硅钨酸的优化制备与丁醛乙二醇缩醛的合成

研究了硅钨酸的制备及催化合成丁醛乙二醇缩醛，考察了催化剂的用量、反应时间、醛醇物质的量之比及带水剂等因素对合成反应的影响。结果表明，经过超声波处理的硅钨酸是合成缩醛的良好催化剂，在优化条件下，收率最高可达89．1％。     

硅胶负载硅钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛。探讨硅胶负载硅钨酸对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:硅胶负载硅钨酸是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂,在固定丁醛为0.2mol,催化剂用量为0.3g,n(丁醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,带水剂环己烷6mL,反应时间45 min的适宜条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达78.3%.     

三甲胺催化多聚甲醛与正丁醛制备2,2-二羟甲基丁醛

以多聚甲醛为原料,在三甲胺的催化下与正丁醛发生羟醛缩合反应制备2,2-二羟甲基丁醛.GC、GC-MS分析发现2,2-二羟甲基丁醛为主产物、2-乙基丙烯醛为最主要的副产物.通过对无机碱、有机碱催化剂进行筛选,发现三甲胺水溶液为较优催化剂.当以10%的水为反应溶剂,多聚甲醛∶正丁醛∶三甲胺=2.5∶1.0∶0.050(摩尔比)时,在80℃反应2 h后,正丁醛转化率为91%,2,2-二羟甲基丁醛的选择性为78%,得率为71%.以固体甲醛替代甲醛水溶液有利于减少含醛废水的排放,符合绿色化学的发展趋势.     

2,2-二羟甲基丁醛氧化液的高效液相色谱分析

建立了2,2-二羟甲基丁醛氧化液中反应物以及产物的高效液相色谱(HPLC)分析方法.选用Shim-pack VP-ODS (150×4.6mm ID) 色谱柱,以乙腈与磷酸二氢钾(0.01mol/L)体积比为1∶9的混合溶剂作流动相,调节流动相的pH值为4.00,紫外检测器波长为206nm.反应物和产物具有良好的分离效果,同时得出了2,2-二羟甲基丁酸的定量分析曲线.     

H4SiW12O40-Pan催化剂催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

自制了H1SiW12O40(硅钨酸)-PAn(聚苯胺)催化剂．通过丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiW12O40—PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响．实验表明：H4SiW12O40-PAn是合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(丁醛)：n(1,2-丙二醇)=1：1．5、催化剂用量为反应物料总质量的1．2％、环己烷为带水剂、反应时间1．0h的优化条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达95．2％．     

2,2-二羟甲基丁醛的结构和性质的理论研究

采用DMol³程序对2,2-二羟甲基丁醛(DMB)的结构和性质(振动频率、热力学、反应活性及稳定性)进行了理论研究。得到了分子的几何构型和各原子上的电荷分布以及前沿分子轨道能级。计算结果表明：DMB分子容易得到电子,且醛基上的碳原子是亲核反应的作用点。     

2,2-二羟甲基丁酸的制备工艺

甲醛和丁醛在碱性催化剂的存在下,进行羟醛缩合反应,制备2,2-二羟甲基丁醛.以过氧化氢为氧化剂,通过氧化、结晶,得到2,2-二羟甲基丁酸晶体.用红外光谱(IR)和核磁共振(NMR)证明了该化合物的结构.研究了反应条件(例如原料摩尔比、反应温度、分散剂及反应时间)对反应产率的影响.     

2,2-二羟甲基丁酸的合成工艺研究

本文以丁醛和甲醛为原料,经缩合及氧化二步反应,合成2,2-二羟甲基丁酸。并确定了反应的最佳工艺条件。     

硫酸氢钠催化合成正丁醛1,2-丙二醇缩醛

以NaHSO4为催化剂，对以正丁醛(Ⅱ)和1，2-丙二醇(Ⅲ)为原料合成正丁醛1，2-丙二醇缩醛(Ⅰ)的反应条件进行了研究，较系统地探讨了醛醇摩尔配比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响，实验表明：NaHSO4是合成正丁醛1，2-丙二醇缩醛的良好催化剂．最佳反应条件为：n(醛)：n(醇)=1：3，催化剂用量为反应物总质量的2．5％，带水剂环已烷为15mL，反应时间1．25h．上述条件下，正丁醛1，2-丙二醇缩醛的收率可达71．6％。     

磷钨酸掺杂聚苯胺催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以磷钨酸掺杂聚苯胺H3PW12O40/Pan为催化剂,对以丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的反应条件进行了研究.实验表明:磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂H3PW12O40/Pan是合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.最佳反应条件为:n(丁醛):n(1,2-丙二醇) =1:1.2,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间50 min.上述条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达87.9%.     

硅钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

以硅钨酸为催化剂合成了环己酮乙二醇缩酮.考察了影响缩合反应的各种因素.结果表明, 最适宜的工艺条件是酮醇摩尔比为 1:1 .5, 0.5 g 硅钨酸为催化剂, 15 mL环己烷带水, 回流反应 3 h, 缩酮的产率为 92.8%.     

丙酮缩二甲醇的合成及应用

介绍了丙酮缩二甲醇的合成方法及其主要用途,概要地报道了合成丙酮缩乙二醇及以此为原料合成丙酮缩二甲醇的新工艺。     

聚吡咯膜对抗坏血酸电催化氧化的作用

用循环伏安法,在酸性介质中对掺铁氰根聚吡咯电极膜催化抗坏血酸(AH2)氧化的电化学行为,阳极峰电流(iPa)与AH2的浓度关系进行研究.结果表明,该电极修饰膜可测定水果等多种样品中的抗坏血酸.     

硅钨杂多酸锂作为聚并苯/锂二次电池的新型电解质研究

用聚并苯作正极活性材料,金属锂作负极,以硅钨杂多酸锂Li4SiW12O40代替高氯酸锂作电解质,制成了聚并苯/锂（PAS/Li）二次电池,对该二次电池的性能及影响因素尤其是Li4SiW12O40对电池容量、循环性能和自放电性质进行了系统研究.结果表明:与高氯酸理作电解质的PAS/Li二次电池相比,采用该新型电解质的二次电池不仅克服了高氯酸钾易吸水、易爆炸的不利因素,而且还具有较大的比容量和较小的自放电,循环性也很好,是一种新型、优秀的PAS/Li二次电池的电解质.     

硅钨酸催化合成乙酸乙酯

以硅钨酸作催化剂制备乙酸乙酯,讨论了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比对收率的影响,并与硫酸催化剂进行对比,实验收率为92.21%,超过硫酸水平,并对催化剂的重复使用进行了探讨。     

硅钨酸催化合成乙酸乙酯

以硅钨酸作催化剂制备乙酸乙酯,讨论了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比对收率的影响,并与硫酸催化剂进行对比,实验收率为92.21%,超过硫酸水平 ,并对催化剂的重复使用进行了探讨.     

自吸水酸复合载体催化合成柠檬醛二甲缩醛

为解决柠檬醛直接与无水甲醇缩合反应过程中的分水难题,研究了自吸水酸复合载体(Ph-SO3H/CuSO4@Na2SO4@CaSO4)催化合成柠檬醛二甲缩醛新方法,获得了最佳反应条件投料比n(柠檬醛)n(无水甲醇)n(苯磺酸)＝17.50.0024,控制反应温度75～80℃,反应时间1.5h.在该优化条件下,二甲缩醛收率达87%,并用红外光谱对产品进行结构表征和气相色谱定量,产品纯度可达97%.     

催化合成氯化石蜡-42的研究

本文论述固态石蜡催化氯化的新技术。重点考察 PC-04催化剂对固态石蜡氯化反应的催化效能和各因素对催化反应的影响规律,进行工艺方案的优化研究,并与现行工艺进行技术经济比较。研究结果表明,催化氯化新技术比热氯化工艺,具有反应速度快、生产周期短、工艺与设备简单、产品质量好、对原料适应性强、单耗能耗低、污染少、生产效率高和经济效益显著等特点。     

硅钨杂多酸催化合成乙酸正己酯

制备了硅钨杂多酸并用于乙酸正己酯的合成,同时研究了酯化率的各种影响因素。合成乙酸正己酯的最佳条件为：乙酸为0.1mol时,醇酸物质的量比为1.4,催化剂用量为0.3g,带水剂为15mL,反应时间为2h。温度为110-130℃,在此条件下酯化率可达99.6％。     

硫酸铁铵催化合成乳酸异戊酯

硫酸铁铵能够代替硫酸催化酯化反应,利用0．1mol乳酸和0．2mol异戊醇,在0．002mol十二水合硫酸铁铵催化下,回流分水60min,合成了乳酸异戊酯,其收率达90％。