火焰原子吸收光谱法测定不同品种甘草中钙、锌的含量

建立干灰化-火焰原子吸收光谱法测定甘草中钙和锌的含量测定方法。样品的前处理采用干灰化法,含量测定采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法(FAAS),干扰消除以La3+作为钙的释放剂消除干扰。分别以钙和锌标准溶液的浓度与吸光度进行线性回归:钙标标准曲线回归方程为Y=0.00192X+0.00363,相关系数为R2=0.9978(n=5),线性范围为4.0-20.0μg/m L,回收率为98.87-99.36%,RSD为0.96-1.06%(n=5);锌标准曲线回归方程为Y=0.0013X-0.02833,相关系数为R2=0.9989(n=5),线性范围为4.0-20.0μg/m L,回收率为99.72-101.03%,RSD为0.81-1.02%(n=5)。该方法操作简便、灵敏度高、灵敏度高、准确性好、干扰少、环境污染小等特点,是一种比较理想的方法。     

紫外分光光度法测定水样中五氯酚

采用紫外分光光度法, 在波长320 nm处测定碱性条件下水样中五氯酚的含量, 其线性回归方程为Y=0.0052X+0.0002, 相关系数r=0.999 9,线性范围是1.88~187.73 μmol/L, 检出限为0.27 μmol/L, 相对标准偏差均小于5%(n=6), 加标回收率为100.70%~103.75%.     

HPLC测定贵州产知母药材中菝葜皂苷元的含量

实验采用乙醇超声提取样品,HPLC梯度洗脱。菝葜皂苷的理论塔板数为5628,分离度为1.42,拖尾因子为1.01。回归方程为Y=5×106X+610 06,r=0.9990.在0.4~2.0mg/mL之间的线性关系良好。日内和日间精密度的RSD均小于2.0%,重复性试验的RSD为0.6%(n=5),最低检测限为1.0μg/mL,加样回收率为96.5%、94.3%、97.2%,RSD(n=5)分别为2.7%、3.1%、2.6%。     

氢化物发生原子荧光法测定饮用水中的砷和硒

建立饮用水中砷和硒同测的氢化物发生-原子荧光法测定方法。选择最佳的仪器条件,在体积分数为10%的盐酸介质中,砷和硒线性范围为0~40.00μg/L,砷和硒的检出限分别为0.06μg/L和0.04μg/L,加标回收率为97.8%~106.6%,RSD(n=10)2.9%。此方法操作简便,灵敏度高,适用于饮用水中砷和硒的测定。     

分光光度法测定黔产绿茶中总黄酮的含量

利用黄酮类化合物与金属离子形成的鳌合物在510nm处有最大吸收度,采用有机溶剂乙醇索氏提取,建立绿茶叶中总黄酮含量的测定方法,测定波长510nm,芦丁（Rutin）为对照品,线性方程Y=0.01061X-0.0045,相关系数R=0.9999,加标平均回收率为97.58%,RSD=1.22%（n=11）.     

辣椒碱主要组分的RP-HPLC法测定

采用RP-HPLC法对辣椒碱样品的主要组分进行了定量的测试.色谱条件为:YMCODS柱(250 mm×4.6 i.d.,5μm),柱温40℃,流动相甲醇-质量分数为0.1%的H3PO4水溶液(75+25),流速0.6 mL/min,检测波长280 nm,进样量5μL.分析过程中,辣椒碱的组分与其他杂质达到基线分离,能够定量测出其总含量.在进样量0.6～60 μg内,其线性回归方程为y=10.749 X+2.731,线性相关系数r为0.999,标准品和样品的相对标准偏差(RSD)分别为1.96%(n=10)和2.35%(n=6),加标回收率为99.22%(RSD=1.59%,n=6),最低检出限为0.04μg.     

顶空气相色谱法测定琥珀酸索非利新原料药中残留溶剂含量

采用Agilent DB-624毛细管柱色谱柱,FID检测器,DMF为溶剂,建立了顶空气相色谱法同时测定琥珀酸索非利新原料药中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醚、二氯甲烷、甲苯6种残留溶剂的分析方法.结果显示,6种残留溶剂在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系(分别为r=0.9997~0.9999,n=6),最低检出限范围为0.147~0.871μg;平均添加回收率为98.64%~101.79%(RSD为0.26%~1.58%,n=3).方法简单、灵敏、可靠,适用于琥珀酸索非利新原料药中残留溶剂的分析检测.     

HPLC法同时测定四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷的含量

建立了一种同时测定四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.色谱条件为Agilent Zorbax SB-C18分离柱(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),乙腈-6 mmol/L KH_2PO_4流动相梯度洗脱,流速1.0m L/min,多波长切换检测.结果表明,盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷线性范围分别为3.8 28.4μg/m L(r=0.999 8),16.5 123.8μg/m L(r=0.999 6)和3.8 28.4μg/m L(r=0.999 7),加样回收率分别为97.2%(RSD=1.5%),97.7%(RSD=2.6%)和102.9%(RSD=2.8%).本方法可以同时分析四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷含量,对该制剂质量进行有效监控.     

盐酸托烷司琼片溶出度方法的研究

建立盐酸托烷司琼片溶出度测定法,以0.01 mol/L盐酸溶液为溶出介质,浆法,转速50 r.min-1,检测波长为285nm。盐酸托烷司琼浓度在2.0～24.0μg.mL-1时,与峰面积比值呈良好线性,r=0.999 9(n=7),平均回收率100.2%,日内和日间RSD分别为0.62%及0.80%(n=9)。该法简便、准确,可用于该片的质量控制。     

高效液相色谱法分离饮料中的糖精钠

采用高效液相色谱法测定不同饮料中的糖精钠,对色谱柱的类型及色谱分离条件进行了优化。结果表明：当色谱柱为氰基柱,流动相为乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液(15∶85,V∶V),流速为0.6 mL/min,柱温为25℃,检测波长为230 nm时,糖精钠的分离效果最佳。该方法的线性方程为Y=0.80X+0.33,线性范围是0.01～20 mg/L,线性相关系数r=0.999 79,检出限为0.003 3 mg/L。建立的分析方法能够有效检出饮料样品中的糖精钠,目标分析物不受干扰物质的影响,检出浓度在1.68～20.25 mg/L之间,加标回收率在70.37%～124.10%之间,相对标准偏差在0.17%～9.39%之间。     

基于UPLC方法同时测定准噶尔柳花中的芦丁、木犀草苷、绿原酸、槲皮素含量

利用UPLC法测定准噶尔柳花中的芦丁、木犀草苷、绿原酸、槲皮素含量。采用色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18 100 mm×2.1 mm,1.7 μm;流动相：乙腈（A） 0.2%乙酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速：0.29 mL/min;检测波长：360 nm;柱温：30 ℃。实验结果表明,芦丁线性范围0.05~3.12 μg/mL（r=0.999 8）,平均回收率为99.9%,相对标准偏差为1.6%;木犀草苷线性范围0.03~9.00 μg/mL（r=0.999 5）,平均回收率为98.8%,相对标准偏差为0.8%;绿原酸线性范围0.01~5.00 μg/mL（r=0.999 7）,平均回收率为97.6%,相对标准偏差为1.7%;槲皮素线性范围0.001~0.050 μg/mL（r=0.999 8）,平均回收率为99.0%,相对标准偏差为2.0%。该方法准确可靠,重复性好,可以作为准噶尔柳花的质量控制依据。     

消石利胆丸中黄芩苷的含量测定

目的:探索消石利胆丸中黄芩苷的定量方法.方法:采用络合物萃取-紫外分光光度法测定消石利胆丸中黄芩苷的含量.结果:络合物最大吸收波长为262nm±1nm,回归方程为X=2.016×101A+6.482×103(r=0.9999,n=7),线性范围0~180g;平均回收率98.96%,RSD=1.75%(n=5);精密度RSD=1.24%(n=5);稳定性RSD=1.61%(n=5),络合物在2h内稳定.结论:本法简便、准确,可排除共存物干扰,适于消石利胆丸中黄芩苷的含量测定.     

HPLC法测定重楼块根中4种重楼皂苷含量研究

建立HPLC测定重楼块根中4种重楼皂苷含量的方法。结果表明:重楼皂苷Ⅰ质量浓度在0.054~0.540 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 6 (n=5),回收率为99.12%,RSD为1.95%;重楼皂苷Ⅱ质量浓度在0.043 4~0.434 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.990 8 (n=5),回收率为99.10%,RSD为1.89%;重楼皂苷Ⅵ质量浓度在0.012 6~0.126 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.993 3 (n=5),回收率为99.46%,RSD为2.01%;重楼皂苷Ⅶ质量浓度在0.010 3~0.103 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 1 (n=5),回收率为96.52%,RSD为2.25%。HPLC法能够准确检测出重楼块根的主要皂苷成分及其含量,且操作简便,可为重楼中4种主要皂苷含量的检测提供科学方法。     

HPLC测定黄芪药渣中黄芪甲苷含量

 对内蒙产黄芪药材及药渣采用甲醇梯度洗脱提取,高效液相色谱法测黄芪甲甙的质量分数．回归方程Y＝1.608 4 X + 13.246 8,R = 0.999 7,在5.50～550.00 μg/mL之间的线性关系良好。日内和日间精密度的RSD均小于1.7%,重复性试验的RSD为0.59%( n＝5)。 黄芪药材的加样回收率为96.62%、98.23%、97.46%,RSD(n＝5)分别为2.6%、2.8%、3.4%;药渣的加样回收率为9843%、98.34%、99.65%,RSD(n＝5)分别为2.3%、3.1%、2.9%。黄芪药渣中黄芪甲苷的提取量为黄芪药材中黄芪甲苷提取量的72.08%,表明黄芪药渣仍具有较大的再利用价值。     

RP-HPLC法测定人血草中黄连碱和白屈菜红碱的含量

目的：建立人血草干燥全草中黄连碱和白屈菜红碱含量的测定方法．方法：采用反相HPLC法．色谱柱为YMC—PackODS—AA（4．6mm×250mm,5肚m）,以乙腈一水（0．2％磷酸＋0．2％三乙胺）体系梯度洗脱,检测波长280nm,流速1．0mL·min-1,柱温30℃．结果：黄连碱在13．24～264．8μg·mL叫质量浓度范围内面积与浓度呈良好的线性关系（r=0．9997）;加样回收率为99．4％,RSD为1．1％（n=6）．白屈菜红碱在6．36～127．2μg·mI．一质量浓度范围内面积与浓度呈良好的线性关系（r=0．9998）;加样回收率为101．6％,RSD为1．2％（n=6）．结论：本法简单、准确,重复性好,可用于人血草药材的质量．     

RP-HPLC法测定新乡种植红豆杉树皮中的三尖杉宁碱

利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)(Agilent TC-C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(51∶49);流速:1.0 mL/min;检测波长:227 nm,柱温:25℃),测定了新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱的含量.结果表明,三尖杉宁碱的线性范围为:0.04~1.4μg,r=0.999;平均回收率为100.40%,RSD=1.07%.首次测定新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱平均含量(质量分数)为0.036 0%(n=5).本法操作简便、准确、重现性好,为新乡种植红豆杉提取三尖杉宁碱的测定及其质量控制的提供了方法依据.     

气相色谱法测定莪术挥发油中榄香烯含量

以SE-30毛细管色谱柱为分析柱,正十六烷为内标物质,采用程序升温气相色谱法测定莪术挥发油中榄香烯的含量。在榄香烯质量浓度为0.50~3.00 mg/mL范围内呈线性关系,线性方程为Y=0.899 6C-0.000 7(r=0.998 8),加样回收率为104.3%,日内及日间精密度RSD≤5.00%(n=5)。     

HPLC测定蒙药嘎日迪五味丸中莽草酸和没食子酸的含量

目的：建立同时测定蒙药嘎日迪五味丸中莽草酸和没食子酸的HPLC方法,为该蒙药复方制剂的质量控制提供一种简便、快速、准确的方法.方法：采用岛津LC-10ATVP高效液相色谱仪,色谱柱为ODS2（250mm×4.6mm,5μm）（大连中汇达科学仪器公司）;SPD-10AVP检测器;柱温25℃.结果：莽草酸在0.1～0.5μg,没食子酸在0.05～0.25μg范围内,莽草酸和没食子酸的浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系.莽草酸的回归方程为Y=1.0×107 X-2.1×104, r=0.9999;没食子酸的回归方程为Y=9.0×108 X＋3.8×105,r=0.9997,莽草酸、没食子酸的平均回收率分别为101.0%,RSD=1.60%;101.6%,RSD=1.75%.结论：本法简便、快捷、重复性好,结果准确可靠,可为研究蒙药嘎日迪五味丸的质量标准方法的建立提供可靠依据.