Y-TZP纳米陶瓷的制备、结构及力学性能

采用沉淀法制备的Y-TZP纳米粉体经冷压成型后烧结成Y-TZP纳米陶瓷.结果表明,Y-TZP纳米陶瓷的密度随着烧结温度的升高和烧结时间的延长而增大,但随成型压力和初始粉体颗粒的增大而减小.而陶瓷平均晶粒尺寸随成型压力的增大和烧结时间延长而长大.烧结过程中大量单斜相ZrO2生成改变了Y-TZP纳米陶瓷的烧结行为和微结构.采用无压烧结获得了相对密度为98%、平均晶粒尺寸为60 nm的Y-TZP纳米陶瓷.Y-TZP纳米陶瓷的显微硬度主要取决于陶瓷的相对密度、相结构和晶粒尺寸,即陶瓷的四方相质量分数越高,相对密度越大,晶粒尺寸越小,则显微硬度越高.     

高压下热处理温度对CoFe_2O_4/SiO_2结构和磁性的影响

对采用溶胶凝-胶法制备的(CoFe_2O_4)0.7/(SiO_2)_(0.3)纳米复合粉末进行了高压(5 GPa)处理,研究了高压下热处理温度对样品结构和磁性的影响.结果表明,在5 GPa压力下,经600℃热处理后样品中没有形成尖晶石铁氧体,当温度达到800℃时才有CoFe_2O_4形成.随着热处理温度的升高,CoFe_2O_4纳米颗粒的平均晶粒尺寸从69 nm增大到287 nm,样品的饱和磁化强度从39.6 A·m~2/kg增大到51.2 A·m~2/kg,而矫顽力从44.6 k A/m减小到11.0 k A/m.样品磁性是变化与CoFe_2O_4纳米颗粒的增大有关系.     

掺Ho纳米TiO2粉晶的结构及光学特性

采用溶胶一凝胶法制备了掺lat%Ho的纳米TiCl2粉末,并分别在400℃、600℃与800℃下对样品进行热处理,通过XRD和紫外可见吸收测试,对掺杂纳米TiO2粉末的晶体结构与光学性质进行了研究.分析发现掺杂提高了样品的相变温度,减小了样品的晶粒尺寸,使样品的吸收明显增强,光学带隙增加.而且随着热处理温度的升高,样品的晶粒尺寸增大,晶格常数a值减小,c值增大,吸收减小而光学带隙增大.     

氧化钛纳米陶瓷的制备及其结构与力学性能

为探讨在无压烧结过程中TiO2纳米陶瓷的致密化与晶粒长大的关系以及纳米陶瓷的结构对其力学性能的影响,采用溶胶一凝胶技术制备的不同颗粒粒径的TiO2纳米粉体经冷压成型后无压烧结TiO2纳米陶瓷.研究结果表明:利用相变辅助无压烧结方法在800℃烧结获得了晶粒粒径小于60 nm、相对密度超过95%的TiO2纳米块体陶瓷:当800℃以下烧结时,TiO2纳米陶瓷的相对密度随烧结温度的升高而快速增大,而TiO2纳米陶瓷的平均晶粒粒径随烧结温度升高则缓慢长大;当大于800℃的温度烧结时,TiO2纳米陶瓷的致密化加快,但陶瓷的晶粒粒径则快速长大.TiO2纳米陶瓷的显微硬度主要取决于TiO2纳米陶瓷的相对密度和平均晶粒粒径,即纳米氧化钛陶瓷的相对密度越大,晶粒粒径越小,则显微硬度越大.     

纳米镁铝尖晶石粉体的低温燃烧合成与表征

以硝酸盐和蔗糖为原料,利用低温燃烧合成制备纳米镁铝尖晶石(MgAl_2O_4)粉体,研究了不同煅烧温度、气氛以及加热速率等因素对纳米MgAl_2O_4粉体特性的影响.结果表明:随着前驱体煅烧温度的升高,纳米MgAl_2O_4晶粒尺寸逐渐增大;在O2环境中煅烧前驱体可以降低纯MgAl_2O_4相的形成温度,促进反应物质扩散、增大晶粒尺寸.在快速升温、蔗糖与硝酸盐物质的量比为2∶1以及通入O2的条件下,在400℃下煅烧生成MgAl_2O_4相,700℃时得到单相MgAl_2O_4纳米粉体.低温燃烧合成制备纳米MgAl_2O_4粉体结晶度高、晶粒尺寸细小,呈松散的软团聚态,有利于降低MgAl_2O_4陶瓷致密化烧结温度.     

一种新型晶粒长大抑制剂对YG10硬质合金烧结行为的影响

研究了一种新型晶粒长大抑制剂对机械合金化制备的纳米晶WC-10Co复合粉末真空烧结行为的影响,探讨了其影响机理.研究结果表明:新型晶粒长大抑制剂有利于烧结致密化;在传统的过渡族元素碳化物基础上添加新型晶粒长大抑制剂,能明显提高复合抑制剂抑制晶粒长大效果,使WC晶粒在烧结过程中明显发生定向生长,抑制盘状WC晶粒的形成;含0.1%新型晶粒长大抑制剂的WC-10Co-0.8VC/Cr3C2纳米晶复合粉末压坯在1375℃烧结30 min后密度为14.48 g/cm3,WC晶粒尺寸为160 nm,显微硬度为2.150 GPa.     

纳米TiO2粉末的溶胶-凝胶法制备及结构分析

采用溶肢-凝肢法制备了纳米晶TiO2粉末.TiO2粉末的X射线衍射结果表明,所制样品的平均晶粒粒径随焙烧温度的升高而增大,在400℃以下焙烧的样品晶粒大小为4.7-1 0.6nm,500℃以上晶粒很快长大,600℃基本完成了从锐钛矿型向金红石型的转变.透射电镜结果显示400℃处理后晶粒尺寸为7-8nm;700℃处理后的晶粒尺寸达150nm.运用相变理论计算了晶粒长大激活能,结合晶界结构弛豫解释了粒径随热处理温度变化关系.     

共沉淀法制备的铁酸锌纳米材料的晶化与晶粒生长行为

采用共沉淀法合成了纳米铁酸锌粉体,并对所制粉体在100~1000℃不同温度下进行热处理,用TEM、XRD等手段对所制备的纳米铁酸锌晶体进行了表征,并对纳米铁酸锌晶体的晶粒生长进行了探讨.结果表明,具有尖晶石结构的铁酸锌纳米晶在共沉淀反应时就已形成,但晶粒的尺寸较小;随着热处理温度的进一步升高,晶粒迅速长大,粒径的尺寸分布在5~30 nm;当热处理温度升至1000℃左右时,晶粒尺寸已达微米数量级.对照TEM和XRD测量结果,表明所制备的铁酸锌纳米粉颗粒为单晶颗粒.     

TiO2掺杂ZnO压敏陶瓷的晶粒生长研究

应用晶粒生长动力学唯象理论研究了TiO2对ZnO压敏陶瓷的晶粒生长规律的影响,应用晶粒生长动力学方程确定了晶粒生长动力学指数和激活能,探讨了TiO2掺杂对ZnO压敏陶瓷晶粒生长的作用机理.实验结果表明对于TiO2掺杂ZnO压敏陶瓷,当烧结温度低于l050℃时,其动力学指数n=3,激活能为300±25kJ/mol,此时晶粒生长的速度控制机理是ZnO在Bi4Ti3O12液相中的扩散.而当烧结温度大于1100℃时,其动力学指数n=6,激活能为360±29kJ/mol.这是由于Zn2TiO4尖晶石颗粒钉扎在ZnO压敏瓷的晶粒边界,通过颗粒阻滞机理抑制ZnO晶粒的长大,从而使ZnO压敏瓷的晶粒生长激活能增大.     

沉积温度对MOCVD制备ZnO纳米薄膜性质的影响

采用金属有机化学气相沉积(MOCVD)法在石英衬底上制备了ZnO纳米薄膜,考察了不同沉积温度对ZnO薄膜结构及光学性质的影响.结果表明:所有样品均表现出C轴择优的六角纤锌矿结构.随着沉积温度由700℃升高至800℃时,ZnO薄膜的半峰宽逐渐变窄,晶粒尺寸逐渐增大,光致发光强度逐渐增强,表明沉积温度的升高有利于晶体的生长.当沉积温度由800℃继续升高后,样品的半峰宽变宽,晶粒尺寸减小,光致发光强度降低,表明沉积温度过高产生热缺陷,不利于晶体的生长.     

溶胶凝胶法制备ZnO薄膜及性质研究

以二水醋酸锌为原料,使用溶胶凝胶法在(100)Si衬底上旋转涂敷得到ZnO薄膜.采用傅立叶变换红外光谱和X射线衍射(XRD)分析经N2、空气、O2不同气氛400℃退火ZnO薄膜的成分和结构差异.使用XRD、原子力显微镜和光致发光手段重点研究了N2气氛条件下,ZnO薄膜结构与发光特性随退火温度的变化规律,发现400℃下退火更适于干凝胶薄膜经历结构弛豫,生成具有(002)择优取向、性质优良的纳米晶ZnO薄膜.计算该样品的晶粒尺寸为41.6 nm,晶格常数a=0.325 3 nm,c=0.521 nm,其PL光谱出现495 nm附近强的绿光发射峰,可能源于ZnO纳米晶粒表面缺陷氧空位(Vo).随着退火温度升高,ZnO生成量减少、晶粒体表面积比(S/V)减小共同作用导致绿光峰强度变弱.     

纳米TiO_2粉末的溶胶-凝胶法制备及结构分析

采用溶胶-凝胶法制备了纳米晶TiO2粉末。TiO2粉末的X射线衍射结果表明,所制样品的平均晶粒粒径随焙烧温度的升高而增大,在400℃以下焙烧的样品晶粒大小为4.7～10.6nm,500℃以上晶粒很快长大,600℃基本完成了从锐钛矿型向金红石型的转变。透射电镜结果显示400℃处理后晶粒尺寸为7～8nm;700℃处理后的晶粒尺寸达150nm。运用相变理论计算了晶粒长大激活能,结合晶界结构弛豫解释了粒径随热处理温度变化关系。     

钛酸锶钡陶瓷的低频介电特性

将溶胶-凝胶法制备的Ba0.6 Sr0.4 TiO3纳米粉体分别在1300℃和1330℃下烧结成瓷,采用XRD、SEM和LCR分别对粉体的物相结构、烧结体的晶粒形貌和材料的介电性能进行了测试分析。结果表明,随着陶瓷晶粒平均尺寸的降低,居里温度向负温度方向移动,其介电峰有弥散化趋势;陶瓷烧结体的介电损耗随致密度的升高而降低,室温附近在0．002左右,且温度稳定性良好;20℃下,样品在0．5～200 kHz下的介电常数随频率的上升而减小,而介电损耗则随频率的升高而增大。     

热处理对纳米钨粉体微结构的影响

采用紫钨氢还原制备纳米钨粉体并对其进行热处理,通过样品的形貌、物相、含量、比表面和孔结构的表征,分析晶格的变化和晶粒的长大机理.结果表明,经热处理后的纳米钨粉体更致密,形状更规则,晶格由收缩变膨胀;比表面积和孔径减小,粒径增大且分布更均匀.随着热处理温度升高,晶格膨胀趋于稳定;当热处理温度达到1 200℃时,晶粒长大迅速,其长大机理可根据晶界迁移进行解释.     

退火温度对溅射氧化锌薄膜的影响

利用射频磁控溅射技术在玻璃基片上制备了高度C轴择优取向的纳米氧化锌(ZnO)薄膜,采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪研究了退火热处理温度对ZnO薄膜形貌、结构和内应力的影响规律.结果表明:热处理可以明显改善薄膜的结晶质量,薄膜的晶粒变得致密,尺寸也变得均匀;(002)衍射面的晶面间距和内应力均低于未经热处理的样品;当温度高于450℃以后,薄膜的致密度反而下降,部分晶粒异常长大,随着退火温度的逐渐升高,ZnO薄膜(002)衍射面的晶面间距和内应力先减小,到450℃达到最小值,后又逐渐增大,可见450℃热处理后,薄膜的表面形貌、结构和内应力均得到很大的改善.     

甘氨酸-硝酸盐法合成纳米YSZ微粉及其性能

用甘氨酸-硝酸盐法合成了纳米级钇稳定化氧化锆（YS Z）微粉. 用粉末X射线衍射方法对合成产物和煅烧粉体进行物相分析, 并计算了YSZ合成粉 体的平均晶粒尺寸. 用热膨胀仪和交流阻抗谱分别研究了合成原粉的烧结收缩率和烧结样品 的电学性能. 研究结果表明, 当金属离子与甘氨酸的摩尔比为1∶2时, 用甘氨酸-硝酸盐 法可直接合成纳米级YSZ微粉, 600 ℃和1 000 ℃煅烧粉体的平均晶粒尺寸分别为9.8 5和40.5 nm. 经1 000 ℃预烧的YSZ样品的烧结性能明显高于1 200 ℃预烧YSZ样品. YSZ样 品在1 400 ℃烧结6 h的相对密度分别为99.3%和98.6%, 烧结温度范围为1 400~1 450 ℃ . 经1 450 ℃烧结后的样品在850 ℃时电导率分别为0.037和0.021 S/cm.     

高压下氧化锌纳米晶微观结构和压敏性质的研究

本文中,用六面顶压机研究了氧化锌纳米晶在高压下的微观结构和压敏性质。用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对高压处理后的样品的微观结构进行了表征,用半导体特性测量系统测试了样品的伏安特性。结果表明：在室温下,晶粒尺寸随着处理压力的增大而减小;在高温下,晶粒尺寸随着处理压力的增大而增大。冷高压下,氧化锌呈现出高阻值的线性伏安特性,高温高压条件处理后的样品,明显地显示出非线性伏安特性,即高温高压的共同作用能有效地降低氧化锌的压敏电压。     

纳米钨粉的烧结工艺

采用催化-凝胶法制备的平均粒径60nm的纳米钨粉为原料,经钢模压制成生坯,用高温膨胀仪测定了纳米钨粉坯体的烧结收缩动力学曲线;然后分别测定了不同烧结温度和烧结时间下烧结体晶粒尺寸和相对密度的变化.结果表明,纳米钨粉的坯体在200℃开始收缩,1300℃基本停止收缩.从1000℃到1200℃,其相对密度提高了24%,是致密化过程最快的阶段.在1200℃×120min的烧结工艺下得到烧结体相对密度为95%,晶粒尺寸为5μm的钨材.     

磷酸钙陶瓷的热稳定性和显微结构

用沉淀法和机械 化学法合成不同Ca与P摩尔比的羟基磷灰石,考察Ca与P摩尔比对合成羟基磷灰石热稳定性和烧结体显微结构的影响.分别采用X射线衍射、红外光谱和扫描电镜分析合成粉体及烧结体的相组成和显微结构.结果表明:Ca与P摩尔比略大于1.67的HA在烧结过程中有少量CaO形成,可有效抑制HA的分解,提高其高温稳定性;CaO晶粒可以钉扎晶界,抑制晶粒长大,但阻碍烧结.随Ca与P摩尔比减小,烧结体中晶粒尺寸增大.Ca与P摩尔比小于1.60的HA粉体,在1100℃下完全分解为β TCP相,烧结终止,继续升高温度,因β TCP相向α TCP转变伴随体积膨胀,导致裂纹产生.含碳酸根的HA的高温稳定性较差,烧结体中存在较多气孔.     

MoO_3高压电输运性能研究

利用DAC原位测量技术,研究了Mo O3电阻率和高压阻抗随压力的变化规律.电阻率在10.6 GPa和20.8 GPa时出现不连续变化,对应着Mo O3由正交相到单斜相(P21/m)再到单斜相(P21/c)的结构相变.压力低于10.6 GPa时,电阻率随着压力的增大而减少;单斜相(P21/m)的电阻率随压力增加而增加;压力高于20.8GPa时,电阻率随压力增加而减小.通过拟合复阻抗谱,得到了晶粒电阻随压力的变化规律.晶粒电阻在10.6GPa出现不连续变化,对应着Mo O3由正交相到单斜相(P21/m)的结构相变.正交相晶粒电阻随着压力的增大而减少.