借5—Br—PADAP螯合物和反相液相色谱测定钒和镍

借反相高压液相色谱法分离了钒(Ⅴ)和镍(Ⅱ)的5-Br-PADAP螯合物、于Zorbax CN柱上,用含10~(-2)mol/L KHSO_4-NaAc缓冲剂(pH 3.5)的70%甲醇-30%水(V/V)作流动相(0.7ml/min)可在18分钟内将此二螯合物分离并于550nm处检测。检测限为0.3 ng V(V)和2 ng Ni(Ⅱ),此方法已应用于合金钢和钒渣中钒的测定,以及水样中钒和镍的测定。     

钴(Ⅲ)-2-羟基-1-萘醛肟-羟胺体系的极谱催化波

钴(Ⅱ)-2-羟基-1-萘醛肟(HNA)—羟胺体系的极谱波具有吸附和动力性质,此波可用于测定人发中的痕量钴。于Co(Ⅱ)-HNA-NH_2OH的氨性介质中观察到钴有一灵敏的极谱催化波,其波高与钴浓度在0.1～2.5ppb范围内呈线性关系,检测限为0.05ppb。本文考察了用该体系极谱催化波测定痕量钴的条件,应用此方法测定了人发试样中的钴,并对该体系极谱催化波的性质和机理作了初步讨论。     

2-[2-′(5-硝基-吡啶)-偶氮]-变色酸的合成及其与钴(Ⅱ)的显色反应

目的研究新试剂2-[2-′(5-硝基-吡啶)-偶氮]-变色酸(5-NO2-PACA)的合成方法。方法以5-硝基-2-氨基吡啶为原料,经重氮化,再与变色酸偶联合成新试剂,利用试剂与钴在pH=10.00的缓冲介质中的显色反应进行钴(Ⅱ)含量测定。结果得到紫红色晶体,并用元素分析、红外光谱和氢核磁共振谱鉴定了其结构;试剂与钴形成1∶1稳定绿色配合物,λmax=680 nm,ε=8.07×104L/mol.cm,钴的测定线性范围为0~10μg/25 mL。结论该法简单易行,准确可靠,可以用于VB12针剂中钴(Ⅱ)含量的测定。     

2-[2-＇（5-硝基-吡啶）-偶氮]-变色酸的合成及其与钴（Ⅱ）的显色反应

目的 研究新试剂2-[2'-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-变色酸(5-NO2-PACA)的合成方法.方法 以5-硝基-2-氨基吡啶为原料,经重氮化,再与变色酸偶联合成新试剂,利用试剂与钴在pH=10.00的缓冲介质中的显色反应进行钴(Ⅱ)含量测定.结果 得到紫红色晶体,并用元素分析、红外光谱和氢核磁共振谱鉴定了其结构;试剂与钴形成11稳定绿色配合物,λmax=680 nm,ε=8.07×104L/mol·cm,钴的测定线性范围为0～10μg/25mL.结论 该法简单易行,准确可靠,可以用于VB12针剂中钴(Ⅱ)含量的测定.     

1-亚硝基-2-萘酚固相萃取光度法测定痕量钴(Ⅱ)的研究

研究了用1-亚硝基-2-萘酚固相萃取光度法测定钴的分析方法,在pH 6.0的HAc-NH4Ac缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,1-亚硝基-2-萘酚与钴(II)反应生成3∶1稳定配合物,该配合物可用C18固相萃取小柱富集,富集倍数达100倍,小柱上富集的配合物用乙醇洗脱后用光度法测定,钴(II)含量在0.05~5.0μg/mL内符合比尔定律.新方法用于几种食品样和水样中痕量钴的分析,结果令人满意.     

钒(V)-4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚-结晶紫胶束增溶光度法测定矿石中微量钒

本文研究了在表面活性剂存在下,钒(V)—4—(2—吡啶偶氮)间苯二酚一结晶紫胶束增溶体系。实验表明,在pH=1.6—3.8时显色反应迅速,络合物最大吸收波长为545nm,表观摩尔吸光系数ε=4.2×10~41·mol~(-1)·cm~(-1),钒在0.051—1.53ppm范围内符合比尔定律。已应用于矿石中微量钒的测定。     

催化荧光动力学法测定痕量钴

研究了新型荧光试剂3-对甲苯基-5-(2’-胂酸基苯偶氮)若丹宁(4MRAAP)的荧光性质,发现在pH=5.2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中,钴具有强烈催化高碘酸钾氧化若丹宁的作用,其产物荧光强度大大减弱,从而建立了测定痕量钴(Ⅱ)的新方法。其线性范围为0~0.10μg.10 mL-1,检测限为1.62×10-9g.mL-1,是目前测定钴(Ⅱ)最灵敏的方法之一。方法用于头发和污水中钴(Ⅱ)的含量测定,获得满意结果。     

钴(Ⅱ)-5-(4-磺基-1-萘偶氮)-8-羟基喹啉-OP 显色体系的分光光度法研究及应用

本文研究了5-(4-磺基-1-荼偶氮)-8-羟基喹啉在表面活性剂 OP 存在下与钴(Ⅱ)的显色反应的条件。试验结果表明,在 pH5. 6～6. 6的 KH_2PO_4-NaOH 缓冲溶液和 OP 存在下,钴(Ⅱ)与该试剂能形成稳定的红色配合物。其λ_(max)=510nm,ε_(510) =6. 69×10~4L·mol~(-1) ·cm~(-1) ,钴(Ⅱ)∶试剂=1∶3,钴(Ⅱ)含量在0～0. 7μg/ml 范围内符合比尔定律。本文所拟定的分析方法用于维生素 B_(12) 中微量钴的测定,获得满意结果。     

2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑分光光度法测定钒

研究了在两性表面活性剂十二烷基二甲基氧化胺(OB-2)存在下,钒(VO2 )与新合成试剂2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑的显色条件及应用,建立了测定钒的新方法.在pH4.6 HAc-NaAc缓冲溶液中,钒(VO2 )与2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑反应生成1∶3黄绿色配合物,最大吸收波长为415 nm,加入OB-2后,最大吸收波长红移至480 nm,表观摩尔吸光系数为6.80×104L.mol-1.cm-1,钒(V)含量在0.1~2.4μg/mL范围内服从比耳定律,可用于煤样和烟叶中钒的测定,回收率在97.9%~102.6%之间.     

3,5-diCl-PADMA光度法同时测定钴、钯的研究

本文提出了以2—(3,5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯胺作显色剂同时测定钴、钯的新方法。在实验条件下,钴、钯与试剂分别形成1∶2和1∶1的稳定配合物。其表现观摩尔吸光系数分别为ε(?)=1.16×10~5L·mol~(-1)·em(-1),ε(?)=7.68×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钴浓度在0—0.6μg·ml~(-1),钯浓度在0—0.4μ·ml~(-1),范围内符合比尔定律。本方法简便、快速、选择性高,用于分子筛中微量钴、钯的同时测定,结果满意。     

静止拟微分电位溶出法测定水体中重金属离子

本文介绍了静止拟微分电位溶出法分别对天然水、矿泉水、受污染水体中重金属离子镉、铅的测定。文中讨论了分析条件,采用了0.2mol/LHAc-NH_4Ac缓冲液作支持电解质,1×10~(-4)mol/LHg~(2+)作氧化剂的体系。用本方法Cd~(2+)离子的最低检测限为0.08ng/mL,在0.3ng/ml-10ng/ml的浓度范围内Cd~(2+)、pb~(2+)离子与峰高均呈现良好的线性关系。在1ng/ml的Cd~(2+)和1ng/ml的Pb~(2+)浓度下,连续测定11次,其相对标准偏差分别为3.8％和4.9％。方法的回收率在108％到99％之间。     

静止拟微分电位溶出法测定水体中重金属离子

本文介绍了静止拟微分电位溶出法分别对天然水、矿泉水、受污染水体中重金属离子镉、铅的测定。文中讨论了分析条件,采用了0.2mol/L HAc-NH_4Ac缓冲液作支持电解质,1×10~(-4)mol/L Hg~(2+)作氧化剂的体系。用本方法Cd~(2+)离子的最低检测限为0.08ng/mL,在0.3ng/ml-10ng/ml的浓度范围内Cd~(2+)、Pb~(2+)离子与峰高均呈现良好的线性关系。在1ng/ml的Cd~(2+)和1ng/ml的Pb~_(2+)浓度下,连续测定11次,其相对标准偏差分别为3.8％和4.9％。方法的回收率在108％到99％之间。     

高效液相色谱-化学发光法在药物分析中的运用

本文评述了近5年来高效液相色谱-化学发光检测(HPLC-CL)在药物分析中的运用情况，并根据反应类型对HPLC-CL进行了分类。     

发动机技术状况的诊断

发动机是机械设备的心脏。掌握发动机技术状况的优势,对保障机械设备正常工作、降低损耗、减少故障、延长寿命、节约能源有着非常重要的作用。文章介绍了发动机功率测定、油耗测定、废气分析及其它参数的测定     

谈比较与分类在定性分析中的应用

比较、分类、类比、归纳演绎、分析与综合是自然科学中常用的思维方法.如果将科学思维方法运用于“定性分析”教学中,将会收到事半功倍的效果.     

环境分析中的手性识别方法展望

环境中广泛存在着众多的天然和人工合成的手性对映体,手性对映体主导着自然界的奇妙和生命的奥秘.在环境分析中需要探索手性对映体污染物的作用和变迁,自然环境中的手性环境能自然开启手性识别和激活手性,而人为介入的手性识别需要高灵敏度和高选择性相结合的分析手段.许多高灵敏度且简便易行的光谱分析方法,借助有机染料、纳米粒子或量子点等手性选择性试剂,或合成设计某些光散射探针试剂可形成高效的选择性手段.筛查手性选择性试剂或手性光散射探针试剂与荧光、散射相结合的手性识别则是一项创新工作.发展不经分离而同时测定手性污染物的新分析方法是一项有意义的探索.     

PIC猪饲养观察

PIC猪是国际优良猪种,汕头牧业公司猪场采用工厂化养猪技术,经57个月测试,全期全程料肉比3.78:1,其它各项生产指标均接近省内养猪先进水平,效果良好.     

浅谈痕量分析的质量保证

从化学试剂、纯水、高纯酸、器皿、实验环境、容量仪器的正确使用等几个方面,阐述了如何做到痕量分析测定的质量保证.     

催化光度法测定痕量硒

本文通过研究Se(Ⅳ)催化氧化笨肼,进而与间苯二胺偶合生成黄色偶氮染料的最佳条件,建立测定Se的光度分析法。该染料的最大吸收波长为450nm,在此波长下的吸光度值与Se量有线性关系。表观摩尔吸光系数为3.0×10~6l·mol~(-1)·cm~(-1)。符合比尔定律的范围是0.4～32ppb,用于测定面粉及合成样中Se的回收实验均得到满意的结果。     

分光光度法同时测定无机多组份体系的研究——(Ⅱ)铝合金中镧铈的测定

提出了同时测定稀土——铝合金中La,Ce的分光光度法。采用混合掩蔽剂SSA+EDTA-Zn+EDTA联合掩蔽大量基体及工La,Ce以外的稀土元素。改变掩蔽剂用量调节体系化学平衡,以ASApA显色成功地进行了La,Ce同时测定。此法用于重稀土铝合金样品分析,得到了满意的结果。