磺胺喹噁啉合成工艺研究

以邻苯二胺、氯乙酸甲酯为原料，通过三步反应以总收率73％合成了抗球虫兽药磺胺喹噁啉，通过工艺的探索，采用空气氧化的方法代替了过氧化氢氧化法，一锅合成中间体2-羟基喹噁啉，降低了成本，避免了污染；采用溶剂萃取法替代高真空蒸馏，简化了中间体2-氯喹噁啉的分离纯化，并且反应收率由77％提高到84％；采用精确的pH调节法，直接得到高纯度磺胺喹噁啉产品。     

2—烃基喹噁啉的合成

邻苯二胺与α—溴代酸酯反应,产物经氧化后生成2—羟基—3—烃基喹噁啉■(R=-CH_3,-C_2H_5,-CH_2CH_2CH_3,-CH_2(CH_2)_2CH_3,-CH_2CH(CH_3)_2,-CH_2(CH_2)_4CH_3)。2—羟基—3—烃基喹噁啉(R=-H,-CH_3,-C_2H_5,-CH_2CH_2CH_3,-CH_2(CH_2)_2CH_3,-CH_2CH(CH_3)_2,-CH_2(CH_2)_4CH_3,-C_6H_5)转变成2—氯—3—烃基喹噁啉后,与肼作用生成2—肼基—3—烃基喹噁啉,后者用氧化汞处理得到2—烃基喹噁啉■(R=-H,-CH_3,-C_2H_5,-CH_2CH_2CH_3,-CH_2(CH_2)_2CH_3,-CH_2CH(CH_3)_2,-CH_2(CH_2)_4CH_3,-C_6H_5)。     

喹喔啉类氮杂芳环有机分子及其制备方法

喹喔啉类氮杂芳环化合物由于极好地接受电子能力以及结构上的平面性,得到广泛关注与应用。文章从低价的吲哚-2,3-二酮和邻苯二胺出发,通过喹喔啉环缩合反应合成喹喔啉类氮杂芳环单体,反应条件温和、试剂价格便宜、提纯过程简单、产物产率高。并通过气相色谱质谱联用仪、核磁共振仪对其结构进行确认。     

喹硫磷合成方法的改进

目的研究喹硫磷改进合成方法及其可工业化生产条件。方法以二甲苯为溶剂、以自制的 2-羟基喹噁啉为原料,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,进行有机磷杀虫杀螨剂喹硫磷的合成,分别从催化剂的用量、原料的配比、反应温度及反应时间等方面研究了喹硫磷的合成方法。结果在适当的条件下,喹硫磷的收率达90％以上,且反应的条件温和、周期短、后处理简便。结论改进了喹硫磷的合成方法,易于工业化。     

由α—酰基—硫代半缩醛合成2—取代喹喔啉

利用Ｐｕｍｍｅｒｅｒ重排合成酰基－硫代半缩醛，并将它们与邻苯二胺反应生成２－取代喹喔啉。     

由α—酸基—硫代半缩醛合成2—取代喹喔啉

利用Pummerer重排合成酰基—硫代半缩醛[RCOCH(OH)SCH_3],并将它们与邻苯二胺反应生成2—取代喹喔啉。     

氯乙酸碱性水解法合成聚合用羟基乙酸单体

本实验采用了氯乙酸碱性水解法合成羟基乙酸的工艺路线,以氯乙酸和氢氧化钠为主要原料,碘化钠为催化剂进行反应。本实验采用单因素法对单个影响因素(反应温度、反应时间、催化剂的量)进行研究,得到的最优化条件是:反应温度为90℃,反应时间为8小时,催化剂用量与氯乙酸的质量比为0.8%。该反应为亲核取代反应。反应时,反应物氢氧化钠与氯乙酸钠的物质的量的比为1.1:1。用酸碱滴定法来计算羟基乙酸的产率,首先用乙醚对产物进行萃取,除去未水解的氯乙酸,然后用标定好的氢氧化钠溶液进行滴定,计算得羟基乙酸的产率可达到73.1%。     

利用硫羰基化合物合成杂环

本报道了a-硫羰基硫代甲酰胺与邻苯二胺、氨基脲、苯乙炔在磷试剂存在下的双分子自身缩合反应．结果表明它们分别生成了2-吗啉基-3-苯基喹喔啉、5-吗啉基-6幡苯基-1，2，4．三嗪-3-酮、噻吩衍生物和2，2，4，5-四取代-1，3-二硫杂环戊烯-4的衍生物等杂环化合物．     

氯乙酸水解合成羟基乙酸的合成条件改进

研究了氯乙酸水解合成羟基乙酸的各种影响因素,包括氯乙酸和氢氧化钠的物质的量比,反应温度,反应时间以及氢氧化钠的质量分数.得出理想的反应条件为:氯乙酸和氢氧化钠的物质的量比为1.15∶1,反应温度为105℃,反应时间为10 h,氢氧化钠的质量分数为40%,此反应条件下羟基乙酸的产率大于93%.且该方法工艺简单,易操作,对环境污染小.     

无溶剂研磨条件下喹喔啉类化合物的一锅法合成

在室温无溶剂条件下,将α-溴代酮、邻苯二胺和二甲亚砜(DMSO)置于研钵中研磨,一锅法合成了一系列喹喔啉类化合物.该法产率中等偏低,但操作简单、反应条件温和.     

分光光度法测定水样中三氯乙酸的影响因素

主要对分光光度法测定水样中三氯乙酸实验进行了研究,并着重分析了溶液中的二氯乙酸,一氯乙酸对三氯乙酸的测定实验结果的影响。结果表明,当水样中只有三氯乙酸时,在530 nm处进行吸光度法检测,其线性检测范围为0~10 mg/L,相关线斜率为0.1106,相关系数R2=0.9999,最大加标回收率为99.98%,最小相对标准偏差为1.78%。当三氯乙酸水样中有等浓度的二氯乙酸时,相关线斜率为0.1087,且对等浓度二氯乙酸进行530 nm处分光光度法检测时,二氯乙酸的最大影响百分比达8.73%;当三氯乙酸水样中有等浓度的一氯乙酸时,相关线斜率为0.1118,且对等浓度一氯乙酸进行530 nm处分光光度法检测时,一氯乙酸的最大影响百分比最大达3.49%。     

甘氨酸的合成

本文改进了甘氨酸传统生产工艺，产品收率在７０％以上，质量达到医药级甘氨酸指标。与国内现生产工艺相比，生产周期较短，工艺比较简单，操作方便，产率较高，砂耗少，吨成本低。     

间硝基苯甲醛肟氧基乙酸的合成

间硝基苯甲醛肟与氯乙酸在乙腈中反应生成间硝基苯甲醛肟氧基乙酸.探讨了反应物的物料比、反应时间等因素对产品产率的影响.实验表明:以乙腈为溶剂,n(间硝基苯甲醛肟):n(氯乙酸):n(氢氧化钠)=1∶1.1∶2.2,反应时间为4 h的优化条件下,间硝基苯甲醛肟氧基乙酸的产率达到62.7%.     

关于还原法合成巯基乙酸的研究

提出一种新的合成巯基乙酸的方法,即铁还原法。在合成巯基乙酸的基础上,进行了最佳反应条件的探讨和研究,为实际生产奠定了可靠的基础。     

微波常压法合成氯乙酸酯

在Ｆｅ－ＺＳＭ－５分子筛催化下，用微波常压法由氯乙酸与脂肪醇、不饱和醇、芳香醇、脂环醇合成氯乙酸相应的酯，结果表明微波辐射可用于非均相有机合成，微波法与分子筛联用不仅简化了反应工艺而且反应速度提高６～１０倍。     

乙酸氯化合成氯乙酸反应机理研究进展

分析乙酸在光、硫磺和醋酐催化条件下生成氯乙酸的反应机理.乙酸光催化反应速度快,但二氯乙酸生成量高.硫磺催化和醋酐催化产生的乙酰氯是真正的乙酸氯化催化剂.对二氯乙酸生成机理进行评述,认为乙酸氯化生成二氯乙酸属于平行-连串反应机理.     

气相色谱法快速测定一氯乙酸

将乙酸及氯化乙酸在适当条件下酯化为相应的乙酯，经氯仿萃取后用气相色谱法测定。其特声、是色谱柱制备简单，分析重现性好，能准确快速地测定乙酸及氯化乙酸的混合物。     

氯乙酸氨解法氨基乙酸生产中影响收率的因素及对策

详细介绍了氯乙酸氨解法氨基乙酸生产过程中影响收率的因素，并结合生产过程进行了深入分析，有针对性地提出了提高收率的办法。     

羧甲基壳聚糖制备新工艺研究

介绍了一种可有效提高羧甲基壳聚糖取代度的制备工艺, 并对试剂用量、反应温度、反应时间等工艺条件以及产品的分离纯化条件进行了优化。同时, 还测定了产品的理化性质。所得产品的取代度高达1.09,得率达到88.24%。