差示—单波长分光光度法测定复方氧氟沙星滴耳液中氧氟沙星和？…

采用差示分光光度法和单波长分光光度法，在３２０ｎｍ和２９３ｎｍ波长处直接测定复方氧氟沙星滴耳液中氧氟沙星和甲硝唑的含量。回收率分别为９９．９９％（ＲＳＤ０．２％）和９９．９１％，此法不经分离直接测定，结果准确简单，适用于该制剂的质量控制。     

紫外分光光度法测定盐酸达克罗宁霜的含量

本文报道了用紫外分光光度法测定盐酸达克罗宁霜含量的实验方法．盐酸达克罗宁在２７８ｎｍ波长处有最大吸收,试验结果,盐酸达克罗宁在２．５～２５μｇ／ｍｌ浓度范围内呈良好线性关系,Ｃ＝２１．５９０４Ａ－０．７４７８,ｒ＝０．９９９９;平均回收率为９９．９５％,ＲＳＤ＝１．４８％（ｎ＝６）．该方法操作简便,结果准确,重现性好,可作为医院常规质量控制．     

抗坏血酸在钼蓝法测定微量SiO2中的应用

研究了以抗坏血酸为还原剂，用光度法测定碳化硅超细粉中微量ＳｉＯ２的方法，结果表明，最大吸收波长为８００ｎｍ，表观摩尔吸光系数为２．５０＊１０＾４Ｌ／（ｍｏｌ．ｃｍ），线性范围为０．０５－０．０７ｍｇ／Ｌ，平均回收率为９９．３２％，ＲＳＤ为１．６７％，该法适用于碳化硅超细粉中微量ＳｉＯ２的测定。     

高效液相色谱法测定清喉炎合剂及冲剂中黄芩甙含量

用反相高效液相色谱法对清喉炎合剂和冲剂中的黄芩甙含量进行测定．固定相柱为Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ（１５０ｍｍ×６ｍｍ,５μｍ）;流动相为甲醇－水－磷酸（４７∶５３∶０．２）,检测波长２７７ｎｍ．方法平均回收率及ＲＳＤ分别为９９．４％和２．３％．     

葛根提取物中异黄酮的测定

用薄层层析法对陕西太白产野葛根提取物中的异黄酮进行了定性检测,确定了葛根素（Ｒｆ＝０．２１）、大豆甙（Ｒｆ＝０．３４）、大豆甙元（Ｒｊ＝０．５６）、芒柄 花素（Ｒｆ＝０．７６）的存在;在测定波长为２４９ｎｍ条件下,建立了测定葛根提取物中异黄酮含量的柱层析、紫外分光光地,线性回归方程Ａ＝０．０４６＋９２．５５Ｃ（ｒ＝０．９９９８）;平均回收率为９９．１％（ＲＳＤ＝０．７１）。     

紫外分光光度法测定盐酸他克林栓的含量

采用紫外分光光度法测定盐酸他克林栓剂中盐酸他克林的含量，该方法的平均回收率为９９．６５％，ＲＳＤ为０．１８％。     

克拉霉素胶囊溶出度的测定

采用盐酸溶液（１６．４ｍＬ稀盐酸→１０００ｍＬ）为溶出介质可获得较ｐＨ５．０醋酸钠缓冲液更好的溶出结果．用硫酸显色法在４８２ｎｍ波长处测定,吸收度值重现性好,结果稳定．线性范围１０～１００μｇ／ｍＬ,ｒ＝０．９９９７（ｎ＝６）;按测定浓度的８０％,１００％和１２０％的平均回收率分别为１００．９％,１００．９％和９９．３％,ＲＳＤ分别为０．２５％,０．６５％和０．３３％（ｎ＝６）．     

双显色剂双波长分光光度法同时测定氮化硅中铁和铝

以铬天青Ｓ和邻菲啉作混合显色剂，不需预分离，可用双波长分光光度法同时测定氮化硅消解液中的铁和铝。［Ｆｅ（ｐｈｅｎ）３］２＋和Ａｌ（ＣＡＳ）３的吸收光谱有部分重叠，通过读取在两个等吸收波长处的吸光度可消除吸收干扰，测铁所选的波长对为５０４／５９５ｎｍ，测铝的波长为［Ｆｅ（ｐｈｅｎ）３］２＋不产生吸收的５８１ｎｍ．测量在ｐＨ＝６．０的ＨＡＣ－ＮａＡＣ缓冲溶液中进行。测铁的线性范围为０～４ｍｇ／Ｌ，测定值的相对标准偏差为０．８１％，平均回收率为９９．７％；测铝的线性范围为１．４ｍｇ／Ｌ，测定值的相对标准偏差为２．３１％，平均回收率为１０１．１％。     

反相高效液相色谱法测定3H状元胶囊中的1α—羟基维生素D3

使用反外ＨＰＬＣ法测定３Ｈ状元胶囊中的１α－羟基维生素Ｄ３，固定相为Ｃ１８，流动相为乙腈：水（９７：３），测定波长为２６５ｎｍ标样线性范围为０．１～１．０μｇ／ｍＬ（ｒ＝０．９９８８，ｎ＝５）最低检出率为０．５ｎｇ，天内天间精密度分别为１．４１％（ｎ＝１０）和２．７２％（ｎ＝３）平均回收率为９９．１％（ＲＳＤ＝２．７８％），该方法用于测定３Ｈ求元胶囊的１α－羟基维生素Ｄ３，取得较满意的结果。     

RP—HPLC法测定葛根芩连胶囊中盐酸小檗碱的含量

用ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定葛根芩连胶囊中盐酸小檗碱的含量。采用Ｓｈｉｍａｄｚｕ ＶＰ－ＯＤＳ柱，乙腈－０．０６ｍｏｌ／Ｌ ＫＨ２ＰＯ４－ＳＤＳ（２５０：３００：３．３ｇ）为流动相，检测波长３４７ｎｍ。方法准确可靠，快捷方便，回收率为９９．６０％，ＲＳＤ为１．０６％。     

甲氧滴耳液的制备及临床应用

目的:对氧氟沙星和甲硝唑滴耳液制备和含量测定进行研究,并观察其临床疗效。方法:采用双波长分光光度法直接测定甲氧滴耳液中主药的含量,并观察临床疗效。结果:本制剂中两主药平均回收率分别为99.12%和99.56%,RSD分别为0.18%和0.32%。结论:甲氧滴耳液制备方法简单、可靠,性质稳定含量测定方法快速准确,疗效确切。     

紫外分光光度法同时测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6的含量

建立了一种简单、快速、能同时测定复方甲硝唑片中甲硝唑与维生素B6的方法.采用0.100 mol/L NaOH和2.0%的四硼酸钠溶液为介质,测定波长为288和320 nm.维生素B6的存在不干扰甲硝唑的直接测定.赋形剂对该测定方法不干扰.甲硝唑的回收率为96.6% ～ 102.0%,RSD为1.6% ～ 3.8%;维生素B6的回收率为95.2% ～ 106.3%,RSD为5.4%～8.1%.该方法简单、成本低、易于操作.     

高效液相色谱法测定盐酸羟考酮罗痛定复方缓释片的含量

建立了测定复方羟考酮罗痛定缓释片中有效成分含量的方法。采用高效液相色谱法,检测波长225nm。在所测浓度范围内,峰面积与被测物浓度的线性关系,盐酸羟考酮和罗痛定的回收率分别是98.1%~100.3%和98.5%~99.0%,RSD值分别为1.11%~1.46%和0.19%~0.50%。测定方法简便、准确,灵敏度高,方法可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

雏痢净超微粉中苍术素含量的测定——以HPLC法为例

目的:建立以HPLC法测定雏痢净超微粉中的苍术素含量的方法。方法:采用Thermo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(79∶21)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长为340nm。结果:苍术素在0.102μg·mL-1~2.04μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(R2=1.000 0),精密度RSD=0.098 4%(n=6),重复性RSD=1.168%(n=6),供试品溶液在24 h内稳定性良好,平均加样回收率为99.20%(RSD=0.959%)。结论:该方法操作简便、准确、重现性好,可用于复方微粒的质量控制。     

库仑滴定法测定锑(Ⅲ)化合物的纯度

以库仑定律为基础,在pH≈8的碘化钾-酒石酸钾钠-盐酸-碳酸氢钠电解质溶液中电生碘滴定锑(Ⅲ),采用死停终点法确定库仑滴定终点.在实验条件下,测定1.00 mL0.100 0 mol/L锑(Ⅲ)标准溶液,相对误差为0.20%;本法用于测定锑(Ⅲ)化合物样品的纯度,其相对标准偏差为0.08%～0.21%.结果表明,与常规滴定分析法(碘量法)相比,本法操作简便、快速、灵敏和准确.     

用HPLC法同时测定可立停中的愈创木酚甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸甲基麻黄碱

建立了同时测定可立停中的愈创木酚甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸甲基麻黄碱含量的高效液相色谱法。色谱条件:以Shim-pack CLC-ODS 150mm×6.0mm为分析柱,以甲醇:水:三乙胺=40:60:0.2(水相用H_3PO_4调节到pH=3.0)溶液为流动相,检测波长为220 nm。结果表明,测定念创木酚甘油醚的线性范围为0.24～1.92mg/mL,平均回收率为99.86％,RSD=0.33％;测定马来酸氯苯那敏的线性范围为0.0072～0.057 6 mg/mL,平均回收率为99.77％,RSD=2.58％,测定盐酸甲基麻黄碱的线性范围为0.04～0.32mg/mL,平均回收率为95.83％,RSD=2.79％。     

高效液相色谱法测定磷酸肌酸钠及其有关物质

采用高效液相色谱法测定磷酸肌酸钠及其有关物质的含量,色谱柱为phenomenex Luna HILIC,乙腈-20 mmol·L-1磷酸氢二铵(pH为7.0)(77∶23)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为210 nm,柱温为35℃.结果表明:磷酸肌酸钠与其有关物质肌酸、肌酐在同一检测条件下能够完全分离,磷酸肌酸钠、肌酸、肌酐分别在0.06².24(r=0.999 9)g·L-1、0.052.24(r=0.999 9)g·L-1、0.05².10(r=0.999 9)g·L-1和0.052.10(r=0.999 9)g·L-1和0.05².04(r=0.999 9)g·L-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率分别为磷酸肌酸钠97.8%,肌酸100.4%,肌酐96.1%,RSD分别为1.5%、1.3%、0.7%.该方法操作简便,灵敏度高,专属性强,可用于磷酸肌酸钠及其有关物质的测定.     

HPLC法测定乌头须根中准格尔乌头胺和宋果灵的质量比

采用高效液相色谱法测定乌头须根中准格尔乌头胺和宋果灵两种生物碱类化合物的质量比.用Zorbax Extend-C18(4.6 mm×250 mm ODS,5μm)色谱柱,以V(甲醇)∶V(w(三乙胺)=0.1%)=6∶4为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长220nm,柱温25℃.结果表明:在选择的色谱条件下,两种生物碱类成分可实现基线分离,且线性范围宽(0.1~10.0μg),r2=0.999 8;平均加样回收率分别为99.8%和99.3%,相对标准偏差(RSD)分别为1.49%,1.46%(n=6),质量比分别为57.0,110.0μg/g.     

RP-HPLC法测定复方岩白菜素片中岩白菜素的含量

建立了复方岩白菜素片中岩白菜素含量测定的反相高效液相色谱法.采用色谱柱Diamonsil C18(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温为30℃;流动相为V(乙腈)∶V(水)=15∶85;流速为1.0 m L·min-1;检测波长272 nm.研究结果表明:岩白菜素在28.32~226.56μg/ml的范围内呈良好的线性关系,样品平均回收率为100.86%,RSD=0.89%.该方法操作简便,快速,具有良好的稳定性和重复性,适用于复方岩白菜素片中岩白菜素含量测定.     

HPLC法测定感冒退热颗粒中表告依春和连翘苷

建立HPLC法同时测定感冒退热颗粒中含表告依春和连翘苷的量,以有效控制其质量.测定条件如下:Ultimate XB-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)为色谱柱,乙腈-0.02%磷酸水溶液(23∶77)为流动相,检测波长235 nm,流速:1.0 mL/min,柱温为35℃.结果表明,表告依春在0.010 63~0.05315μg范围内呈线性关系(R=0.999 9),加样回收率为98.50%,RSD值为0.51%(n=9);连翘苷在0.099 81~0.499 05μg范围内呈线性关系(R=0.999 9),加样回收率99.93%,RSD值为0.61%(n=9).不同生产厂家的感冒退热颗粒中含连翘苷量相差不大,但含表告依春量差异较大.本实验建立的方法简便、稳定、准确可靠,可用于感冒退热颗粒的质量控制.