粉末与单晶X-射线衍射对比解析灰黄霉素晶体结构

粉末与单晶X-射线衍射是解析物质晶体结构的两种重要技术,其中单晶X-射线衍射通常被认为是解析物质晶体结构的权威方法,但是,对于很多物质而言,其符合单晶X-射线衍射尺寸和稳定性要求的单晶体难以获得.粉末X-射线衍射解析物质晶体结构可     

入射角与酞菁铜蒸发膜的晶粒取向

酞菁铜(PcCu)的电导测量中常用蒸发膜,在10~(-5)乇下蒸得的是α-PcCu,晶粒有显著取向,晶粒取向不同对电导测量结果影响很大,为获得重复性好,性能优良的PcCu膜,多年来,很多作者对此进行过研究。但不同作者所得X-射线衍射峰相对强度往往不同,即使是相同作者也常得到不同结果,原因不清。本工作的结果说明决定PcCu蒸发膜晶粒取向     

钙钛矿型Ln-Ba-Cu-O超导体系的衍射花样与T_c关系探讨

Bednorz和Müller在Bo-La-Cu-O体系中发现了高T_c的超导电性的存在,致使世界范围内掀起了研究此类新型高温超导体的热潮。新型的高T_c超导材料结构与性能的关系是人们关注的焦点之一。这类材料结构类型现已探明的有钙钛矿型和K_2NiF_4型。电子显微镜和X-光衍射的研究结果表明YBa_2Cu_3O_x具有畸变的正交钙钛矿结构。 本文用X-光衍射法跟踪Ln-Ba-Cu-O超导材料的形成过程,探讨样品的衍射花样与T_c的关系。结果表明:X-射线衍射花样是判断超导材料T_c的高低。表征其结构类型的强有力的实验手段之一。     

纳米Ag-Cu合金的Ag和Cu析出与晶粒长大行为研究

纳米晶材料(nc-)首先由Gleiter和他的合作者提出,并用惰性气体淀积法(IGC)所获得.这些纳米颗粒在真空下原位加压成型.纳米晶材料的平均直径一般采用X-射线衍射法测定.引起X射线衍射峰展宽有两个因素:小的颗粒直径和晶体缺陷造成的内应力.在惰性气体淀积法(IGC)过程中,由于金属蒸气迅速冷却凝聚,可能形成过饱和固溶体而处于非平衡状态;另一方面金属合金蒸气中的溶质原子浓度的涨落会改变溶质在纳米颗粒中的浓度,这都可能使X射线衍射峰展宽.因此除用X射线衍射法外,结合其他方法是必要的.AgCu合金是研究这一效应的最佳材料.Kumpmann用示差热分析(DSC)来研究nc-AgCu合金,观察到大的放热反应,这与过饱和α-Ag和α-Cu的析出有关.     

聚醚氨酯硬段单晶

4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)/1,4-丁二醇(BDO)硬段和各种不同软段组成的聚氨酯已成为聚氨酯材料中很重要的一类聚合物,对于MDI/BDO硬段结构的研究多年来已做了大量的工作。Blackwell等致力于用X-衍射研究MDI/BDO体系的结晶结构,1979年他们做了取向退火的MDI/BDO/PTMG(硬段含量43％)的12个X-衍射取向弧的     

亲和素与生物素系统在脂单层膜上相互作用的初步研究

许多生命现象的进一步研究,常常涉及生物大分子(主要是蛋白质)的精确结构。因此,蛋白质精确结构的确定一直是生物学研究的一个重要课题。X-射线衍射技术的发展,使人们了解到许多蛋白质的精确结构,但是,X-射线衍射要求蛋白质能够形成良好的单晶,而这往往是很困难的。与形成三维晶体相比,蛋白质能比较容易地形成二维晶体。     

SiCw/Al复合材料残余热应变的研究

在复合材料制备的冷却过程及其随后固溶处理的淬火过程中均会在复合材料中引入一定的残余内应力.残余应力不仅对复合材料的变形与断裂产生重要影响,而且还会影响复合材料的尺寸稳定性.一般说来,对复合材料性能影响最大的是基体中的残余应力.本文将SICw/Al复合材料在不同温度下保温相同时间后水淬,而后对复合材料基体Al的X-射线衍射峰的宽度及其相应的面间距进行测量和分析.从而研究复合材料的残余热应变及其变化规律.     

用XPS振起伴峰表征聚苯乙烯的辐射交联度

人们知道X-射线光电子能谱(XPS)振起(Shake up)伴峰主要是伴随主光电子的电离所导致的最高占有轨道(HOMO)到最低未占有轨道(LUMO)电子跃迁的结果。Carlson及Clark等人均指出这种振起伴峰是某些过渡金属元素和共轭靠电子体系的表征。聚苯乙烯分子链上带有苯环侧基,由于苯环上的共轭电子,使得人们能够观察到这种伴峰。这种伴峰是由于π→π~*电子跃迁的结果,它发生在苯环上,其强度和π电子共轭情况有关。     

二胺基二硅烷及二氮杂环硅烷的合成、表征及其性质

通过二氯硅烷与碱金属的Wurtz偶联反应产物的氨解反应, 合成得到了二胺基二硅烷和二氮杂环硅烷化合物, 在表征合成化合物的基础上, 发现了Si-H键的红外吸收峰裂分. 通过红外光谱进一步研究了合成化合物的水解、缩合聚合反应过程, 观测到了Si-H键振动吸收峰的裂分转变. 通过对两种含硅氢键化合物的几种稳定的几何异构体进行密度泛函理论(DFT)计算, 结果表明化合物的红外光谱Si-H键振动峰的裂分, 是由不同的几何异构体同时存在所致. 合成化合物在空气中的水解、缩合聚合反应, 得到了一类新型的有机硅聚合物-聚二硅氧烷, 该聚合物的主链结构具有Si-O-Si和Si-Si交替存在的序列单元. 通过发光光谱分析, 证实了该类聚合物具有类似于聚硅烷的光致发光性质.     

陕北洛川黄土中两种不同类型的伊利石

利用黏土矿物X射线衍射峰(XRD)拟合与分解的方法, 结合透射电子显微镜(TEM)和X射线能谱(EDX)分析, 发现在洛川黑木沟剖面黄土-古土壤序列(S₀-L₁₀)的黏土矿物中存在两种不同类型的伊利石, 一种是结晶度差、衍射峰宽且钝的伊利石, 其在<2µm的黏土矿物中的最高含量为55%; 另一种为结晶度好、衍射峰窄且锐的伊利石, 这两种伊利石的含量在剖面上呈明显的互补变化关系. X射线能谱分析表明, 与结晶度好的伊利石相比, 结晶度差的伊利石较富含K⁺, Si⁴⁺, 贫Al³⁺.     

介孔分子筛SBA-15负载的双亚胺镍催化剂的合成及乙烯聚合

应用新型介孔分子筛SBA-15为载体, 成功地对后过渡金属镍双亚胺催化剂进行了物理和化学负载, 并应用元素分析, 等离子体发射光谱(ICP), FT-IR和X射线粉末衍射(XRD)等对载体催化剂进行了表征. 乙烯聚合结果表明, 载体催化剂不仅具有镍双亚胺均相催化剂的高活性, 而且由于载体孔道效应生成了纤维状聚乙烯, 同时聚合物的分子量和分子量分布较均相催化剂有大幅度提高.     

添加剂辅助的溶剂热合成多孔配位聚合物MOF-14及其形貌和尺寸调控

利用添加剂辅助溶剂热法制备出了形貌和尺寸可控的多孔配位聚合物MOF-14,采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线粉末衍射(XRD)和气体吸附等手段进行了表征.结果表明,分别以醋酸和醋酸钠作为添加剂,可以有效地调控MOF-14产物的形貌和尺寸.气体吸附测试结果表明,所有的MOF-14产物均表现出较大的比表面积和良好的CO_2捕集能力,并对CO_2/N_2具有显著的吸附选择性.同时,MOF-14产物的气体吸附性能受其形貌和尺寸的影响.此外,以醋酸钠为添加剂制备得到的MOF-14产物除了微孔以外还具有介孔,为制备具有介孔的多孔配位聚合物提供依据.     

二氧化硅凝胶玻璃基质中硒化锌纳米晶的原位生长及光谱表征

采用溶胶凝胶法和气氛还原热处理工艺在二氧化硅凝胶玻璃基质中原位生长硒化锌纳米晶, 首次获得了均匀、透明、亮黄色的ZnSe-SiO₂凝胶玻璃纳米复合材料. 利用X射线衍射(XRD)、UV-VIS吸收光谱和Raman光谱对复合材料中的ZnSe纳米粒子进行了光谱表征. 观测到均匀分散在凝胶玻璃中的硒化锌纳米晶XRD衍射峰的宽化、带间吸收边的蓝移及Raman散射光谱的移动和非对称的宽化. 利用实验数据从理论上对凝胶玻璃中ZnSe纳米晶平均粒径的计算, 结果表明X射线衍射、光吸收边蓝移以及Raman光谱的估算结果基本一致, 平均直径为4.6 nm左右, 并对它们之间的偏差进行了分析.     

多层成分调制膜结构的低角X射线衍射研究

组分调制多层膜(ML)是由两种不同组元的纳米量级的薄膜交替沉积形成的,它有两个重要的结构特征:纳米级的调制周期和高密度界面。这种独特结构使得ML具有很多独特的性能,在应用及基础研究上都具有重要意义。ML在垂直膜面方向的层状结构在X射线辐照下也产生Bragg衍射,但它产生的调制峰出现在低角位置(2θ<10°)。调制峰包含多层膜的结构信息。本文报道了用低角X射线衍射(LXRD)对不同系列的多层膜的研究结果,结合光学原理精确地确定了其平均调制周期、平均成分,对界面粗糙度进行了评估,同时还     

研磨引起的Bi_8SrCaO_(14)晶体到非晶的转变

Tsuneyuki Kanai等发现机械研磨能引起样品Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O超导临界温度T_c的降低和物相的改变,当研磨时间从两分钟逐渐增加时,在X射线粉末衍射图中对应于高T_c的2223相(T_c=107K)的峰的强度逐渐减弱,峰宽逐步增宽,最后到六十二分钟时变成非超导的相,从X射线粉末衍射图来看几乎为无定形相,这种现象可能与结构中Bi-O双层密切相     

两个新颖的三维稀土多羧酸配位聚合物: [Ln(ox)0.5-(bta)0.5(H2O)2]n的水热合成、结构和荧光性质

采用水热方法合成两种混合多羧酸稀土配位聚合物[Ln(ox)_0.5-(bta)_0.5(H₂O)₂]_n (Ln = Sm (1), Gd (2) ) (ox = 草酸, bta =1,2,4,5-均苯四甲酸), 并通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射及X射线粉末衍射(PXRD)对配合物进行了表征. 结构分析表明, 配合物1 和2属同构. 混合连接体1,2,4,5-均苯四甲酸和草酸连接相应的稀土金属离子, 形成复杂的三维网络结构. 此外, 还对配合物做了热稳定性和荧光性质的研究.     

半导体ZnS纳米管的软模板法制备与表征

在含有表面活性剂Triton X-100 (聚氧乙烯辛基苯酚醚)的溶液中成功地合成了ZnS纳米管, 利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)对所制得的纳米管进行了表征. XRD和SAED模式表明, 所得产物为纯的多晶结构的立方相ZnS; 由透射电子显微镜照片可以看出, 产物为中空的纳米管, 外径在37~52 nm之间, 管壁厚约9 nm, 长度可达3 μm. 并对纳米管的形成机理进行了探讨.     

CF—2一种新的合成沸石

根据X射线衍射数据,发现了一种新的合成沸石,具有以往未知的晶体结构,我们命名为CF-2沸石或简称CF-2。CF-2沸石具有特定的晶体结构,其X射线粉末衍射数据及衍射图谱分别示于表1及图1.其特征峰位置为2θ=8.1°;20.3°;24.1°;24.6°;25.6°。相应的面网间距d=10.92;4.37;     

非晶质岩石结构的RDF研究

利用广角度的X射线散射 (WAXS)得到的全径向分布函数 (RDF)研究非晶质岩石结构已有报道 .但是 ,对于像非晶质岩石这样组成复杂的物质 ,从全径向分布函数只能得到非常粗略的结构信息 .目前还没有好的方法能将全分布函数分离成能够表征结构细节的偏分布函数 .为更深入地研究非晶质岩石的结构特征 ,用多峰重叠分峰法将全分布函数上非对称峰分解为近似对称的分立峰 ,通过分析分立峰的峰参数及其与组成的关系 ,获得了进一步的结构信息     

焙烧对二氧化硅胶体晶体薄膜光学特性的影响

以垂直沉积法(vertical deposition method)从SiO₂的乙醇胶体溶液中制备了胶体晶体薄膜, 并将其在不同温度下进行了焙烧. 通过扫描电子显微镜和紫外-可见光分光光度计对生成态和在400℃, 800℃焙烧后的SiO₂胶体晶体薄膜进行了表征. 结果表明, 样品在较大范围内保持单晶密排有序结构, 而且无断裂现象发生. 经400℃和800℃焙烧3 h后衍射峰发生很小的蓝移, 而衍射峰的幅值和半峰宽度却发生了显著变化.