电还原鲁米诺电化学发光法测定过氧化氢

研究了碳糊电极上电还原鲁米诺电化学发光反应.结果发现,鲁米诺在碳糊电极上的弱电化学还原电化学发光信号可被过氧化氢所增敏.据此,建立了一种新的过氧化氢的电化学发光分析方法.在实验条件下,相对电化学发光强度和过氧化氢的浓度在1.0×10-5～6.0×10-4mol/L范围内呈线性关系,检出限为7.3×10-6mol/L,相关系数为0.991 7.所拟方法已应用于医用过氧化氢消毒液样品中H2O2含量的测定.     

用铜-无色荧光素-过氧化氢体系催化光度法测定痕量铜

基于过氧化氢氧化无色荧光素的指示反应,拟定了测定痕量铜的催化光度法.检出限1.59×10-6g/L.测铜量的线性范围为0.5-4×10-9g/2mL.本法可用于水样中铜的测定.     

二氧化锡修饰碳糊电极检测过氧化氢的研究

利用二氧化锡修饰碳糊电极开展过氧化氢的检测.采用循环伏安法和电流-时间曲线法对H2O2进行测定.研究磷酸缓冲溶液的pH、二氧化锡修饰含量等因素对该修饰电极测定H2O2的影响.在优化实验条件(pH=5.7,SnO2与石墨的质量比为1∶5)下,H2O2检测线性范围在1.0×10-5～2.19×10-3 mol.L-1内,还原峰电流与H2O2浓度呈良好线性关系.检测限为2.5×10-6mol.L-1(S/N=3).该传感器具有制备简易、成本低廉、响应快、灵敏度高、稳定性好等特点,具有较好的应用前景.     

铂微粒修饰固体石蜡碳糊电极对过氧化氢的电催化特征及分析应用

研究铂微粒修饰的固体石蜡碳糊电极(Pt-SCPE)对H2O2的电催化行为。在pH值4.6的柠檬酸盐-0.03 mol/L硝酸钾溶液中,用该电极H2O2在+0.18V(vs．SCE)可产生灵敏的还原电流,线性范围为1.0×10-1 mol/L～3.0×10-7 mol/L,检出限为7.5×10-8 mol/L。Pt-SCPE与液体石蜡碳糊电极比较,在峰电位、线性响应范围、检出限方面有更好的结果。用该电极测定样品中的过氧化氢,获得满意结果。     

四磺基酞菁铁模拟酶酶联放大镧系螯合物偶合发光体系测定过氧化氢的研究

用四磺基酞菁铁(FeTSPc)催化H2O2氧化对羟基苯甲酸(p HBA)形成弱荧光的二聚产物———联二对 羟基苯甲酸,该产物在碱性条件下能与铽、EDTA形成三元配合物,产生较强的分子内敏化发光,表现出铽离子的特征荧光发射.据此,建立了雨水中过氧化氢和血清中葡萄糖的灵敏测定方法.在最佳条件下,过氧化氢的线性范围为0～2.0×10-5mol/L,检测限为2.5×10-8mol/L.     

2-巯基苯并噻唑荧光增敏法检测过氧化氢含量及过氧化氢酶活力

2-巯基苯并噻唑溶液有微弱的荧光,加入过氧化氢溶液荧光增强。由此建立测定过氧化氢含量的新方法。结果表明:测定最佳条件为:pH=7,温度为55℃下反应30 min。过氧化氢含量在0.23～116 m mol/L范围内呈良好的线性关系,工作曲线ΔF=6.69 c+67.26(m mol/L),该方法的相关系数r=0.9962,检出限为6.73×10~(-5)mol/L。在此基础上可以测定蔬菜中过氧化氢酶活性。该方法体系简单、方便、准确可靠,可作为蔬菜中过氧化氢酶活性的测定方法。     

荧光法研究罗丹明B与Fenton试剂的作用

罗丹明B在水溶液中有强烈的荧光效应,激发和发射波长分别为358nm和575nm.加入Fenton试剂后,体系荧光强度明显下降,且在一定范围内与H2O2的浓度呈量效关系.测定体系反应前后荧光变化,可间接测定羟自由基产生的量.通过测定条件的研究,得出最佳实验条件:pH5.0,CRB1.92×10-6mol/L,CH2O24.8mmol/L,CFe2+6.4×10-4mol/L,反应时间15min以上.清除率实验证明了该方法的准确可靠.     

催化动力学分光光度法测定镨和钐

在盐酸介质中,痕量稀土元素镨和钐催化双氧水氧化碘化钾生成单质碘,单质碘可使次甲基蓝褪色,基于此建立了催化动力学分光光度法测定稀土元素镨和钐的新方法.方法的线性范围分别为5.1×10-6mol/L～5.1×10-5mol/L、5.1×10-6mol/L～5.1×10-5mol/L,检出限分别为2.75×10-6mol/L和2.44×10-6mol/L.该方法用于含稀土的纳米材料中镨和钐的分析测定,结果满意.     

鲁米诺—过氧化氢—奎宁化学发光体系测定微量奎宁

本文报导了鲁米诺—过氧化氢—奎宁化学发光体系,建立了测定微量奎宁的最佳条件。对6.6×10~(-6)mol/L奎宁测定的变异系数为1%。该法可用于测定药物中的奎宁,结果良好。     

依诺沙星在胶束体系中的荧光特性及分析方法

研究了依诺沙星在胶束体系中的荧光特性,发现十二烷基硫酸钠(SDS)胶束对依诺沙星的荧光有显著的增敏作用,据此建立了直接测定人体尿样中依诺沙星的荧光分光光度法.用于样品分析,当依诺沙星浓度在2.0×10-7-4.0×10-6mol/L范围内,荧光强度与浓度呈良好的线型关系,检出限为1.4×10-8mol/L,回收率为96-103％.     

Interdiffusion in the Fe2O3-TiO2 system

Interdiffusion in the Fe₂O₃-TiO₂ system was investigated by the diffusion couple method in the temperature range of 1323 to 1473 K. The diffusion concentration curves of Ti⁴⁺ cations were obtained by electron probe microanalysis, according to which the Boltzmann-Matano method optimized by Broeder was used to calculate the interdiffusion coefficients. The interdiffusion coefficients almost increased linearly with the mole fraction of Ti⁴⁺ cations increasing, and they were in the range of 10^?12–10^?11cm²·s^?1. The increase of temperature could also lead to the increase of the interdiffusion coefficients at a constant concentration of Ti⁴⁺ cations. It was also found that the thickness growth of the diffusion layer obeyed the parabolic rate law.     

Dissolution and diffusion of TiO2 in the CaO-Al2O3-SiO2 slag

The dissolution of TiO2 in the CaO-Al2O3-SiO2 slag under static conditions was studied in the temperature range from 1643 K to 1703 K. After TiO2 dissolved, the microstructure of the interface between TiO2 and the slag was observed by scanning electron microscopy, and the concentration profiles of Ti4＋and other ions across the TiO2/slag interfaces were analyzed by energy-dispersive X-ray spectroscopy. On the basis of these results, the dissolution behavior of TiO2 was evaluated, and the diffusivity of Ti4＋in the bulk slag was estimated. Ac-cording to the Stokes-Einstein relation, the viscosity calculated by a previously reported model gave a diffusivity of Ti4＋ions greater than that estimated by the concentration profiles of Ti4＋ions. The mechanism of TiO2 dissolution in the CaO-Al2O3-SiO2 slag is discussed in de-tail.     

一次氧气对氢氧焰水解制备纳米TiO_2颗粒的影响

在氢氧焰燃烧合成细米TiO2时,一次氧气浓度直接影响燃烧过程性质、火焰的特征。通过调节一次氧气浓度,可以得到大小、形貌和晶型不同的纳米颗粒。在未达到化学计量比以前,φO2增加,二氧化钛一次粒子的粒度减小,粒度分布变窄,颗粒中的金红石含量显著下降。当四氯化钛进料浓度为0.47mol/m3,φO2由0增加到0.10时,纳米TiO2颗粒平均粒径由70nm降到32nm,金红石的质量分数由0.93降到0.03。水解制备的TiO2颗粒为球形。     

电熔镁锆合成料中SiO_2的赋存形态及分布特征

研究了以轻烧氧化镁和锆英石为原料 ,以电熔法合成的 Mg O-Zr O2 复相材料中 Si O2 的赋存形态。结果表明 :系统中占 (3 0～ 40 ) %的 Si O2 成分与 Mg O反应形成镁橄榄石相 (M2 S) ,余下的 Si O2 成分将进入玻璃相 ,且玻璃相的组成与钙镁橄榄石的理论组成大致相当。     

关于不定方程x~2+y~2+z~2=2w~2的解的研究

对不定式x~2+y~2+z~2=2w~2的非零整数解进行变换,找到了变换矩阵,并通过变换矩阵和若干个易求出的解,得到了该方程的若干组解。进而求出了一个古典刁番都方程组的若干组正整数解。     

电熔镁锆合成料中SiO2的赋存形态及分布特征

研究了以轻烧氧化镁和锆英石为原料,以电熔法合成的ＭｇＯ－ＺｒＯ２复相材料中ＳｉＯ２的赋存形态。结果表明：系统中占（３０～４０）％的ＳｉＯ２成分与ＭｇＯ反应形成镁橄榄石相（Ｍ２Ｓ）,余下的ＳｉＯ２成分将进入玻璃相,且玻璃相的组成与钙镁橄榄石的理论组成大致相当。     

一次氧气对氢氧焰水解制备纳米TiO2颗粒的影响

在氢氧焰燃烧合成细米TiO2时，一次氧气浓度直接影响燃烧过程性质、火焰的特征。通过调节一次氧气浓度，可以得到大小、形貌和晶型不同的纳米颗粒。在未达到化学计量比以前，φo2增加，二氧化钛一次粒子的粒度减小，粒度分布变窄，颗粒中的金红石含量显著下降。当四氯化钛进料浓度为0．47mol／m^3，φo2由0增加到0．10时，纳米TiO2颗粒平均粒径由70nm降到32nm，金红石的质量分数由0．93降到0．03。水解制备的TiO2颗粒为球形。     

关于F2（X）的K2群的挠

设F是域,记Gn（F）={{x,φn（x）}∈K2（F）｜x,φn（x）∈F＊},其中中。（x）表示n次分圆多项式。利用tame符号的取值证明了G5（F2（x））不是K2（F2（x））的子群,从而部分的证实了Browkin的一个猜想。     

CaO-CaF_2-SiO_2三元系中两相区边界上的活度

根据作者以前所提供的公式,对CaO-CaF_2-SiO_2体系在1450℃条件下两相区边界上的活度进行了全面的计算。计算所采用的基本实测数据取自文献[1]。其结果可外推到二元系两相区的边界。该计算方法可推广至其它三元体系。     

ZnC2O4·2H2O-NiC2O4·2H2O在空气中的热分解动力学

通过热重法(TG-DTG)、差示扫描量热法(DSC)、X射线衍射(XRD)技术研究了固态物质ZnC2O4·2H2O-NiC2O4·2H2O机械混合物(摩尔比3:2)在空气中热分解的过程.TG-DTG的曲线表明:其热分解过程TG曲线中4个明显的台阶与理论失重相吻合.XRD结果表明:样品在500℃煅烧生成为较好晶型的ZnO-NiO混合物.用Kissinger-Akahira-Sunose(KAS)法和Ozawa法求取Ea,用热分析动力学三因子求算的比较法判断出可能的机理函数.ZnC2O4和NiC2O4热分解的活化能分别为175.69～176.48 kJ/mol、220.28～200.93 kJ/mol,ZnC 2O4和NiC2O4分解反应过程可能遵循的机理函数微分形式分别为f(α)=3(1-α)[-ln(1-α)]2/3和f(α)=2(1-α)[-ln(1-α)]1/2;积分形式分别为g(α)=[-In(1-α)]1/3和g(α)=[-ln(1-α)]1/2,都属于随机成核和随后生长型机理函数(Avrami-Erofeer),Am,其调节因子m=3、2.