部分毒物进入小肠,而小肠是毒素被持续吸收并引起中毒危害的重要源头。     

两种有机磷农药及其混配农药的毒力测定

以马拉硫磷（０．４５ｇ／ｍｌ）、敌百虫（０．９ｇ／ｍｌ）以及由该两种杀虫剂混配的农药「敌－马乳油（０．４０ｇ／ｍｌ）」为供试药剂,采用腹部注射法对中华稻蝗龄若虫进行毒力测定。结果显示２４ｈ各药剂的半致死剂量分别为：马拉硫磷１４．２２μｇ／ｇ;敌百虫３９．２６７μｇ／ｇ;敌－马乳油１１．３９μｇ／ｇ。这表明混配农药敌－马乳油对敌百虫和马拉硫磷增效作用。     

急性有机磷农药中毒18例临床分析

急性有机磷农药中毒(AOPP)是急性中毒中常见的急重症之一,其毒性强烈、吸收快、发病急、症状重、死亡率高.及时抢救和合理治疗,是抢救成功的关键.我们在2000年10月-2002年4月收治了自杀服毒的18例高毒类有机磷农药中毒的病例,经过抢救,取得了较满意效果,现报告如下:     

NBS-NH+4-荧光素体系流动注射化学发光法测定铵

在0.1mol/L的碱性条件下，NBS（N－溴代琥珀酸亚胺）在荧光素的增敏作用下氧化氯化铵，产生强的化学发光，基于此详细研究了其反应的特性和影响因素，在优化的实验条件下体系对氯化铵的测定范围为0.1-15mg/L，检出限为0.036mg/L，对5.0mg/L氯化铵进行11次平行测定，其RSD为2．8％，将本法用于环境水样中NH4^ -的分析，并与常规的方法进行对照，获得了满意的结果。     

化学发光分析技术应用新进展

对近年来化学发光分析技术应用新进展进行了评述.主要包括鲁米诺、过氧化草酸酯类、钌(Ⅱ)联吡啶配合物和高锰酸钾等化学发光体系在无机物分析、药物分析、氨基酸分析和免疫分析等方面的应用.引用文献63篇.     

药物化学发光分析研究进展

化学发光分析法简便、快速、灵敏的优点非常适合药物分析的要求,在药物分析领域具有广阔的应用前景．本文查阅2004年以来文献,对国内的药物化学发光分析研究常用的化学发光体系、测定的药物以及该方法的发展趋势进行了简要评述．     

流动注射化学发光法测定阿米卡星

碱性条件下，N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)氧化阿米卡星，在荧光素的增敏作用下产生化学发光．基于此，结合流动注射技术，建立了阿米卡星的流动注射化学发光分析法，方法具有灵敏度高，操作简单，分析速度快，重复性好等优点．发光强度与阿米卡星浓度在O．5—70．0μg／mL的范围内呈良好的线性关系；检出限为O．08μg/mL(3σ)；对5μg/mL样品连续测定11次，相对标准偏差为2．O％．该法已成功用于制剂中阿米卡星含量的测定，结果满意．     

化学发光分析检测抗生素残留的研究进展

评述了化学发光分析的原理及各体系在抗生素残留检测上的最新研究进展。     

流动注射化学发光法测定异烟肼

建立了利用流动注射化学发光法测定异烟肼的方法；详细研究了反应的影响因素，在优化的实验条件下得到测定异烟肼的线性范围为0.01-15μg/mL，检出限（3σ）为6.0ng/mL，对5μg/mL异烟肼进行11次测定，其RSD到2．7％。将本法用于异烟肼药片的分析，并与药典规定的方法进行对照，结果令人满意。     

纸色谱斑点的化学发光定量法--金的超微量分析

提出一种纸色谱斑点定量的新途径化学发光法及专用装置 .研究了经纸色谱分离后的含 Au( )斑点与 L uminol-H2 O2 直接接触产生的化学发光动力学曲线 .最大发光信号值与斑点含 Au量在 1～ 1 0 - 3μg范围内呈良好的线性关系 ,检出限为 2 .7ng.以 1 mol/L HCl为流动相 ,研究了 2 8种常见金属离子的纸色谱行为 ,发现除 As( )和 Mo( )外 ,其它离子可以完全分离 .对含 0 .3 μg金的纸斑点经 7次测量相对标准偏差为 5 % .该方法可用于地质样品和镀金工业废液中微量 Au的测定 .     

流动注射纳米微反应器化学发光法测定盐酸多塞平

在酸性条件下,盐酸多塞平分子中氮原子被质子化后与阴离子AuCl4-形成离子缔合物,该缔合物被二氯甲烷带入鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵反胶束纳米微反应器中,离解出来的AuCl4-立即与鲁米诺产生化学发光.在一定浓度范围内,发光强度与盐酸多塞平的含量成线性关系,从而可测定盐酸多塞平的含量.在优化的试验条件下,线性范围为0.001~10μg.mL-1,检出限(3σ)为0.02 ng.mL-1,对浓度为1.0μg.mL-1的盐酸多塞平进行11次平行测定,RSD为1.2%.该法已成功用于片剂、针剂和生物体液中盐酸多塞平的测定.     

流动注射化学发光测定黄芩甙

在碱性介质中,黄芩甙对铁氰化钾氧化鲁米诺产生的化学发光有较强的增敏作用,据此建立了流动注射化学发光测定黄芩甙的新方法.详细研究了各因素对化学发光反应的影响,在选定的最佳实验条件下,黄芩甙的浓度在5.0×10-8~3.0×10-6g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系.对浓度为1.0×10-6g/mL的黄芩甙进行11次平行测定,其相对标准偏差为3.86%.根据IUPAC的建议,计算得到的检出限(3σ)为1.0×10-9g/mL.将本法用于合成样品及尿样中黄芩甙的测定,获得满意结果.